БОКСИТ

Методы определения диоксида углерода

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 14657.9-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина	Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Главгосслужба «Туркменстандартлары» Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.9—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.9-78

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения диоксида углерода

Bauxite. Methods for determination of caibon dioxide content

Дата введения 1999—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает газоволюметрический и титриметрический методы определения диоксида углерода при массовой доле от 0,1 % до 15 %. При возникновении разногласий определение проводят газоволюметрическим методом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4107-78 Бария гидроокись 8-водная. Технические условия ГОСТ 4108-72 Бария хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

4 Газоволюметрический метод

Метод основан на разложении карбонатов, содержащихся в боксите, соляной кислотой и измерении объема выделившегося диоксида углерода.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы Газоволюметр (рисунок 1).

Пробирка реакционная П2Т-31-ТС по ГОСТ 25336.

Барометр.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 400 °С. Термометр лабораторный.

Известь натронная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 20 %.

Издание официальное

Спирт этиловый по ГОСТ 18300. Метиловый оранжевый (пара-диметила-миноазобензосульфокислый натрий), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Растворы для заполнения газосборной бюретки: раствор ортофосфорной кислоты, окрашенный метиловым оранжевым до ярко-розовой окраски, или раствор хлорида натрия с массовой долей 20 %, подкисленный серной кислотой и окрашенный метиловым оранжевым.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. Стандартный раствор углекислого натрия: 9,4600 г предварительно прокаленного при температуре 400 °С 1 ч углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³ доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор хранят в бутыли, закрытой пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,00785 г диоксида углерода, который в газооб-1 — реакционная пробирка; 2 — резиновая пробка с отводной разном состоянии при нормальных условиях трубкой и капельной воронкой; 3 — метка на капельной ворон- занимает объем 4 см³.

ке; 4— капельная воронка; 5— трехходовой кран; 6— термо-    г,    _    „    "    „    _______ ___

метр; 7— газосборная бюретка; 8— водяная рубашка; 9—    Для    приготовления стандартного раствора

уравнительная склянка; 10 — водяная баня    углекислого    натрия используют свежепрокипя-

ченную дистиллированную воду.

Рисунок 1 — Газоволюметр    4.2    Проведение анализа

4.2.1 Навеску боксита массой 0,1—2 г (в зависимости от массовой доли диоксида углерода) помещают в реакционную пробирку (рисунок 1), закрывают пробкой и наливают в капельную воронку раствор соляной кислоты до метки. Пробирку помещают в водяную баню, температура воды в которой одинакова с температурой воды в рубашке газоволюметра. Трехходовым краном соединяют систему с атмосферным воздухом и с помощью уравнительной склянки устанавливают затворную жидкость в газосборной бюретке на нулевое деление. Поворотом крана отсоединяют систему от атмосферного воздуха, опускают уравнительную склянку и через 5—10 мин снова поднимают ее до первоначального положения. Если уровень затворной жидкости в газосборной бюретке останется на нулевом делении, то система считается герметичной. Опускают уравнительную склянку, отмеряют 10 см³ раствора соляной кислоты в капельную воронку, и, открывая кран капельной воронки, постепенно вливают раствор соляной кислоты в реакционную пробирку. Закрывают кран капельной воронки в тот момент, когда мениск раствора соляной кислоты дойдет до метки. Помещают реакционную пробирку в водяную баню с кипящей водой и нагревают 10 мин при периодическом встряхивании.

Реакционную пробирку сначала охлаждают в стаканах с водой комнатной температуры,а затем в водяной бане с термометром до температуры, которая была в начале анализа,хорошо встряхивают до полного насыщения соляной кислоты углекислым газом и измеряют объем выделившегося газа. Повторяют термостатирование и измерение через каждые 5 мин до тех пор, пока объем не станет постоянным.

4.2.2 Одновременно с анализом пробы определяют объем диоксида углерода, выделившегося из стандартного раствора углекислого натрия. Пипеткой, с помощью груши в пробирку отмеряют рассчитанное количество стандартного раствора, содержащего приблизительно такое же количество диоксида углерода, которое выделилось при разложении боксита. Далее анализ проводят, как указано в 4.2.1. Объем раствора в реакционной пробирке должен быть таким, как объем раствора при анализе пробы, поэтому необходимое количество раствора соляной кислоты для разложения углекислого натрия рассчитывают по разности объемов раствора соляной кислоты (10 см³), прибавляемой при разложении пробы боксита и стандартного раствора углекислого натрия, взятого на определение.

98

ГОСТ 14657.9-96

Допускается проводить одно разложение стандартного раствора углекислого натрия и разложение нескольких проб боксита, если температура окружающей среды не меняется более чем на 2—3 °С, атмосферное давление — более чем на 5 мм рт. ст. и объемы диоксида углерода, выделившиеся при разложении пробы и стандартного раствора углекислого натрия, отличаются друг от друга не более чем на '/₄.

