Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на боксит и устанавливает газоволюметрический и титриметрический методы определения диоксида углерода при массовой доле от 0,1 до

15 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14657.9-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ Методы определения диоксида углерода

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 14657.9-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

За принятие проголосовали:

Нзммеиованнс госуддрстна

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Главгосслужба «Туркменсгандартлары» Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.9— 96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.9-78

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II    96

Страница 3

ГОСТ 14657.9-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения диоксида углерода

Bauxite. Methods for determination of carbon dioxide content

Дата введения 1999—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется па боксит и устанавливает газоволюметрический и титриметрнческий методы определения диоксида углерода при массовой доле от 0,1 % до 15 %. При возникновении разногласий определение проводят газоволюметрическим методом.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 311S—77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4107-78 Бария гидроокись 8-водная. Технические условия ГОСТ 4108-72 Бария хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорпая. Технические условия

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3    Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

4    Газоволюметрический метод

Метод основан на разложении карбонатов, содержащихся в боксите, соляной кислотой и измерении объема выделившегося диоксида углерода.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы Газоволюметр (рисунок 1).

Пробирка реакционная П2Т-31-ТС по ГОСТ 25336.

Барометр.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 400 *С. Термометр лабораторный.

Известь натронная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1:1.

Кислота ортофосфорпая по ГОСТ 6552. раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233. раствор с массовой долей 20 %.

И манне официальное

97

I

Страница 4

ГОСТ 14657.9-96

Спирт этиловый по ГОСТ 18300. Метиловый оранжевый (пара-диметила-миноазобензосульфокислый натрий), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Растворы для заполнения газосборной бюретки: раствор ортофосфорной кислоты, окрашенный метиловым оранжевым до ярко-розовой окраски, или раствор хлорида натрия с массовой долей 20 %, подкисленный серной кислотой и окрашенный метиловым оранжевым.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. Стандартный раствор углекислого натрия: 9,4600 г предварительно прокаленного при температуре 400 *С I ч углекислого натрия помешают в стакан вместимостью 400 см* и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см:' доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор хранят в бутыли, закрытой пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью.

1 см5 стандартного раствора содержит 0,00785 г диоксида углерода, который в газооб-

/— резкшюиним пробирка; 2 — резиновая пробка с отводной раЗНОМ СОСТОЯНИИ При НОрмаЛЬНЫХ УСЛОВИЯХ (рубкой и капельной воронкой; 3 — метка на капельной ворон- занимает Объем 4 СМ*

кс: 4— капельная воронка; 5— tpe.vxoaonoit кран. 6 - терм о    ‘    ____'______’_____________

чер: 7 - га юсбориТя бюре.ка; * - водяная рубашка; 9-    ПрИГОТОВЛеННЯ    СТЗНДарТНОГО    раСТВОра

уравнительная склянка; 10 — водяная баня    уГЛСКИСЛОГО    НВТрИЯ    ИСПОЛЬЗУЮТ СВСЖеПрОКИПЯ-

ченную дистиллированную воду.

Рисунок I - Газоволюмстр    «Проведение анализа

4.2.1 Навеску боксита массой 0,1—2 г (в зависимости от массовой доли диоксида углерода) помешают в реакционную пробирку (рисунок 1), закрывают пробкой и наливают в капельную воронку раствор соляной кислоты до метки. Пробирку помешают в водяную баню, температу ра воды в которой одинакова с температурой воды в рубашке газоволюметра. Трехходовым краном соединяют систему с атмосферным воздухом и с помощью уравнительной склянки устанавливают затворную жидкость в газосборной бюретке на нулевое деление. Поворотом крана отсоединяют систему от атлюсферного воздуха, опускают уравнительную склянку и через 5—10 мин снова поднимают ее до первоначального положения. Если уровень затворной жидкости в газосборной бюретке останется на нулевом делении, то система считается герметичной. Опускают уравнительную склянку, отмеряют 10 см- раствора соляной кислоты в капельную воронку, и, открывая кран капельной воронки, постепенно вливают раствор соляной кислоты в реакционную пробирку. Закрывают кран капельной воронки в тот момент, когда мениск раствора соляной кислоты дойдет до метки. Помешают реакционную пробирку в водяную баню с кипящей водой и нагревают 10 мин при периодическом встряхивании.

Реакционную пробирку сначала охлаждают в стаканах с водой комнатной температуры,а затем в водяной бане с термометром до температуры,которая была в начале анализа,хорошо встряхивают до полного насыщения соляной кислоты углекислым газом и измеряют объем выделившегося газа. Повторяют термостатирование и измерение через каждые 5 мин до тех пор,пока объем не станет постоянным.

