Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

49 страниц

532.00 ₽

Купить ГОСТ 147-95 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, антрацит, горючие сланцы, продукты их обогащения и термической обработки и торф и устанавливает метод определения высшей теплоты сгорания в калорметрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания.

  Скачать PDF

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Аппаратура, реактивы и материалы

5 Подготовка к испытанию

6 Проведение испытания

7 Обработка результатов

8 Точность метода

Приложение А Примеры записи протоколов калориметрических испытаний и вычислений

Приложение Б Соотношение наименований показателей и их обозначений по ГОСТ 147 и ИСО 1928

Приложение В Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания методом сжигания в калориметрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания

Показать даты введения Admin

ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫСШЕЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ И ВЫЧИСЛЕНИЕ НИЗШЕЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ

БЗ 6-93/466


Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

ГОСТ 147-95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН МТК 179 «\голъ и продукты его переработки», Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом Комитета электроэнергетики Минтопэнерго РФ (ВТИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8—95 от 12 октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Аз госстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовасгандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3    Приложение В к настоящему стандарту представляет собой полный аутентичный текст ИСО 1928—76 «Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания методом сжигания в калориметрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания»

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 11.04.96 № 274 межгосударственный стандарт ГОСТ 147-95 (ИСО 1928—76) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 199' г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 147-74

© ППК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

н

паны, к токовводам бомбы калориметра присоединяют проводники, вторые концы которых присоединяют к соответствующим контактам крышки сосуда.

5.4.7    Устанавливают бомбу в сосуд и проверяют, чтобы не было препятствий вращению мешалки сосуда. Заполняют сосуд дистилли-рованной водой так. чтобы верхние части бомбы были полностью погружены в воду. Взвешивают сссуд с водой и бомбой (без дужки) с погрешностью нс более 1,0 г. Допускается взвешивать сосуд с водой без бомбы. Масса воды в к иториметрических сосудах должна быть такой же, как при определении энергетического эквивалента калориметра. Масса сосуда с ведой /олжна быть постоянной при всех определениях с данной бомбой и значение ее должно быть записано в исходные данные для расчета (приложение А).

5.4.8    При использовании калориметров типов В-08, В-09 и В-08МА и метастатического термометра сосуд устанавливают в гнездо калориметра. Подсоединяют контакты цепи зажигания, соединители нагревателя, двигателя и закрывают гнездо крышкой.

Метастатический термометр устанавливают в сосуде таким образом, чтобы ртутный резервуар находился на уровне середины бомбы. Выбранное положение термометра должно бьп ь постоянным при всех определениях теплоты сгорания топлива и определении энергетического эквивалента калориметра. Необходимо проверить положение ударника вибратора, который должен быть расположен с зазором 1—2 мм от термометра Включают последовательно переключатели: «Сеть 220 В», «Осветитель?, «Двигатель мешалки оболочки», «Двигатель мешалки сосуда», «Вибратор» и «Зуммер». Мешалки должны работать с постоянной скоростью в течение всего ххепытания.

5.4.9    Перед началом намерении на калориметрах типа В-08, В-08МА нагревают воду в сосуде при помощи нагревателей до (25+0,2) СС (до отметки 1,2 по шкале термометра), а в оболочке до (28+0,2) °С. У калориметра типа 3-09 без обогрева оболочки начальную температуру воды в сосуде устанавливают ниже температуры воды в оболочке на 1,0—3,0 °С, а температура воды в оболочке должна быть равна температуре помещения, где проводится испытание (ог 18 до 32 °С). Температура обе ломки в калориметре B-0SMA поддерживается автоматически с погрешностью до ±0,1 °С, а устанавливается по шкале электроконтактного термометра. При работе с регистратором is калориметре В-08 МА температура сосуда (25+0,2) °С соответствует значению 0> В.

ГОСТ 147-95

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЪПШШ

6.1    Изотермическим режим

6 1.1 Измерения температуры разбиваются натри периода.

