ГОСТ 14839.4-69
Взрывчатые вещества промышленные. Метод определения содержания хлористых солей

УДК 622.23/.24.001.4:004.354    Групп¹ П79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. М» 800 срок введения установлен

С 01-01-70

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает метод определения содержания хлористого натрия (калия) и хлористого аммония.

Метод основан на объемном титровании иона хлора раствором записной азотнокислой ртути.

1. РЕАКТИВЫ. РАСТВОРЫ И ПОСУДА

1.1. Для проведения испытаний должны применяться следующие реактивы, растворы и посуда:

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, 10%-ный раствор; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 и. раствор;-ртуть азотнокислая закисная но ГОСТ 4521-78, 0,1 н. раствор, полученный способом, приведенным в приложении 1 к настоящему стандарту;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, не содержащая окислов азота; готовят следующим образом: с помощью водоструйного насоса продувают через азотную кислоту воздух (в течение 30— 40 мни) до получения устойчивого окрашивания пробы от одной капли 0,1 и. раствора марганцовокислого калия;

• днфеиилкарбазид по ГОСТ 5859-78, 1%-ный спиртовой раствор-индикатор. полученный способом, приведенным в приложении 2 к настоящему стандарту;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,1 и. растэор; ртуть по ГОСТ 4658-73;

колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл.

34

1

Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № /, утвержденным в январе I9S0 г. *

(ИУС 3-80).

ГОСТ 148)9.4—*9 Стр. 2

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

2.1.    В колбу переносят пипеткой 50 мл фильтрата, полученного по ГОСТ 14839.3-69, прибавляют 5 «л азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути.

2.2.    Днфенилкарбазнд    приливают    перед    концом    титрования    в

количестве    0.2—0,5    мл    и    продолжают титрование    до    перехода    ок>

раски от голубоватой до синей или сине-фиолетовой.

3. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Содержание хлористого натрия в процентах (Я) вычисляют по формуле

_х    У-10-0,005846    100

m    К

где V — объем точно 0,1 и. раствора азотнокислой ртути. пЬшед-IHHVI на титрование, мл;

0,005846 — количество хлористого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,! н. раствора азотнокислой ртути, г; ,

К — содержание хлористого натрия в поваренной соли, пошедшей на изготовление испытуемой партии взрывчатого вещества, в процентах, учитывается при содержании поваренной соли во взрывчатом веществе более 30%;

т — навеска взрывчатого вещества, г.

3.2.    Содержание хлористого' калия в процентах (Xi) вычисляют по формуле

X,- У .»0<Х0074бв,_|0о т

где 0.007456 — количество хлористого калия, соответствующее 1 мл точно 0.1 н. раствора азотнокислой ртути, г.

3.3.    При определении содержания хлористого калия в составах, содержащих одновременно хлористый калий и хлористый аммоний, дополнительно отбирают 50 мл фильтрата и производят титрование хлористого аммония едким натром в соответствии с ГОСТ 14839.3-69, и содержание хлористого калия в процентах (Я?) вычисляют по формуле

_v    (У—5V|)-0,007456-10-100

д₂_ -

т

где V, — объем точно 0.5 и. раствора едкого натра, пошедший на титрование хлористого аммония, мл;

0.007456 — количество хлористого калия, соответствующее 1 мл точно 0,1 и. раствора азотнокислой ртути, г.

35

Стр. 3 ГОСТ 148J9.4—М

3.4.    Содержание хлористого аммония в процентах (АГ_Э) вычисляют по формуле

г,-

т

. где 0,00535 — количество хлористого аммония, соответствующее ! мл точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртутн, г.

3.5.    При совместном содержании хлористого аммония и хлористого калия определение содержания хлористого аммония производят титрованием его едким натром в соответствии с ГОСТ 14839.3-69.

Содержание хлористого аммония в процентах (ДГ₄) вычисляют по формуле

_х VV0.02675-10 ._|(Ю т

где 0,02675—количество хлористого аммония, соответствующее 1 мл точно 0.5 н. раствора едкого натра, г.

3.6.    При совместном содержании хлористого натрия, хлористого калия и азотнокислого натрия, определение содержания хлористых солей производят суммарно с азотнокислым натрием (ГОСТ 14839.7-69).

3.7.    Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.    Содержание хлористых солей допускается определять титрованием пробы 0,1 н. раствором азотнокислого серебра в присутствии четырех капель раствора хромовокислого калия.

36

ГОСТ 1483М-69 Стр. 4

ПРИЛОЖЕНИЕ I

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 0.1 и. РАСТВОРА АЗОТНОКИСЛОЙ ЗАПИСНОЙ РТУТИ

Раствор готовит следующим образом:

28.1 г б«ивстиых кристаллов азотнокислой записной ртути растворяют в 1 я води, содержащей 40 мл азотной кислотм плотностью 1.15 г/см* по ГОСТ *461—77. и прибавляют несколько капель металлической ртути. Титр полученного раствора устанавливают через 1—2 суток после приготовления по химически чистым хлористым солям калия или натрия. Растаор сохраняют в колбе из тем-но-ораижевого стекла в присутствии нескольких капель ртути.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 1%-ного СПИРТОВОГО РАСТВОРА-ИНДИКАТОРА ДЕФИНИЛКАР&АЗИДА

Раствор готовят следующим образом:

1 г дифенилкарбазидз растворяют в 10 мл этилового спирта ректификованного технического (гидролизного или сульфитного) при нагревании (раствор готов к применению через трое суток).

37