4.2.2 Одновременно с анализом пробы определяют объем диоксида углерода, выделившегося из стандартного раствора углекислого натрия. Пипеткой, с помощью груши в пробирку отмеряют рассчитанное количество стандартного раствора, содержащего приблизительно такое же количество диоксида углерода, которое выделилось при разложении боксита. Далее анализ проводят, как указано в 4.2.1. Объем раствора в реакционной пробирке должен быть таким, как объем раствора при анализе пробы, поэтому необходимое количество раствора соляной кислоты для разложения углекислого натрия рассчитывают по разности объемов раствора соляной кислоты (10 см*), прибавляемой при разложении пробы боксита и стандартного раствора углекислого натрия, взятого на определение.

98

2

Страница 5

ГОСТ 14657.9-96

Допускается проводить одно разложение стандартного раствора углекислого натрия и разложение нескольких проб боксита, если температура окружающей среды не меняется более чем на 2—3 "С, атмосферное давление — более чем на 5 мм рт. ст. и объемы диоксида углерода, выделившиеся при рапожении пробы и стандартного раствора углекислого натрия, отличаются друг от друга не более чем на '/4.

4.3 Обработка результатов

4.3.1    Массовую долю диоксида углерода X, %, вычисляют по формуле

{У- У, )• Ух 0,00785 100 Х~ (К, - Vi) m

где V — объем диоксида углерода,измеренный после разложения боксита.см3;

У, — объем раствора соляной кислоты,введенный в реакционную колбу для выделения из боксита диоксида углерода,см ;

VK — объем стандартного раствора углекислого натрия,израсходоваиного на определение. см3;

0,00785— массовая концентрация углекислого натрия, выраженная в граммах диоксида углерода, г/см3;

У, — объем диоксида углерода, измеренный после разложения стандартного раствора углекислого натрия,см3;

У} — объем раствора соляной кислоты, введенный в реакционную колбу для выделения диоксида углерода из стандартного раствора углекислого натрия.см3;

т — масса навески боксита, г.

4.3.2    Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака при массовой доле диоксида углерода от 0,10 % до 3,00 % включительно, рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака при массовой доле диоксида углерода свыше 3,00 %>.

4.3.3    Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значения, указанного в таблице I.

Таблица 1

Массонам паля диоксида углерода в боксите.*

Допускаемое расхождение.% абс.

Сходимость

Воспроизводимость

Ог 0,10 до 0.50 включ.

0.05

0.07

Св. U. 50 » 1.50 .

0.10

0,15

» 1,50 . 3.00 »

0.15

0.20

* 3.00 » 10.0 *

0.2

0.3

» 10,0 *15.0 *

0,3

0,4

5 Гитриметрический метод

Метод основан на разложении карбонатов, содержащихся в боксите, серной кислотой, поглощении выделяющегося диоксида углерода раствором гидроксида бария и титровании избытка раствора гидроксида бария соляной кислотой.

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения диоксида углерода (рисунок 2).

Вода, не содержащая углекислого газа: воду кипятят 20 мин, охлаждают в бутыли, закрытой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Используют для приготовления растворов и в процессе анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 0,1 моль/дм5.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Тимоловый синий, раствор с массовой долей 0.5 % в этиловом спирте.

Известь натронная.

Бария хюрид по ГОСТ 4108.

Бария гидроксид по ГОСТ 4107.

99

3

Страница 6

ГОСТ 14657.9-96

Центам, ч.

Эфир петролейный.

I — нагреватель; 2— автотрансформатор; 3— реакционная колба. 4— капельная коронка; S — холодильник. 6 — верхний кран: 7 — средний кран; S — нижний кран; 9 - отвод холодильника

Раствор гидроксида бария: 53 г гидроксида бария и 100 г хлорида бария растворяют примерно » 1800 см' волы при слабом нагревании и быстром перемешивании. Охлажденный раствор с осадком углекислого бария отфильтровывают через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 2000 см’. Опалесцнрующий фильтрат доливают водой до метки и перемешивают.

5.2 Проведение анализа

5.2.1    Бюретку заполняют примерно на I —2 см по высоте пентаном или петро-лейным эфиром, затем раствором гидроксида бария. На верхний конец бюретки устанавливают небольшую трубку с натронной известью.

5.2.2    Навеску пробы массой согласно таблице 2 в зависимости от массовой доли диоксида углерода помешают в реакционную колбу, затем в колбу приливают 50 см3 воды. Для равномерного кипения добавляют несколько стеклянных бусинок.