начальный — учет теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях начальной температуры опыта,

главный — сгорание навески, передача выделившегося тепла калориметрическом системе и выравнивание температуры всех ее частей,

конечный — учет теплообмена калориметра с окружающей средой в условиях конечной гелшературы опыта

6.1    2 Начальный период

Необходимо измерить i емпературу помещения вблизи калориметра После перемешивания водь нс менее 10 мин для выравнивания температуры всех частей кигаримсгра и наступления ее равномерного изменения за 5 мин до ожидаемого момента достижения температуры воды в сосуде (25±0,2) °С для В-08 или напряжения (0,8±0,2) В для В-08МА или принятом на 1,0—3,0 °С ниже, чем температура помещения для В-09, начинают считывать показания температуры в течение 5 мин с интервалом 60 пли 30 с Последнее значение температуры начального периода является исходном температурой главного периода

6 13 Главный период

При достижении температуры (25+0,2) °С в сосуде калориметра типа В-08 пли напряжения (0,8:! 0,2) В для кшориметра типа В-08МА и принятой температуры шя калориметра типа В-09 в момент соответствующего полуминутною отсчета нажимают кнопку в цепи зажигания для запала навески П 'ртли отсчет температуры в главном периоде проводят непосродств< нно через 30 с после последнего отсчета в начальном периоде Пр щолжают считывать показания температуры через каждые 30 с Гл шныи период считают законченным с наступлением равномерного изменения температуры При затруднениях с определением конца плвного периода полуминутные промежутки, которые вызывают сомнение в равномерности изменения температуры, относят к панно му периоду, увеличивая его продолжительность на 1—2 полуамнупныч промежутка

6 I 4 Конечный период

Последний отсчет главного периода считают начальным отсчетом конечного периода, в котором ни мают 10 показании с интервалом 30 с

9

6.1.5    Показание термометра снимают по третьему звуковому сиг-налу через 30 с с погрешностью нс более 0,002 °С. Перед каждым отсчетом температуры в течение 3—5 с слегка постукивают по термометру вибратором или палочкой, на которую надета резиновая трубка. Данные записывают в протокол испытания. Примеры записи результатов испытаний приведены в приложении А.

6.1.6    При считывании по шкше ртутного термометра переменного наполнения в начальном, главном (с четвертого отсчета) и конечном периодах погрешнос!ь нс юлжна превышать 0,2 наименьшего деления шкалы термометра. В главном периоде до четвертого отсчета погрешность считывания не должна превышать двух наименьших целений шкалы.

6.1.7    По окончании испытания выключают переключатели и сетевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Сгимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходи oil клапан, выпускают га* и разбирают бомбу. Собирают остатки запальной пре волоки и взвешивают их с погрешностью не более 0,0002 г.

6.1.8    При отсутствии вкраплений сажи внутри бомбы или несгоревшего образца топлива смывают содержимое корпуса, крышки и тигля в стакан с горячей шетитппрованноп водой. Все промывные воды (150—200 смсоби] ают в один стакан для определения массы серы, перешедшей при с>1 иганпи топлива в бомбе в серную кислоту. Внутреннюю поверхность бомбы и ее детали вытирают и, нс закрывая вентиле]*, оставляют до пос юдующего опыта открытой. Вентили после окончания испытания продувают воздухом.

6.1.9    При сжигании ссросод фжащих топлив (более 4 %) определение содержания серы в промывных водах может быть проведено весовым методом гто ГОСТ 860п. Количество образовавшейся в бомбе азотной кислоты нс опрсделякп, а теплоту образования се раствора принимают равной значению, установленному при определении энергетического эквивалента капериметра по бензойной кислоте. Для топлива с теплотой сгорания более 14650 кДж/кг и массовой долей серы менее 4 % допускается и шользовать результаты определения общей серы по ГОСТ 8606 или ГОСТ 2059. В малосернистом торфе массовую долю общей серы принимают равной 0,3 %. Если массовая доля общей серы превышает ОД %, определяют серу в смыве бомбы

{S*h) по ГОСТ 8606 пли ГОСТ ’059.

