Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 14657.7-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на боксит и устанавливает методы определения массовой доли оксида кальция и оксида магния: комплексонометрический - при массовой доле оксида кальция свыше 0,3% и оксида магния свыше 0,2%; атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида кальция от 0,05 до 3,0% и оксида магния от 0,05 до 2,0%.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 14657.7-96

Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменением № 1

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

 
Дата введения01.01.1984
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.1999
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

16.09.1982УтвержденГосстандарт СССР3652
ИзданИздательство стандартов1991 г.
РазработанМинцветмет СССР

Bauxite. Methods for the determination calcium oxide and magnesium oxide

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

УДК 622.341.2/.349 : 543.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

БОКСИТ

14657.7—82

Методы определения содержания оксида кальция и оксида магния

(СТ*СЭВ 2904—81J

Bauxite. Methods for the determination calcium oxide and magnesium oxide content

Срок действия

ОКСТУ 1711

с 01.01.84 до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения содержания оксида кальция и оксида магния:

комплексонометрический—при массовой доле оксида кальция свыше 0,3% и оксида магния свыше 0,2%;

атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида кальция и 0,05 до 3,0% и оксида магния от 0,05 до 2,0%.

При возникновении разногласий определение оксида кальция ц оксида магния производят комплексонометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0—78.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на разложении навески пробы боксита соляной и азотной кислотами в случае «мягких» (содержащих гиббсит и бемит) бокситов и сплавлении с углекислым калием-натрием в случае «твердых» (содержащих диаспор) бокситов, отделении мешающих элементов в виде гидроокисей и диэтилдитиокарбаматов с последующим титрованием одной части раствора трилоном Б в присутствии эриохрома черного Т для суммарного определения

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

ГОСТ 14657.7-82 С. 2

оксида кальция и магния и другой части раствора в присутствии индикатора флуорексона для определения оксида кальция.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го и 4-го клаассов точности.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146-74.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.

Гидроксил амин солянокислый по ГОСТ 7298-79.

Триэтаноламин, 5%-ный раствор, ч.

Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381-73, раствор с массовой долей 30%.

Буферный раствор, рН= 10:70 г хлористого аммония растворяют в воде, затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 540 см3 аммиака, доливают до метки водой и перемешивают.

Тимол фталеин.

Эриохром черный Т.

Индикаторная смесь с эриохромом черным Т: эриохром черный Т смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:500.

Нильский синий, 0,01%-ный раствор.

Индигокармин, 0,25%-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Флуорексон.

Индикаторная смесь с флуорексоном:    0,20    г    флуорексона,.

0,12 г тимолфталеина и 20 г азотнокислого калия или хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Кальция окись по ГОСТ 8677-76.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Магний металлический.

63

С. 11 ГОСТ 14657.7-82

Аг— абсорбция раствора пробы с добавкой 0,0002 г оксида кальция или оксида магния;

В — абсорбция раствора контрольного опыта;

В\ — абсорбция раствора контрольного опыта с добавкой 0,0001 г оксида кальция или оксида магния;

В2 — абсорбция раствора контрольного опыта с добавкой 0,0002 г оксида кальция или оксида магния;

т — масса навески пробы, г.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.3. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

72

ГОСТ 14657.7-82 С. 12

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. С. Васильева, А. Т. Привольнее

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 сентября 1962 г. № 3652

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2904—81

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.7-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 4530-76

3.1

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 5457-75

3.1

ГОСТ 1381-73

2.1

ГОСТ 7172-76

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 7298-79

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 8677-76

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 8864-71

2.1

ГОСТ 41{46—74

2.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 4199-76

3.1

ГОСТ 11069-74

3.1

ГОСТ 4217-77

2.1-

ГОСТ 1*4657.0—78

1.1

ГОСТ 4233-77

2.1

ГОСТ 14657.2-78

2.2.4; 3.2.2;

ГОСТ 4234-77

2.1

3.2.3.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 14657.3-78

2.2.4

ГОСТ 4332-76

2.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 24104-80

2.1, 3.1

ГОСТ 4526-75

2, 3.1

ГОСТ 24363-80

2.1

6. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 11.08.88 № 2903

7. Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС 12—88)

73

С. 3 ГОСТ 14657.7-82

Кальций хлористый, раствор 0,05 М; готовят одним из следующих способов:

оксид кальция помещают в платиновый тигель с крышкой, прокаливают при температуре 1000°С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают 2,8040 г оксида кальция и растворяют в 40 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают;

5,0045 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 100°С до постоянной массы, растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После этого раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки я перемешивают.

