Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на промышленные взрывчатые вещества и устанавливает метод определения массовой доли нитроэфиров

Оглавление

1 Отбор проб

2 (Исключен, Изм. № 1)

3 Метод объемного титрования

Приложение 1 (Исключено, Изм. № 1)

Приложение 2 Способ приготовления 0,1 н раствора сернокислого закисного железа

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.23.'.24.001.4:006.334    Групп. Л79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Взрывчатые вещества промышленные МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

нитроэфирое

Industrial explosives.

Method for determination of nitrocthers content

ГОСТ

14839.2-691

Взамен ГОСТ 9073-64 в части п. 32


Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительны* приборов при Совете Министров СССР от <4 июле 1969 г. N° 800 сро* введения установлен

с 01.01.70

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества (ВВ) н устанавливает метод определения массовой доли нитроэфнров.

Метод основан на восстановлении уксуснокислых растворов нитроэфиров сернокислым закисным железом при объемном титровании избытка последнего раствором двухромовокнслого калия.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 14839.0-79.

у 2. (Исключен. Him. Н8 1|

3. МЕТОД ОБЪЕМНОГО ТИТРОВАНИЯ

3.1.    Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 1°С по ГОСТ 215-73 или ГОСТ 2823-73, или любой другой, обеспечивающий контроль заданной температуры.

Шхаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную температуру сушки.

Плитка электрическая с закрытым нагревателем.

Баня водяная.

1

Переиздание (март 1986 I.) с Изменением Л* /, утвержденным в январв 1980 г. (ИУС 3-80).

•24

Страница 2

ГОСТ <4839.2-69 Стр. 2

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с хлористым кальцием по ГОСТ .4161-77 или ГОСТ 4460-77, прокаленным, или с силикагелем по ГОСТ 3956-76.

Тигли фильтрующие ТФ ПОР 100 или ТФ ПОР 40 по ГОСТ 25336-82 или фильтры бумажные.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 «ли алюминиевые.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вх!естимостью 100 мл.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 и 600 мл.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 70—75%-ный раствор (объемные проценты).

Кислота фосфорная по ГОСТ 5653-75, 40%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись, 0,1 н. спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78, 0,1 н. раствор. готовят, как указано в обязательном приложении.

Калий двухромовокнелый по ГОСТ 4220-75, 0,1 н. раствор.

Дифениламиносульфонат натрия или фенилантраииловая кислота, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

' Эфир этиловый, сухой перегнанный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. Л« 1).

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Около 5 г взрывчатого вещества, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают ы фильтр-’гнгель или бумажный фильтр. Бумажные фильтры предварительно должны быть обработаны этиловым эфиром, высушены в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 95—100° С, охлаждены в эксикаторе над хлористым кальцием не менее 40 лин и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

Навеску взрывчатого вещества обрабатывают около 300 мл этилового эфира до полного ‘растворения ннтроэфнров и нитро-соединений. Полноту растворения определяют по отсутствию розовой окраски при смешивании нескольких капель фильтрата с рав-ным объемом спиртового раствора гидроокиси натрия (калия). Экстрагирование ннтроэфнров и нитросоединений допускается производить в экстракционном аппарате ускоренного действия, применяемом при анализе пороха.

Эфирный экстракт собирают в коническую колбу. Затем из эфирного экстракта отгоняют эфир при температуре 40—45° С.

25

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 14139.3-49

Остаток в колбе растворяют в 15—20 мл уксусной кислоты и полученный раствор сливают в мерную колбу через воронку с« фильтром (для отделения нерастворнвшегося ннтрососдннения).

Колбы и фильтр с ннтросоединеннямн промывают не менее двух раз уксусной кислотой, сливая ее в ту же мерную колбу. Объем раствора в мерной колбе доводят добавлением уксусной кислоты до метки.

Пипеткой отбирают 10 мл полученного раствора, помешают в коническую колбу, добавляют из бюретки точно 40 мл раствора сернокислого закненого железа н 15 мл серной кислоты. Затем колбу помещают на предварительно нагретую электроплитку. Причем, на электроплитку помещают одновременно 3 колбы — две с рабочим раствором и одну с контрольным. В колбе с контрольным раствором вместо 10 мл уксуснокислого раствора нитроэфира берут 10 мл уксусной кислоты.

Содержимое колб кипятят в течение б—8 мин, считая с момента закипания. За это время реакция протекает полностью и раствор становится прозрачным, темно-оранжевого цвета.

По истечении указанного времени колбы снимают с электроплитки и охлаждают до комнаткой температуры, сначала добавлением 100 мл воды, а затем в бане с холодной водой. Для ускорения охлаждения разрешается охлаждать колбы под водопроводным краном. Содержимое колб титруют 0,1 и раствором двух-ромовокислого калия в присутствии 7 мл фосфорной кислоты.

В качестве индикатора применяют раствор дифенила ми нсуль-фоната натрия или фенилантраннловой кислоты. Коней титрования отмечается резким переходом окраски из зеленого в сннс-фиолетовый/

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.3. Подсчет результатов испытания

3.3.1. Содержание нитроэфиров в процентах (X) вычисляют по формуле

■у- ПЛ—УМ-0.002821-10-100 т

где V} — объем точно 0,1 и. раствора двухромовокислого калия, пошедший на титрование контрольного раствора, мл;

V2 — объем точно 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, пошедший на титрование рдбочего раствора, мл;

0,002821—количество ннтроэфира, соответствующее 1 Мл точно 0,1 н. раствора Двухромовокислого калия, г.

Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

26

Страница 4

ГОСТ 14839.2-69 Стр. 4

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (Исключено, Изм. М> I).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 0.» И РАСТВОРА СЕРНОКИСЛОГО ЗАКИСНОГО ЖЕЛЕЗА

Раствор готовят следующим образом: 27,8 г сернокислого закисного железа взвешивают с точностью до 0.01 г. растворяют в 500 мл воды, приливают 11 мл серной кислоты и доводят объем до I л.

27