ю

ГОСТ 147-95

6.1.10 При сжигании бензойной кислоты и образцов топлива, нс содержащих серу, в стакан с промывными водами, содержащими азотную кислоту, образовавшеюся в условиях опыта, добавляют 2 капли метилового красного и титруют раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм3 (0,1 Н). Измеряют объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование, с целью вычисления поправки на теплоту образования раствора азотной кислоты по методике, утвержденной в установленном порядке.

6.2 Адиабатически ii р е ж и м

6.2.1    После перемешивания воды в сосуде и оболочке в течение 10 мин снимают показание температуры зажигания с погрешностью не более 0,002 "С. Зажигают пробу топлива.

6.2.2    Через заранее определенный интервал горения, который был установлен при определении энергетического эквивалента, считывают показание конечной температуры с погрешностью нс более 0,002 °С.

6.2.3    По окончании испытаг им выключают переключатели и сетевой выключатель, приподним 1ют (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Снимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан и выпускают газ, разбирают бомбу. Собирают остатки проволоки и взвешивают их с погрешностью нс более 0,2 мг.

6.2.4    Поправки на кислотообразование серной и азотной кислоты для вычисления Qi определяют по 6Л.8 — 6Л.10.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1    Вычисление энергетического эквивалента

7.1    Л Энергетический эквивалент системы С, кДж/°С, в адиабатическом режиме вычисляют по филожению В или по МИ 2096 бе* введения поправки на тетообмен калориметра с окружающей средой по формуле

С. — — —Oil Ял - 6i +Qi+ Qt> l~    ~    On    -h) z '

где Q1 = qx • mx — количест во тс mo гы, выделившейся при сгорании бензойной кислоты, кДж.

1 L

ГОСТ 147-95

qy — теплота с горапия бензойной кислоты, кДж/кг;

/77 — масса бензойной кислоты, кг;

Q2 = q2' тх —- количество теплоты, выделившейся при сгорании запальной проволоки, кДж; д, — теплота i горапия проволоки, кДж/кг; т2 — масса сгорсвш л! проволоки, равная разности масс проволоки до и после сжигания, кг;

Q3 = ?з * V — количсст !ю теплоты, выделившейся при образовании и растворении в воде азотной кислоты, кДж; q, — теплота образования 1 ем’ раствора азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, равная 6 * 10“3 кДж/см3, рассчитанная из удельной теплоты образования азотной кислоты, равной 59,87 кДж/моль;

К—объем раствора щелочи концентрации 0,1 моль/дм пзр юходованной на титрование, см3;

1п — показание термометра, соответствующее конечной температуре в делениях шкалы термометра или выраженная в вольтах;

t0 — показание термометра, соответствующее температуре заж итния в делениях шкалы термометра или вольтах;

Z — средняя цена деления шкалы термометра, указанная в свидетельстве к термометру.

Примечание— В конечную и начальную температуры tn, /() вводят поправку на калибровку термометра, если о пред*, leime теплоты сгорания испытуемых образцов топлив проводят в интервале темпе >ат\р, отличных от интервала при определении эффективной теплоемкости. При i рпменешш термометра постоянною наполнения Z = 1,000 СС в диапазоне измерении от 0 до 5 В средняя цена деления шкалы равна Г/В.

7.1.2    Энергетически]! эквивалент С, кДж/°С, в изотермическом режиме вычисляют по МИ 2096

7.2    Вычисление теплоты сгорания топлив

7.2.1 Теплоту сгорания топлива в бомбе, кДж/кг, вычисляют по

формуле

Q\

С • Л/ - ///; • д2 - tih - ^4

///

ГОСТ 147-95

где С. — энергетический эквивалент калориметрической системы, кДж/°С по 7.1.1 или М.2,

A t — исправленный прирост температуры в сосуде, йС пли В;

At =    ”    h +    '    &

где /0, показание термометра, соответствующее температуре зажигания (начальная температура главного периода) и конечной температуре главного периода, соответственно, в делениях шкалы термометра или вольтах;

A h — поправка на теплообмен калориметра с окружающей средой (поправка на охлаждение) в делениях шкалы термометра или вольтах.