Магний хлористый, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят одним из следующих способов:

оксид магния помещают в платиновый тигель с крышкой и прокаливают при температуре 1000°С в течение 1 ч. Взвешивают 2,0158 г оксид магния и растворяют в 40 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см!, доливают до метки водой и перемешивают;

1,2156 г магния помещают в стакан вместимостью 400 см3, доливают 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют. Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауцсусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы три-лона Б с молярной концентрацией 0,025 или 0,05 моль/дм3: 9,30 или 18,61 г трилона Б растворяют в воде, содержащей примерно 0,3 г гидроокиси натрия. Затем растворы подкисляют уксусной кислотой до pH 5—6, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Поправочные коэффициенты растворов трилона Б определяют одним из способов:

в стакан вместимостью 600 см3 помещают 10 или 20 см3 раствора хлористого кальция, примерно 100 см3 воды, 1—2 капли раствора нильского синего или раствора индигокармина и раствор гидроокиси калия до исчезновения окраски при применении нильского синего или до желтой окраски при применении индигокармина, затем 3 см3 раствора гидроокиси калия в избыток, pH рас-твора = 12,5—13,5. К раствору добавляют примерно 0,3 г индикаторной смес ис флубрексоном, затем титруют растворами трилона Б с молярной концентрацией 0,025 или 0,05 моль/дм3 до перехода

64

ГОСТ 14657.7-82 С 4

зеленой окраски раствора в фиолетовую и гашения флуоресценции или

в стакан вместимостью 600 см3 помещают 10 или 20 см3 раствора хлористого магния, добавляют 5 г хлористого аммония и разбавляют водой до объема 200 см3; К раствору добавляют 50 смаммиака, 2—6 кристалликов солянокислого гидроксиламина, примерно 0,5 г индикаторной смеси с эриохромом черным Т, затем титруют растворами трилона Б с молярной концентрацией 0,025 или 0,05 моль/дм3 до перехода красной окраски раствора в синюю.

Поправочный коэффициент (К) раствора трилона Б вычисляют по формуле

где Vi — объем раствора хлористого кальция или хлористого магния, израсходованный на титрование, см3;

V — объем растворов трилона Б с молярной концентрацией 0,025 или 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    В случае анализ? «мягких» бокситов навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 10 см3 воды, 25 см3 соляной кислоты и 10 см3 азотной кислоты, затем выпаривают досуха. К сухому остатку после охлаждения добавляют 10 см3 соляной кислоты, примерно 100 см3 горячей воды и кипятят в течение 15—20 мин.

2.2.2.    В случае анализа «твердых» бокситов навеску пробы массой 2 г помещают в платиновый тигель, смешивают с трехкратным количеством углекислого калия-натрия и сплавляют при температуре 1000°С в течение 20 мин. Тигель после охлаждения помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 50 см3 воды, 60 см3 раствора соляной кислоты и при нагревании выщелачивают плав. После растворения тигель вынимают из стакана и ополаскивают водой в тот же стакан, затем раствор выпаривают досуха. К сухому остатку после охлаждения добавляют 10 см3 соляной кислоты, примерно 100 см3 горячей воды и кипятят в течение 15—20 мин,

2.2.3.    К горячим растворам, полученным согласно пп. 2.2.1 и

2.2.2, добавляют 0,5 г надсернокислого калия и раствор нейтрализуют раствором гидроокиси калия до начала выпадения гидроокисей. Осадок растворяют в растворе соляной кислоты, добавляя ее по каплям. К раствору добавляют 0,5 г хлористого аммония и раствор гексаметилентетраамина до полного выделения гидрооки-

65

С. 5 ГОСТ 14657.7-82

сей, затем 1—2 г диэтилдитиокарбамата натрия и нагревают на водяной бане в течение 20 мин. Раствор с осадком охлаждают» переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают да метки водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан вместимостью 400, см3. Первые порции фильтрата отбрасывают. В зависимости от массовой доли оксида кальция и оксида магния в два стакана вместимостью 600 см3 кадсдый помещают аликвотную часть раствора пробы согласно табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля оксида кальция или оксида магния, %

Объем аликвотной части раствора пробы, см3

Масса навески пробы, соответствую- . щая части раствора пробы, г

Концентрация раствора для титрования, М

От 0,2 до 2,0

200

0,8

0,025

Св. 2,0 » 6,0

200

0,8

0,05

» 6,0

100

0,4

0,05

2.2.4.    Определение оксида кальция и оксида магния возможна производить из аликвотных частей по 100 см3 каждая из раствора, полученного по ГОСТ 14657.2-78 или по ГОСТ 14657.3-78 п. 3.2. Полуторные окислы из раствора, полученного по ГОСТ 14657.2-78 отделяют, как указано в п. 2.2.3.

2.2.5.    При первом титровании определяют суммарную массовую долю оксида кальция и магния следующим образом: к одной из аликвотных частей раствора пробы, помещенной в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 10 см3 буферного раствора, 3—4 кристалла солянокислого гидроксиламина, 1 г триэтаноламина и при-, мерно 0,3 г индикаторной смеси эриохром черный Т. Раствор титруют при постоянном перемешивании раствором трилона Б с концентрацией, указанной в табл. 1, до перехода красной окраски раствора в, синюю.

