ГОСТ 14858.5-81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
Метод определения
содержания железа
Silicocalcium. Method for the determination
of iron content
|
ГОСТ
14858.5-81
|
Дата
введения 01.01.82
Настоящий
стандарт устанавливает объемный метод определения содержания железа при его
массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40,0 %.
Метод основан
на растворении пробы в кислотах, восстановлении трехвалентного железа до
двухвалентного в солянокислой среде двухлористым оловом и титровании его
раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата
натрия.
Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 1962-79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методам анализа - по ГОСТ
28473.
1.2.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным
размером частиц 0,16 мм по ГОСТ
25207.
1.1, 1.2. (Измененная
редакция, Изм. № 2).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота
азотная по ГОСТ
4461.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная
по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:5.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот:
к 3,5 дм3 холодной воды осторожно добавляют 1250 см3
серной кислоты и, после охлаждения раствора, приливают 250 см3
фосфорной кислоты.
Олово по ГОСТ 860.
Олово (II) хлористое,
свежеприготовленный раствор 10 г/дм3: 10 г хлористого олова (SnCl2-2H2O) растворяют, нагревая в 30
см3 соляной кислоты, добавляют 70 см3 воды, перемешивают
и добавляют несколько гранул металлического олова.
Ртуть (II) хлористая, раствор 0,5
г/дм3.
Натрия
дифениламиносульфонат, раствор 0,5 г/дм3, индикатор.
Калий
двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный:
100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды и нагревают
до кипения. Полученный раствор переливают, перемешивая, в фарфоровую чашку и
охлаждают до температуры от 5 до 7 °С. Кристаллическую соль фильтруют на
пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2-3 ч при температуре 100-105
°С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре 170 °С
в течение 10-12 ч.
Калий
двухромовокислый, титрованный раствор: 2,6339 г перекристаллизованного
двухромовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3
раствора двухромовокислого калия соответствует 0,003 г железа.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску
силикокальция массой 0,5 г при массовой доле железа от 2,0 до 20,0 % или 0,3 г
при массовой доле железа свыше 20,0 % помещают в платиновую чашку, добавляют 30
см3 воды и осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 см3
азотной кислоты. Содержимое чашки перемешивают и прибавляют по каплям раствор
фтористоводородной кислоты до полного растворения пробы и добавляют еще 5 см3
в избыток.
Чашку с
раствором помещают на нагретую плиту и выпаривают раствор до объема около 10 см3.
Ополаскивают стенки чашки 10 см3 серной кислоты (1:5) и раствор
выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.
К сухому
остатку прибавляют 30 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды и
нагревают до растворения солей.
Раствор (не
обращая внимания на осадок сернокислого кальция) переносят из чашки в
коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивая чашку небольшим
количеством соляной кислоты, а затем водой.
Раствор в
колбе выпаривают до объема 30-50 см3 и восстанавливают железо,
прибавляя по каплям раствор хлористого олова до исчезновения желтой окраски,
добавляют еще 1-2 капли в избыток. К раствору добавляют 100 см3
холодной воды, 50 см3 раствора хлористой ртути и охлаждают в струе
холодной воды. Затем добавляют 25 см3 смеси кислот, 10 капель
раствора индикатора и титруют раствором двухромовокислого калия до появления
сине-фиолетовой окраски раствора, неисчезающей в течение 1 мин.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую
долю железа (X)
в процентах вычисляют по формуле
где V -
объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование
раствора пробы, см3;
V1,
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование
раствора контрольного опыта, см3;
0,003 -
массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см3
железа;
т - масса навески, г.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой
доли железа приведены в таблице.
Массовая доля железа, %
|
Погрешность результатов D, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
двух средних результатов
анализа, выполненных в различных условиях dk
|
двух параллельных
определений d2
|
трех параллельных
определений d3
|
результатов анализа
стандартного образца от аттестованного значения d
|
От 2 до 5 включ.
|
0,11
|
0,14
|
0,11
|
0,14
|
0,07
|
Св. 5 » 10 »
|
0,2
|
0,2
|
0,2
|
0,2
|
0,1
|
» 10 » 20 »
|
0,2
|
0,3
|
0,2
|
0,3
|
0,1
|
» 20 » 40 »
|
0,3
|
0,4
|
0,3
|
0,4
|
0,2
|
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.
Мизин, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Е.М. Познякова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 21.02.81 №
969
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.5-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Постановлением Госстандарта
от 02.10.91 № 1579 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.)
с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС
4-86, 12-91)
СОДЕРЖАНИЕ
1
Общие требования
2
Реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов
|