Л/ V'

Ah = —7j— * w, +V" n2 ,

где V' = --- r° ; K" = -    -    —    средние    скорости    изменения    темпера-

гуры (температурный ход) в начальном и конечном периодах, соответственно, за полуминутный промежуток, °С или В;

t” — начальная температура начального периода и конечная температура конечно го периода, соответственно, °С или вольтах;

пх — число отсчетов главн >го периода с быстрым повышением температуры (0 3 °С и более); пг — то же, с медленным повышением температуры (Л, = П —

п — число измерений в главном периоде.

Для горючих сланцев и топл из с низкой теплотой сгорания значение пх устанавливают также по таблице 1 в зависимости от критерия а, который равен

где ta — температура по истс1 снии 2 мин главного периода,

13

Таблица 1


а


Да 0,50 Св 0,50 до 0,64 »    0,64    »    0,73

9

8

7

6

* 0,73 » 0,82 » 0,82 » 0,91 » 0,91 * 0,95 » 0,95

В этих случаях при опре делении энергетического эквивалента калориметра значение пх определяют также по таблице 1.

Пример расчета приведен в приложении А. тъ — масса хлопчатобумажной нити, кг;

<74 — удельная теплота сгорания хлопчатобумажной нити, 16240 кДж/кг; т — кажущаяся масса образц i топлива, кг,

7.2.2 Высшую теплоту сгорания Qas испытуемой пробы топлива, кДж/кг, вычисляют по формуле

Qas= Q% ~ 94S°+aQ°t),

где 94 — коэффициент, учитывающий теплоту образования серной кислоты из диою вда серы и растворения серной кислоты в воде на 1 % серы, перешедшей при сжигании топлива в серную кислоту, кДж/кг;

S" — массовая доля серы в топливе, определенная по 6.1.4—6 Л.5; а — коэффициент, учитьнающий теплоту образования и растворения в воде азотьой кислоты, равный:

0,001 — для тощих углзй и антрацитов;

0,0015 — для других ут/тей, горючих сланцев и торфа.

Для торфа среднее значение с • Q\ = 29 кДж/кг.

Для горючих сланцев с теплотой сгорания нс более 5440 кДж/кг высшую теплоту сгорания анализ ичсской пробы определяют по фор-

муле



где е — коэффициент, учит ывающий теплоту разложения карбонатов, равный 40 г Дж/кг на 1 % диоксида углерода карбонатов;

(СО;)^ _ массовая доли диоксида углерода карбонатов, не разложившихся при сжигании навески сланца в бомбе, %.

Для определения диоксида углерода карбонатов (СО,)^ остаток

после смыва бомбы (6.1 В) переносят вместе с асбестом в коническую колбу и в остатке в соответствии с ГОСТ 13455 или ГОСТ 7752 определяют массовую долю диоксида углерода карбонатов. Массовую долю диоксида углерода карбонатов рассчитывают по отношению к навеске сланца.

7.2.3 Низшую теплоту сгорания Q“. кДж/кг, вычисляют по формуле

£?“ =    -21,42 (8,94 На + 1Уа),


где 24,42 — теплота парообр; зования при температуре измерения 25 °С из расчета на I % выделившейся воды, кДж/кг;

8,94 — коэффициент пересчета массовой доли водорода на воду:

Н ' — массовая дош во; орода в аналитической пробе топлива по ГОСТ 2408.1;

IVа — массовая доля воды в испытуемом продукте по ГОСТ 27314, ГОСТ 11305, ГОСТ 11014, ГОСТ 9516 или ГОСТ 2758“.

Результаты округляют до б шжайшего кратного 20 кДж/кг.

7.2.4 Для горючих сланцев допускается определять низшую теплоту сгорания рабочего топлива Qrt , кДж/кг, по формулам: для прибалтийских сланцев


Q\


0,941(100- IVY) - Q{ 100


148(100-JK') 100


для поволжских сланцев


пг = 0,941 (100-• Qj 1С0


352 (100 ~\У% ) 100


24,42 Wrt ?