Отмечают уровень растворов в реакционной колбе, поддерживая его постоянным в процессе кипения. Колбу и насадку прикрепляют друг к другу' за стеклянные ушки, имеющиеся на их поверхности, с помощью стальных стержней. Аппарат закрепляют в штатив в средней части холодильника (рисунок 2).

Рисунок 2 — Установка для определения диоксида углерода

Таблица 2

Массовая доля диоксида углерода,%

Масса навески пробил

Объем раствора гидроксила барии.см*

Ог 0.1 до 0.5 в ключ.

2.00

10.0

Св. 0.5 . 1,5 »

1.00

10,0

» 1,5 » 3,0 *

0.50

10.0

* 3.0 » 10.0 •

0.25

15.0

» 10.0 * 15.0 *

0.25

25.0

После установки аппарата трубку капельной воронки заполняют водой всасыванием во избежание образования пузырьков воздуха и включают нагреватель. Нагревание регуируют с помощью лабораторного автотрансформатора так, чтобы поддерживалось равномерное кипение в реакционной колбе.

5.2.3 После обильного выделения водяного пара в отводе холодильника включают водяное охлаждение. Открывают нижний кран холодильника и закрывают средний и верхний краны. Одновременно в коническую колбу вместимостью 200 см3 добавляют 5—10 см3 пентана или петро-лейного эфира и раствор гидроксида бария согласно таблице 2. Раствор со стенок колбы смывают 3—5 см ‘ воды и колбу закрывают корковой пробкой, в которую вставлен холодильник так, чтобы трубка достигала дна колбы. В воронку, расположенную в другом отверстии корковой пробки, помещают последовательно слой сухой ваты и смоченный в растворе гидроксида бария ватный тампон. Открывают средний кран холодильника и закрывают нижний кран, при этом раствор гидроксида бария в холодильнике поднимается примерно до нижней трети высоты.

100

4

Страница 7

ГОСТ 14657.9-96

В капельную воронку прилипают 10 см3 раствора серной кислоты, затем по каплям добавляют ее в реакционную колбу.

5.2.4    Одновременно следят за уровнем раствора гидроксида бария в холодильнике с тем, чтобы пузырьки диоксида углерода не барбатировали в поглотительную колбу. При необходимости устанавливают третью степень охлаждения, открывая верхний кран и закрывая средний кран.

Во избежание подсоса воздуха в реакционную колбу при добавлении раствора серной кислоты в капельной воронке оставляют небольшой затворный слой раствора (примерно I см3).

Кипячение проводят 20 мин, добавляя одновременно через капельную воронку воду для сохранения постоянного объема раствора в реакционной колбе. Затем приемную колбу опускают на 2—3 мм. закрывают верхний и средний краны и одновременно открывают нижний кран. При этом раствор гидроксида бария вытесняется из холодильника. Далее приемную колбу опускают настолько, чтобы конец отводной трубки холодильника оказался выше уровня жидкости. Кипячение продолжают еще I мин для того, чтобы промыть холодильник.

5.2.5    К раствору в приемной колбе добавляют 10 капель индикатора тимолового синего и титруют медленно раствором соляной кислоты до образования зеленого окрашивания. Мри титровании содержимое колбы многократно интенсивно встряхивают, закрывая ее пробкой.

5.2.6    Одновременно с анализом пробы определяют объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование раствора гидроксида бария.

В коническую колбу вместимостью 200 см' добавляют примерно 10 см3 пентана или петро-лейного эфира, растворов гидроксида бария согласно таблице 2, затем доливают водой до объема, соответствующего объему при определении массовой доли диоксида углерода в пробе. В колбу добавляют 10 капель индикатора тимолового синего и титруют раствором соляной кислоты согласно 5.2.5.

5.3 Обработка результатов

5.3.1    Массовую долю диоксида углерода Xt, %, вычисляют по формуле

(К, - У.) 0,0022 X. = —-!- 100,

1    /п

где У0 — объем раствора соляной кислоты.израсходованный на титрование раствора гидроксида бария,см3;

У, — объем раствора соляной кислоты.израсходованный на титрование раствора гидроксида бария после поглощения диоксида углерода.см3;

0.0022 — массовая концентрация (титр) 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты,выраженный в граммах диоксида углерода.г/см3; т — масса навески пробы.г.

5.3.2    Расчет результатов анализа — по 4.3.2.

5.3.3    Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа — по 4.3.3.

МКС 73.060    А39    ОКСТУ    1711

Ктючевые слова: боксит, испытание, диоксид углерода

5

101

Заменяет ГОСТ 14657.9-82