УДК 621.23/.14.001.4:006.354 Группа Л79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ! СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Взрывчатые вещества промышленные
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ
Industrial explosives. Method for determination of chlorates content
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. № 800 срок введения установлен
с 01.01.70
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает метод определения содержания хлористого натрия (калия) и хлористого аммония.
Метод основан на объемном титровании иона хлора раствором закисной азотнокислой ртути.
1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА
1.1. Для проведения испытаний должны применяться следующие реактивы, растворы и посуда:
калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, 10%-ный раствор; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор; ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521-78, 0,1 н. раствор, полученный способом, приведенным в приложении 1 к настоящему стандарту;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, не содержащая окислов азота; готовят следующим образом: с помощью водоструйного насоса продувают через азотную кислоту воздух (в течение 30— 40 мин) до получения устойчивого окрашивания пробы от одной капли 0,1 н. раствора марганцовокислого калия;
дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, 1%-ный спиртовой раствор-индикатор, полученный способом, приведенным в приложении 2 к настоящему стандарту;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор; ртуть по ГОСТ 4658-73;
колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл.
ГОСТ 14839.4-69 Стр. 2
2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2.1. В колбу переносят пипеткой 50 мл фильтрата, полученного по ГОСТ 14839.3-69, прибавляют 5 мл азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути.
2.2. Дифенилкарбазид приливают перед концом титрования в количестве 0,2—0,5 мл и продолжают титрование до перехода окраски от голубоватой до синей или сине-фиолетовой.
3. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Содержание хлористого натрия в процентах (X) вычисляют по формуле
Х= Г. 10.0,005846 100
т К
где V — объем точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование, мл;
0,005846 — количество хлористого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, г;
К — содержание хлористого натрия в поваренной соли, пошедшей на изготовление испытуемой партии взрывчатого вещества, в процентах, учитывается при содержании поваренной соли во взрывчатом веществе более 30%;
т — навеска взрывчатого вещества, г.
3.2. Содержание хлористого калия в процентах (Xi) вычисляют по формуле
х,~ ' .,00.
т
где 0,007456 — количество хлористого калия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, г.
3.3. При определении содержания хлористого калия в составах, содержащих одновременно хлористый калий и хлористый аммоний, дополнительно отбирают 50 мл фильтрата и производят титрование хлористого аммония едким натром в соответствии с ГОСТ 14839.3—69, и содержание хлористого калия в процентах (Х2) вычисляют по формуле
v (У— 5К,)-0,007456-10- 100
л2=-,
т
где Vi — объем точно 0,5 н. раствора едкого натра, пошедший на титрование хлористого аммония, мл;
0,007456 — количество хлористого калия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, г.
35
Стр. 3 ГОСТ 14839.4-6»
3.4. Содержание хлористого аммония в процентах (.Хз) вычисляют по формуле
У-0.<ЮБ36.Ю_,100|
т
где 0,00535 — количество хлористого аммония, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, г.
3.5. При совместном содержании хлористого аммония и хлористого калия определение содержания хлористого аммония производят титрованием его едким натром в соответствии с ГОСТ 14839.3—69.
Содержание хлористого аммония в процентах (Л4) вычисляют по формуле
х
т
где 0,02675 — количество хлористого аммония, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г.
3.6. При совместном содержании хлористого натрия, хлористого калия и азотнокислого натрия, определение содержания хлористых солей производят суммарно с азотнокислым натрием (ГОСТ 14839.7—69).
3.7. Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8. Содержание хлористых солей допускается определять титрованием пробы 0,1 н. раствором азотнокислого серебра в присутствии четырех капель раствора хромовокислого калия.
36
ГОСТ 14839.4-69 Стр. 4
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 0,1 н. РАСТВОРА АЗОТНОКИСЛОЙ ЗАКИСНОЙ РТУТИ
Раствор готовят следующим образом:
28,1 г бесцветных кристаллов азотнокислой закисной ртути растворяют в 1 л воды, содержащей 40 мл азотной кислоты плотностью 1,15 г/см3 по ГОСТ 4461—77, и прибавляют несколько капель металлической ртути. Титр полученного раствора устанавливают через 1—2 суток после приготовления по химически чистым хлористым солям калия или натрия. Раствор сохраняют в колбе из темно-оранжевого стекла в присутствии нескольких капель ртути.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 1%-ного СПИРТОВОГО РАСТВОРА-ИНДИКАТОРА ДЕ ФИНИ Л К АРБ АЗИД А
Раствор готовят следующим образом:
1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 мл этилового спирта ректификованного технического (гидролизного или сульфитного) при нагревании (раствор готов к применению через трое суток).
37
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в январе 1980 г.
(ИУС 3—80).