3—<S39


15


ГОСТ 147-95

где Qdb —теплота сгорания по бомбе сухого сланца, кДж/кг;

W\ — массовая доля вла1 и в топливе в рабочем состоянии, определяемая по ГОСТ 27314 пли ГОСТ 11014.

Допускается массовую долю водорода на сухое состояние в горючих сланцах определять по формулам: для поволжских сланцев

W = 7,9 - 0,076 [л* +(С02)£ ] , для остальных сланцев

Wd = 9,8 - 0,095 [А* +(С02) ^ ] , где Ал — зольность сухого сланца по ГОСТ 11022, %;

(СО2) ^ — массовая доля диоксида углерода карбонатов в сухом сланце по ГОСТ 134!5, %.

Для торфа массовую долю водорода на сухую беззольную массу

Hdf принимают равным 6,0 %.

8 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

Таблица 2

Высшая те тот а сгорания

Млксималъно допустимое расхождение, кДж/кг

С кодпмоль по Qds

Воспроизводимость ПО Qds

Твердое топливо

85

170

Топливо с Q\ менее 14300 кДж/кг

и более 4 %

120

330

8.1 Сходимость

Результаты двух определений выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при использовании одной и Toil же аппаратуры с использованием одной и той же пробы, нс должны отличаться бо юс чем на значение, указанное в

таблице 2

ГОСТ 147-95

8.2    Воспроизводимость

Среднее значение результатов двух определений, выполненных в двух лабораториях на представительных навесках, взятых от одной и той же пробы, не должно отличаться более чем на значение, указанное в таблице 2.

8.3    Если расхождение между результатами двух определений превышает допускаемое, проводят третье определение и за результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

17

ГОСТ 147-95

Содержание

1    Назначение и область применения..........1

2    Нормативные ссылки .    .     I

3    Сущность метода ................3

4    Аппаратура, реактивы и материалы..........3

5    Подготовка к испытанию..............5

6    Проведение испытания..............9

7    Обработка результатов...............U

8    Точность метода.................16

Приложение А Примеры записи протоколов калориметрических испытаний и вычислений.....18

Приложение Б Соотношение наименований показателей и

их обозначений по ГОСТ 147 и ИСО 1928 . 23 Приложение В Топливо твердое минеральное. Определение высшей тег поты сгорания методом сжигания в калориметрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания.......24

ш

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)

ПРИМЕРЫ ЗАПИСИ ПРОТОКОЛОВ КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ И ВЫЧИСЛЕНИЙ

А 1 Испытание образца угля марки Т на калориметре типа В-08МА с ртутным термометром переменного наполнения

All Исходные длиные

Г л б I и ц л А 1

Показания п шкале ер\ометра в перилах

начшном

1 т и нам

КОНечНОМ

Номер измерь нин

Зн пение

Номьр ,}[ иекис ишере! ия

Номер

измерения

Значение

0

1,258 /'

|

4-

ьп

О

1

1

_1

1

3,645

1

1,259

2,400

2

3,644

2

1,260

2,900

3,643

3

1,261

♦ UOO /

а

4

3,640

4

1,262

',450

3

3,638

5

1,264

. \430

6

3,636

6

1,265

i 508

7

3,634

7

1,266

> \542

8

3,632

К

1,2о8

) 076

9

3 630

9

1,269

1 / >,60!

10

3 628 ;

10

1,270 /0

Ь Гб 14

-

1 1 >,625

-

I * >,632

-

11 1,638

-

1 > 1,641

-

1 4,643

-

17 1,645

-

-

11 Г645

-

-

1 емперлгурл комнаты 22,5 аС (ечперлгурл оболочки (27.45 i 0,05) С Млссл сосудл с подоu (4,800 ± ),002) I С - 14 920 kXU / °С    М 1 - 2 9 °с

т — 1 0902 • 10 кг    I — 20 7 °Ь

ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания

Solid mineral fuel. Determination of the highest combustion heat and calculation of t ie lowest combustion heat

Дата введения 1997—01—01

НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распрос граняется на бурые и каменные угли, лигниты, антрацит, горючие сланцы, продукты их обогащения и тер-мической обработки и торф и устанавливает метод определения высшей теплоты сгорания в калориметрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания.

