Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает объемный метод определения содержания железа при его массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40,0%

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1579 от 02.10.91

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14858.5-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

O'

I

о

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

2

Страница 2

УДК 669.15782.9 891-198:546.72.06:006.354    Группа    В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ Метод определения содержания железа    ГОСТ

SiUoocddum. Method for the determination    14858.5    81

of iron content

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения содержания железа при его массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40.0 %.

Метод основан на растворении пробы в кислотах, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного в солянокислой среде двухлористым оловом и титровании его раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1962—79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: к 3.5 дм3 холодной воды осторожно добавляют 1250 см3 серной кислоты и. после охлаждения раствора, приливают 250 см3 фосфорной кислоты.

Олово по ГОСТ 860.

Олово (II) хлористое, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3: 10 г хлористого олова (SnCl,-2H,0) растворяют, нагревая в 30 см3 соляной кислоты, добавляют 70 см3 воды, перемешивают и добавляют несколько гранул металлического олова.

Ртуть (II) хлористая, раствор 0,5 г/дм’.

Натрия дифениламиносульфонат. раствор 0.5 г/дм3, индикатор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. перекристаллизованный: 100 г двухромовокнелого калия растворяют в 150 см3 воды и нагревают до кипения. Полученный раствор переливают, перемешивая, в фарфоровую чашку и охлаждают до температуры от 5 до 7 ‘С. Кристаллическую соль фильтруют на пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2—3 ч при температуре 100—105 “С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре 170'С в течение 10—12 ч.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1981 £> ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Страница 3

ГОСТ 14858.5-81 С. 2

Калий двухромовокислый, титрованный раствор: 2.6339 г перекристаллизованного двухромовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью I дм5, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора двухромовокислого калия соответствует 0.003 г железа.

(Измененная редакция, Изм. Ss 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску силикокальция массой 0,5 г при массовой доле железа от 2,0 до 20,0 % или 0,3 г при массовой доле железа свыше 20,0 % помешают в платиновую чашку, добавляют 30 см3 воды и осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 см3 азотной кислоты. Содержимое чашки перемешивают и прибавляют по каплям раствор фтористоводородной кислоты до полного растворения пробы и добавляют еще 5 см} в избыток.

Чашку с раствором помешают на нагретую плиту и выпаривают раствор до объема около 10 см5. Ополаскивают стенки чашки 10 см3 серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.

К сухому остатку прибавляют 30 см' соляной кислоты, 15 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Раствор (не обращая внимания на осадок сернокислого кальция) переносят из чашки в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивая чашку небольшим количеством соляной кислоты, а затем водой.

Раствор в колбе выпаривают до объема 30—50 см3 и восстанавливают железо, прибавляя по каплям раствор хлористого олова до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 1—2 капли в избыток. К раствору добавляют 100 см3 холодной воды. 50 см1 раствора хлористой ртути и охлаждают в струе холодной воды. Затем добавляют 25 см3 смеси кислот, 10 капель раствора индикатора и гнтруют раствором двухромовокислого калия до появления с и не-фиолетовой окраски раствора, неисчезающей в течение 1 мин.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

(У- у\) 0.003-100

Х    т    '

где V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы. см3;

V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

0,003 — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см3 железа; т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. .Ve 1).

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице.

Массовая да!я железа. Ъ

Погрешность результатов Д. %

Допекаемое расхождение,

any*средних результатов анилина, выполнении* в различных условиях

лву\ параллельных определений <!\

трех параллельных определений

рс зулыатоп анализа стаи дартиого об paiua or аг-тестоиа много значении 5

От 2 до 5 включ.

0.11

0.14

0,11

0.14

0.07

Св. 5 » 10 •

0.2

0.2

0.2

0.2

0.1

* 10 » 20 *

0.2

0.3

0.2

0.3

0.1

*20 * 40 »

0.3

0.4

0,3

0.4

0.2

(Измененная редакция, Изм. .\° 2).

Страница 4

С. 3 ГОСТ 14858.5-81

ИНФОРМАЦИО ИНЫЕ ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Мнзнн, BJI. Зуева, II.Ф. Агафонов, Е.М. Познякова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 21.02.81 № 969

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14858.5-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, рамела

Обозначение НТД. на коюрый лама ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 860-75

2

ГОСТ 6552—S0

2

ГОСТ 31 IS—77

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 25207-85

1.2

ГОСТ 4220-75

2

ГОСТ 28473-90

1.1

ГОСТ 4461-77

2

5. Постановлением Госстандарта от 02.10.91 № 1579 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями .N*9 I, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-86, 12-91)

Редактор М. II. Максимова Технический рсдакюр В.И. Прусакпва Кор рек юр В. И. Варепцова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Им. лиц. № 021007 от 10.08.95.    Сдано    в    набор    21.04.99.    Подписано    в    псчаи.    IS.05.99.    Уел.    иеч.    л.    0.47.

_Уч.-нуд. .т. 0,37._Тира» 213 дкз._С2838._Зак. 419._

ИПК Издательство сгандарюв. 107076, Москва, Колодезный пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Имзтельство стандартов — тип. "Московский печатник". Москва. Лялин пер.. 6.

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 14858.5-69