УДК 622.349.21 : 546.22.06 : 006.354 Группа А39
Г О С У ДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БОКСИТ
Гравиметрический метод определения общей серы
Bauxite. Gravimetric method for the determination of total sulphur content
ОКСТУ 1711
Срок действия с 01.07.84 до 01.01.94
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения содержания серы в боксите при общей массовой доле от 0,1 до 6%.
Метод основан на спекании пробы со смесью углекислого натрия и маргандевокислого калия или сплавления с гидроокисью натрия или разложения ее смесью кислот, окислении несульфатиой серы до сульфат-ионов, осаждении всех сульфатов в виде сернокислого бария и определении его массы.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3907—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14567.0—78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Тигли фарфоровые с крышками № 4.
Тигли никелевые или железные вместимостью 45 см3 по нормативно-технической документации.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го и 4-го классов точности.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 800°С.
Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», «синяя лен-
та».
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
ГОСТ 14657.8-83 С. 2
Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный осушителем.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 1:200.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Бром по ГОСТ 4109-79, насыщенный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Натрия перекись.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор с массовой долей 1 % ■
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Смесь углекислого натрия и марганцовокислого калия 1:1 (для разложения).
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор с массовой долей 10%.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
С 3 ГОСТ 14657.8-83
лезном тигле. После охлаждения на поверхность плава помещают навеску пробы массой 2,5 г и насыпают на нее 5 г перекиси натрия. Тигель накрывают крышкой с небольшим зазором, помещают в холодную электропечь, которую затем постепенно нагревают до температуры 800°С, выдерживают при этой температуре до тех пор, пока плав не станет прозрачным, и затем еще в течение 5— 6 мин. После извлечения из печи и охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 600 см3, содержащий 250 см3 воды, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до растворения плава. Затем часовое стекло и тигель с крышкой ополаскивают горячей водой над стаканом. К раствору добавляют 5 см3, раствора щавелевокислого аммония. Полученный мутный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Примерно 250 см3 раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают. Пипеткой отбирают аликвотную часть фильтрата объемрм 200 см3 и помещают в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода окраски раствора в розовую, затем добавляют еще 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 в избыток и выпаривают досуха. После охлаждения к остатку добавляют 2—3 см3 соляной кислоты, 100 см3 горячей воды, нагревают до температуры 90°С и выдерживают при этой температуре до растворения солей. Горячий раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 400 см3, затем осадок промывают три раза горячим раствором соляной кислоты 1:200, затем пять-шесть раз горячей водой до объема 200 см3.
3.2. При анализе «мягких» бокситов (содержащих бемит и гиб-бсит) пробу массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 25—30 см3 смеси кислот (при необходимости охлаждают), стакан накрывают часовым стеклом и в течение 2 ч оставляют при комнатной температуре. Затем часовое стекло обмывают небольшим количеством воды, собирая воду в стакан, и раствор осторожно выпаривают досуха. Добавляют 5—6 см3 бромной воды. После охлаждения к остатку добавляют 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К охлажденному остатку добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 100 см3 горячей воды, нагревают до температуры 90°С и выдерживают при этой температуре до растворения солей. К горячему раствору добавляют 5 см3 раствора щавелевокислого аммония и столько' же раствора аммиака, чтобы гидроокиси полностью осадились (до появления слабого запаха аммиака). Стакан накрывают часовым стеклом и раствор выдерживают при температуре 90°С в течение 2—3 мин. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 600 см3, остаток промывают три—пять раз горячей водой. Основ-
76
ГОСТ 14657.8-83 С. 4
ную массу осадка с фильтра смывают горячей водой в исходный стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 10—15 см3 горячего раствора соляной кислоты 1:1, затем семь—девять раз горячей водой, собирая промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Полученный раствор нагревают до растворения осадка, затем осаждение повторяют раствором аммиака. Раствор с осадком фильтруют через тот же фильтр в стакан вместимостью 600 см3 с фильтратом, осадок семь—девять раз промывают горячей водой. Объединенный фильтрат и промывные воды в стакане вместимостью 600 см3 выпаривают до объема 200 см3.
3.3. К фильтрату, полученному согласно п. 3.1.1, 3.1.2 или 3.2, добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты .1:1 или раствором аммиака, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты 1:1, кипятят, добавляют 20 см3 горячего раствора хлористого бария, перемешивают и слегка кипятят в течение 3—5 мин. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор нагревают, не доводя до кипения, в течение 1 ч и выдерживают при комнатной температуре в течение 12 ч.
Раствор над отстоявшимся осадком отфильтровывают через фильтр «синяя лента». Осадок в стакане промывают три раза декантацией теплой водой, затем переносят его на фильтр и продолжают промывание осадка до отсутствия реакции промывных вод на ионы хлора с раствором азотнокислого серебра.
Осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный при температуре 800°С в течение 15—20 мин, охлажденный в эксикаторе и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают в электропечи при температуре (800±20)°С в течение 30—40 мин. После охлаждения в эскикаторе тигель с осадком взвешивают.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Общую массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
v ('/Яг—/тн) * 0,1374 ^ JQQ
т ’
где т 1 — масса тигля, г;
т,2 — масса тигля с осадком, г;
0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
т—масса пробы или масса пробы в аликвотной части фильтрата, г.
С. 5 ГОСТ 14657.8-83
4.2. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице. |
Массовая доля серы в боксите, % |
Допускаемое расхождение, % (абс.) |
сходимости. |
воспроизводимости |
От 0,10 до 0,30 включ. |
0,03 |
0,05 |
Св. 0,30 >1,0 > |
0,05 |
0,07 |
>1,0 > 2,0 > |
0,1 |
0,2 |
> 2,0 > 6,0 > |
0,2 |
од |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1). |
78
ГОСТ 14657.8-83 С. 6
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ В. В. Барановский, И. М. Козловская, Р. Н, Насырова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября 1983 с. № 4938
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3907—82
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14657.8-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 11.08.88 № 2904
7. Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменением Ns 1, утвержден' ным в июле 1988 г. (ИУС 12—88)
79