Определение высшей теплоты сгорания по ИСО 1928—76 приведено в приложении В.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте испотьзованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2059-95 Топливо твердое. Ускоренный метод определения общей серы

ГОСТ 2179-75 Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия.

ГОСТ 2408.1-95 Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5307-77 Проволока константановая неизолированная. Технические условия

Издании официальное

I

ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский Технические условия

ГОСТ 6309-87 Нитки хлопчатобумажные швейные. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7752-74 Сланцы горючие. Метод ускоренного определения содержания двуокиси углерода карбонатов

ГОСТ 8606-72 Топливо тверд )с. Методы определения серы ГОСТ 9516-92 Уголь. Прямой весовой метод определения содержания влаги в аналитической пробе

ГОСТ 10374-82 Приборы электроизмерительные комбинированные переносные. Общие технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11014-81 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги

ГОСТ 11022-95 Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитической пробы

ГОСТ 11305-85 Торф. Метод л определения влаги ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13455-76 Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов

ГОСТ 13646-68 Термометры i тсклянные ртутные для точных измерении. Технические условия

ГОСТ 23706-79. Омметры Оощис технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические уело] ия

ГОСТ 24363-80 Калия i идроокись. Технические условия ГОСТ 27313-95 Топливо твердое. Обозначения аналитических показателей и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 Топливо твердое минсратьнос. Методы определения влаги

ГОСТ 27589-91 Кокс каменн )угольный Метод определения общей влаги

ГОСТ 147-95

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

МИ 2096—90 (взамен ГОСТ 8.219) Государственная система обеспечения единства измерений. Калориметры сжигания с бомбой (жидкостные). Методика поверки

3    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на полном сжигании массы испытуемого топлива в калориметрической бомбе в г зотермическом и адиабатическом режимах при постоянном объеме в среде сжатого кислорода и измерении подъема температуры калориметрического сосуда за счет теплоты, выделившейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также при образовании водных растворов азотной и серной кислот в условиях испытания.

4    АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Калориметры сжигания с бомбой, жидкостные типов В-08, В-09, В-08МАс изотермической водгноп оболочкой по ТУ 25—11.1426 или другие калориметры изотермического или адиабатического типа, обеспечивающие получение результатов определений в пределах допускаемых расхождений, указанных в разделе 8. Бомбы у калориметров В-08, В-09, В-08МА могут быть двух типов:

I    — с клапанами в верхней части;

II    — с клапанами в нижней части бомбы.

Примечание — При изотермическом режиме испытания водяная оболочка калориметра должна быть снабжена средством поддержания постоянной температуры с погрешностью до ±0,2 °С it прирост температуры сосуда требует введения поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой.

При адиабатическом режим'? водя! ля оболочка должна быть снабжена нагревателем, способным поддерживать (емперлтуру в оболочке, отличающейся от температуры сосуда после сжигания пробы топл !вл не более чем па 0.2 °С. Когда устанавливается равновесие при 25 вС, изменеии * температуры сосуда калориметра не должно превышать 0,0005 “С/мин. Введение п iправки на теплообмен колориметра с окружающей средой в этом случае не гребуе'ея.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания до 200 г и погрешностью взвешивания 0,2 мг не ниже 2-го класса и с пределом взвешивания до 10 кг нс ниже 4-го класса по ГОСТ 24104.

л

ГОСТ 147-95

Термометр стеклянный ртутный с равноделенной шкалой постоянного наполнения, рассчитанной на измерения температур в диапазоне не менее 4°С и с ценой деления шкалы 0,01 °С по ГОСТ 13646; термометр ртутный переменного наполнения с пределом измерения основной шкалы от 0 до 5 °С и ценой деления 0,01 °С; терхмометры сопротивления платиновые ТСП с диапазоном измеряемых температур от минус 50 до плюс 150 °С.