4.3 Обработка результатов

4.3.1 Массовую долю диоксида углерода X, %, вычисляют по формуле

(V- V_x )• V₄ • 0,00785 • 100 ^Х= (V₂-V₃)m    ’

где V— объем диоксида углерода,измеренный после разложения боксита,см³;

Fj — объем раствора соляной кислоты, введенный в реакционную колбу для выделения из боксита диоксида углерода, см,

V₄ — объем стандартного раствора углекислого натрия,израсходованного на определение,

см³;

0,00785 — массовая концентрация углекислого натрия, выраженная в граммах диоксида углерода, г/см³;

V₂ — объем диоксида углерода, измеренный после разложения стандартного раствора углекислого натрия, см³;

V₃ — объем раствора соляной кислоты, введенный в реакционную колбу для выделения диоксида углерода из стандартного раствора углекислого натрия,см³; т — масса навески боксита, г.

4.3.2    Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака при массовой доле диоксида углерода от 0,10 % до 3,00 % включительно, рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака при массовой доле диоксида углерода свыше 3,00 %.

4.3.3    Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значения, указанного в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля диоксида углерода в боксите, % Допускаемое расхождение, % абс. Сходимость Воспроизводимость От 0,10 до 0,50 вюпоч. 0,05 0,07 Св. 0,50 » 1,50 » 0,10 0,15 » 1,50 » 3,00 » 0,15 0,20 » 3,00 » 10,0 » 0,2 0,3 » 10,0 » 15,0 » 0,3 0,4

5 Титриметрический метод

Метод основан на разложении карбонатов, содержащихся в боксите, серной кислотой, поглощении выделяющегося диоксида углерода раствором гидроксида бария и титровании избытка раствора гидроксида бария соляной кислотой.

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения диоксида углерода (рисунок 2).

Вода, не содержащая углекислого газа: воду кипятят 20 мин, охлаждают в бутыли, закрытой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Используют для приготовления растворов и в процессе анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 0,1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Тимоловый синий, раствор с массовой долей 0,5 % в этиловом спирте.

Известь натронная.

Бария хлорид по ГОСТ 4108.

Бария гидроксид по ГОСТ 4107.

99

Пентан, ч.

Эфир петролейный.

Раствор гидроксида бария: 53 г гидроксида бария и 100 г хлорида бария растворяют примерно в 1800 см³ воды при слабом нагревании и быстром перемешивании. Охлажденный раствор с осадком углекислого бария отфильтровывают через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 2000 см³. Опалесцирующий фильтрат доливают водой до метки и перемешивают.

5.2 Проведение анализа

5.2.1    Бюретку заполняют примерно на 1—2 см по высоте пентаном или петро-лейным эфиром, затем раствором гидроксида бария. На верхний конец бюретки устанавливают небольшую трубку с натронной известью.

5.2.2    Навеску пробы массой согласно таблице 2 в зависимости от массовой доли диоксида углерода помещают в реакционную колбу, затем в колбу приливают 50 см³ воды. Для равномерного кипения добавляют несколько стеклянных бусинок.

Отмечают уровень растворов в реакционной колбе, поддерживая его постоянным в процессе кипения. Колбу и насадку прикрепляют друг к другу за стеклянные ушки, имеющиеся на их поверхности, с помощью стальных стержней. Аппарат закрепляют в штатив в средней части холодильника (рисунок 2).

Таблица 2

Массовая доля диоксида углерода, % Масса навески пробы, г Объем раствора гидроксида бария,см3 От 0,1 до 0,5 включ. 2,00 10,0 Св. 0,5 » 1,5 » 1,00 10,0 » 1,5 » 3,0 » 0,50 10,0 » 3,0 » 10,0 » 0,25 15,0 » 10,0 » 15,0 » 0,25 25,0

После установки аппарата трубку капельной воронки заполняют водой всасыванием во избежание образования пузырьков воздуха и включают нагреватель. Нагревание регуируют с помощью лабораторного автотрансформатора так, чтобы поддерживалось равномерное кипение в реакционной колбе.

5.2.3 После обильного выделения водяного пара в отводе холодильника включают водяное охлаждение. Открывают нижний кран холодильника и закрывают средний и верхний краны. Одновременно в коническую колбу вместимостью 200 см³ добавляют 5—10 см³ пентана или петро-лейного эфира и раствор гидроксида бария согласно таблице 2. Раствор со стенок колбы смывают 3—5 см³ воды и колбу закрывают корковой пробкой, в которую вставлен холодильник так, чтобы трубка достигала дна колбы. В воронку, расположенную в другом отверстии корковой пробки, помещают последовательно слой сухой ваты и смоченный в растворе гидроксида бария ватный тампон. Открывают средний кран холодильника и закрывают нижний кран, при этом раствор гидроксида бария в холодильнике поднимается примерно до нижней трети высоты.

100