Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14657.8-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения содержания серы в боксите при общей массовой доле от 0,1 до 6 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14657.8-78

Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменением № 1

Действие завершено 01.01.1999

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.21 : 546.22.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСТ

Г О С У ДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БОКСИТ

14657.8—83

Гравиметрический метод определения общей серы

(CT СЭВ 3907—82]

Bauxite. Gravimetric method for the determination of total sulphur content

ОКСТУ 1711

Срок действия с 01.07.84 до 01.01.94

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения содержания серы в боксите при общей массовой доле от 0,1 до 6%.

Метод основан на спекании пробы со смесью углекислого натрия и маргандевокислого калия или сплавления с гидроокисью натрия или разложения ее смесью кислот, окислении несульфатиой серы до сульфат-ионов, осаждении всех сульфатов в виде сернокислого бария и определении его массы.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3907—82.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14567.0—78.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Тигли фарфоровые с крышками № 4.

Тигли никелевые или железные вместимостью 45 см3 по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го и 4-го классов точности.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 800°С.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», «синяя лен-

та».

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

ГОСТ 14657.8-83 С. 2

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный осушителем.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 1:200.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Бром по ГОСТ 4109-79, насыщенный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрия перекись.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор с массовой долей 1 % ■

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Смесь углекислого натрия и марганцовокислого калия 1:1 (для разложения).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор с массовой долей 10%.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С 3 ГОСТ 14657.8-83

лезном тигле. После охлаждения на поверхность плава помещают навеску пробы массой 2,5 г и насыпают на нее 5 г перекиси натрия. Тигель накрывают крышкой с небольшим зазором, помещают в холодную электропечь, которую затем постепенно нагревают до температуры 800°С, выдерживают при этой температуре до тех пор, пока плав не станет прозрачным, и затем еще в течение 5— 6 мин. После извлечения из печи и охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 600 см3, содержащий 250 см3 воды, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до растворения плава. Затем часовое стекло и тигель с крышкой ополаскивают горячей водой над стаканом. К раствору добавляют 5 см3, раствора щавелевокислого аммония. Полученный мутный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Примерно 250 см3 раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают. Пипеткой отбирают аликвотную часть фильтрата объемрм 200 см3 и помещают в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода окраски раствора в розовую, затем добавляют еще 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 в избыток и выпаривают досуха. После охлаждения к остатку добавляют 2—3 см3 соляной кислоты, 100 см3 горячей воды, нагревают до температуры 90°С и выдерживают при этой температуре до растворения солей. Горячий раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 400 см3, затем осадок промывают три раза горячим раствором соляной кислоты 1:200, затем пять-шесть раз горячей водой до объема 200 см3.

3.2. При анализе «мягких» бокситов (содержащих бемит и гиб-бсит) пробу массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 25—30 см3 смеси кислот (при необходимости охлаждают), стакан накрывают часовым стеклом и в течение 2 ч оставляют при комнатной температуре. Затем часовое стекло обмывают небольшим количеством воды, собирая воду в стакан, и раствор осторожно выпаривают досуха. Добавляют 5—6 см3 бромной воды. После охлаждения к остатку добавляют 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К охлажденному остатку добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 100 см3 горячей воды, нагревают до температуры 90°С и выдерживают при этой температуре до растворения солей. К горячему раствору добавляют 5 см3 раствора щавелевокислого аммония и столько' же раствора аммиака, чтобы гидроокиси полностью осадились (до появления слабого запаха аммиака). Стакан накрывают часовым стеклом и раствор выдерживают при температуре 90°С в течение 2—3 мин. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 600 см3, остаток промывают три—пять раз горячей водой. Основ-

76

ГОСТ 14657.8-83 С. 4

ную массу осадка с фильтра смывают горячей водой в исходный стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 10—15 см3 горячего раствора соляной кислоты 1:1, затем семь—девять раз горячей водой, собирая промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Полученный раствор нагревают до растворения осадка, затем осаждение повторяют раствором аммиака. Раствор с осадком фильтруют через тот же фильтр в стакан вместимостью 600 см3 с фильтратом, осадок семь—девять раз промывают горячей водой. Объединенный фильтрат и промывные воды в стакане вместимостью 600 см3 выпаривают до объема 200 см3.

3.3. К фильтрату, полученному согласно п. 3.1.1, 3.1.2 или 3.2, добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты .1:1 или раствором аммиака, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты 1:1, кипятят, добавляют 20 см3 горячего раствора хлористого бария, перемешивают и слегка кипятят в течение 3—5 мин. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор нагревают, не доводя до кипения, в течение 1 ч и выдерживают при комнатной температуре в течение 12 ч.

Раствор над отстоявшимся осадком отфильтровывают через фильтр «синяя лента». Осадок в стакане промывают три раза декантацией теплой водой, затем переносят его на фильтр и продолжают промывание осадка до отсутствия реакции промывных вод на ионы хлора с раствором азотнокислого серебра.

Осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный при температуре 800°С в течение 15—20 мин, охлажденный в эксикаторе и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают в электропечи при температуре (800±20)°С в течение 30—40 мин. После охлаждения в эскикаторе тигель с осадком взвешивают.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Общую массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

v ('/Яг—/тн) * 0,1374 ^ JQQ

т    ’

где т 1 — масса тигля, г;

т,2 — масса тигля с осадком, г;

0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;

77

т—масса пробы или масса пробы в аликвотной части фильтрата, г.

С. 5 ГОСТ 14657.8-83

4.2. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля серы в боксите, %

Допускаемое расхождение, % (абс.)

сходимости.

воспроизводимости

От 0,10 до 0,30 включ.

0,03

0,05

Св. 0,30 >1,0 >

0,05

0,07

>1,0 > 2,0 >

0,1

0,2

> 2,0 > 6,0 >

0,2

од

(Измененная редакция, Изм. № 1).

78

ГОСТ 14657.8-83 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ В. В. Барановский, И. М. Козловская, Р. Н, Насырова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября 1983 с. № 4938

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3907—82

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.8-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на

Номер раздела,

Обозначение НТД, на

Номер раздела,

который дана ссылка

пункта

который дана ссылка

пункта

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 1277-76

2

ГОСТ 5712-78

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 14657.0-78

1.1

ГОСТ 4108-72

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 214104-80

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 25336-82

2

6. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 11.08.88 № 2904

7. Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменением Ns 1, утвержден' ным в июле 1988 г. (ИУС 12—88)

79