Для считывания показаний термометра применяют:

оптическое устройство с увеличением в 5—9 раз с погрешностью отсчета не более 0,002 вС

регистратор, состоящий из измерительного блока и цифрового вольтметра с пределом допускаемой погрешности в диапазоне от 1,000 до 3,000 В не более ±0,15 % и любой прибор для измерения температуры, который после корректировки имеет погрешность измерения нс более 0,002 °С.

Термометр с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.

Электроизмерительный комбинированный переносный прибор по ГОСТ 10374.

Тигель из жаропрочной нержавеющей стали, хромоникелевого сплава, кварца или платины диаметром основания 15—25 мм, высотой 14—20 мм, толщин oil стенок кварцевой чашечки 1,5 мм, металлической — 0,5 мм.

Редуктор кислородны]! с манометром высокого давления на 24,5— 29,4 МПа для контроля давления в баллоне и манометром низкого давления на 0—5 МПа дзя из лсрсния давления в бомбе или манометр с игольчатым вентшем и предохранительным клапаном, срабатывающим при давлении 3,5 МГ1а, установленный на подводящей линии для предохранения переполнения бомбы.

Трубки металлические цельнотянутые кислород подводящие с ниппелями.

Секундомер по ГОСТ 5072 или устройство для измерения времени с погрешностью не более i с. Оно может быть снабжено звуковым сигналом с периодом 30 с.

Пинцет для закрепления проволоки для запала на внутренней арматуре бомбы.

Проволока для запала:

константановая неизолированная мягкая диаметром 0,1—0,15 мм с удельной теплотой сгоранш 3140 кДж/кг по ГОСТ 5307;

4

ГОСТ 147-95

медная круглая электротехническая марки ММ диаметром 0,1—0,15 мм с удельной теплотой сгорания 2510 кДж/кг по ТУ 16К7181;

никелевая диаметром 0,1—0,2 мм с удельной теплотой сгорания 3240 кДж/кг по ГОСТ 2ГГ9;

железная или стальная диаметром ОД—0,2 мм с удельной теплотой сгорания 7500 и 6690 кДж/кг.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Нить хлопчатобумажная по ГОСТ 6309.

Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850 °С. Хранить в эксикаторе над ос\шак>щим веществом.

Кислота бензойная ос.ч. — образцовая мера по ТУ 6—09—4985, аттестованная по теплоте crop; ния при 25 °С; для бензойной кислоты чистотой не менее 99,0 % стандартная удельная теплота сгорания составляет 26454 кДж/кг при вшешивании в воздухе.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислород в баллоне гаюобр 1зный технический или медицинский по ГОСТ 5583. Не допускается применять кислород, полученный методом электролиза воды.

5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

5.1    Требования к помещению и техника безопасности

5.1.1    Калориметрические измерения теплоты сгорания следует проводить в отдельной комнате. Помещение должно быть защищено от прямого действия солнечных лучей. В нем не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха. Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра не должно быть более 1 °С в течение 30 мин.

5.1.2    Правила техники безопасности работы с калориметрической установкой установлены МИ 2096.

5.2    О п р е д е л е н и е энергетического эквивалента калориметра

5.2.1 Энергетический эквивалент калориметра — количество теплоты. необходимое для подъема температуры калориметра на 1 °С при стандартной темперагурс 15 °С. Энергетический эквивалент определяется измерением прироста температуры при сжигании аттестованного образца вещества (бензойной кислоты) в тех же условп-

5

ях, на той же аппаратуре и с тема же реактивами и материалами, что и при определении теплоты сгорания топлива.

5.2.2 Энергетический эквив;лент С. в изотермическом режиме определяется по МИ 2096.

Энергетический эквивалент 0, в адиабатическом режиме определяется по приложению В (ИСО 1928, приложение А).

5.3    Отбор и подготовка проб

5.3.1    Аналитическую пробу топлива, подготовленную в зависимости от вида испытуемого топлива по ГОСТ 10742 или ГОСТ 11303, перемешивают в банке, переносят навеску топлива во взвешенный тигель, дно которого предварит:льно покрывают слоем прокаленного волокнистого асбеста, у взвешивают с погрешностью не более 0,2 мг.

Масса навески должна быть 0,8—1,5 г. Навески массой 1 г и более используют при испытании топлива с низкой теплотой сгорания.

Если при увеличении навески не удается достичь оптимального подъема температуры в калориметрическом сосуде, добавляют взвешенное количество вещее гв с известной высшей теплотой сгорания и тщательно перемешивают. При вычислении теплоты сгорания необходимо из общего количества теплоты вычесть, помимо поправок, количество теплоты, выделенной при сжигании добавляемого вещества.

5.3.2    Твердое топливо с зольностью до 35 % сжигают в виде брикета. Для получения брикета навеску топлива (5.3.1) помещают в матрицу пресса и спрессовывают в плотный брикет. Матрица и вкладыши пресса должны быть чистыми и сухими. После прессования брикет должен быть взвешен.

Навески топлива с зольностью более 35 % или топлива, из которого невозможно изготовить брикет, помещают в тигель в виде порошка.

5.4    П о д г о т о в к а калориметрической бомбы, сосуда и оболочки

5.4.1    Определяют массу загылъной проволоки и хлопчатобумажной нити, применяемых для зажигания топлива. Для этого взвешивают 10—15 отрезков одинаков зй длины в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала и вычисляют среднюю массу одного отрезка.

5.4.2    Запальную провочоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя о шн конец ее к кислородподводящей

ГОСТ 147-95

трубке, другой к то ко веду щему штифту и вытягивают среднюю часть отрезка проволоки, не свертывая се в петлю. Тигель с навеской топлива помещают в кольцо токоведущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отрезка проволоки должна плотно прилегать к брикету топлива, находящемуся в тигле, а при испытании топлива в виде порошка проволока должна быть несколько углублена в порошок. Среднюю часть запальной проволоки при приготовлении брикета из навески топлива можно впрессовать в брикет. При применении хлопчатобумажной нити ес привязывают к проволоке, натянутой между электродами, и погружают в топливо. Проволока (или нить) не должна касаться тигля.

5.4.3    При использовании для испытании бомбы с клапанами в верхней части (тип I) в корпус бомбы наливают 1 см3 дистиллированной воды, вкладыш опускают в корпус бомбы и навинчивают на него гайку.

При использовании для испытаний бомбы с клапанами в нижней части (тип II) наливают I см3 дистиллированной воды в канавку крышки. На крышку с гайкой и контргайкой надевают корпус бомбы и ввинчивают в накидную гайку, затем затягивают контргайку.

5.4.4    Проверяют сопрот ивленис цепи зажигания в бомбе. Для этого подключают проводники цепи зажигания на бомбе к выводам «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ» на панели калориметра. При включении переключателя «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ» загорится сигнальная лампочка. При отсутствии на панели выводов «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ» электроизмерительным комбинированным переносным прибором проверяют сопротивление цепи зажигания в бомбе, значение которого не должно превышать 1 Ом.

5.4.5    Устанавливают бомбу в подставку и присоединяют к приспособлению для наполнения бомбы кислородом. Подачу кислорода в бомбу регулируют игольчатым клапаном. Бомбу медленно наполняют кислородом до давле ния 2.5—2,9 МПа, нс вытесняя из нес воздух, а при сжигании топлива с низкой теплотой сгорания — до 3,4 МПа. При достижении требуемою давления закрывают впускной клапан бомбы и вентиль б. шло на и отсоединяют кислородоподводящую трубку от бомбы. На клапаны бомбы навинчивают резьбовые колпачки с прокладками.

7

5.4.6    Опускают бомбу в сосуд с дистиллированной водой и выдерживают 2 мин для проверки отсутствия утечки кислорода из бомбы. При отсутствии выделяющихся пу <ырьков кислорода протирают кла-

2—839