2.2.6.    При втором титровании определяют массовую долю оксида кальция следующим образом: к аликвотной части раствора пробы во втором стакане вместимостью 600 см3, которую при необходимости разбавляют до объема 200 см3, добавляют 1—2 капли раствора нильского синего или индигокармина и раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора при применении нильского синего или до желтой окраски при применении индигокармина и еще 5 см3 в избыток (pH раствора= 12,5—13,5). К раствору добавляют примерно 0,5 г индикаторной смеси с флуорексоном, затем титруют при постоянном перемешивании раствором трилона Б с концентрацией, указанной в табл. 1, до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую и гашения флуоресценции.

2.2.3—2.2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. О б р а б о т к а результатов

66'

ГОСТ 14657.7-82 С. 6

2.3.1. Массовую долю оксида кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= -¥.*:к-т> .loo,

от    ’

где Уз — объем раствора трилона Б, израсходованный на второе титрование, см3;

К — поправочный коэффициент раствора трилона Б; mi — масса оксида кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б (при 0,025 М—0,001402 г/см3, при 0,05 М— 0,002804 г/см3), г; т — масса навески пробы в аликвотной части раствора пробы, г.

(Vt-V3y-K-m2

т


Хх =


•100,


2.3.2. Массовую долю ока магния (Xi) в процентах вычисляют по формуле

где У г — объем раствора трилона Б, израсходованный на первое титрование, см3;

Уз — объем раствора трилона Б, израсходованный на второе титрование, см3;

К — поправочный коэффициент для раствора трилона Б; т2 — масса оксида магния, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б (при 0,025 М — 0,001008 г/см3, при 0,05 М — 0,002016 г/см3), г; т— масса навески пробы в аликвотной части раствора пробы, г.

2.3.3. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля оксида кальция или оксида магния, %

Допускаемое расхождение, % (абс.)

сходимости

воспроизводимости

От 0,05 до 0,10 включ.

0,02

0,03

Св. 0,10 » 0,50

»

0,04

0,06

» 0,50 » 0,80

»

0,05

0,07

» 0,80 » 1,0

»

0,1

0,2

» 1,0 » 3.0

>

0,2

0,3

» 3,0 » 6,0

0,3

0,4

2.3.1—2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

67

С. 7 ГОСТ 14657.7-82

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции исследуемого раствора, распыляемого в пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Определение кальция проводят в пламени закись азота — ацетилен при длине волны 422,7 нм, а магния в пламени воздух— ацетилен при длине волны 285,2 нм.

3.1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер, «Сатурн» или прибор с аналогичными метрологическими характе-ристикдми.

Лампа полого катода, предназначенная для определения кальция.

Лампа полого катода, предназначенная для определения магния.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 400°С.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400°С.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Магний не ниже 99,95%.

Стандартные растворы магния:

раствор А; готовят следующим образом: 0,6031 г металлического магния помещают в стакан вместимостью 500 см3 и осторожно добавляют 30 см3 соляной кислоты до полного растворения навески. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг оксида магния;

раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,04 мг оксида магния.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Стандартные растворы кальция:

раствор В; готовят следующим образом: 0,7140 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100°С, помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты и 100—120 см3 воды, после полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу

68

ГОСТ 146S7.7—82 С. 8

вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемеши-рают.

1 см3 раствора В содержит 0,4 мг оксида кальция;

раствор Г; готовят следующим образом: 50 см3 раствора В отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Г содержит 0,04 мг оксида кальция;

раствор Д; стандартный раствор кальция-магния; готовят следующим образом: 25 см3 раствора В и 10 см3 раствора А отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Д содержит 0,1 мг оксида кальция и 0,1 мг оксида магния.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-74.

Раствор алюминия; готовят следующим образом: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют осторожно 50 см3 соляной кислоты, 1—2 капли ртути и 100—150 см3 воды. Растворяют, при необходимости подогревая на песочной бане. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор-фон А; готовят следующим образом: в стакан вместимостью 500 см3 помещают 4,10 г углекислого натрия, 0,7 г тетра-борнокислого натрия и 1,60 г пир<?сернокислого калия, растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор-фон Б; готовят следующим образом: в стакан вместимостью 500 см3 помещают 1,60 г углекислого натрия и 1,60 г пиро-сернокислого калия, растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор-фон В; готовят следующим образом: в стакан вместимостью 500 см3 помещают 3,6 г углекислого натрия, 1,2 г тетра-борнокислого натрия, растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14657.2-78, отбирают аликвотную часть раствора 20 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

69

С. 9 ГОСТ 14657.7-82

Для определения оксида магния полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 285,2 нм.

Для определения оксида кальция полученный раствор распыляют в пламя закись азота — ацетилен и измеряют абсорбцию при длине волны 422,7 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают 20 см3 раствора контрольного опыта, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 285,2 нм и в пламя закись азота—ацетилен и измеряют абсорбцию при длине волны 422,7 нм.

Массовую долю оксида магния и оксида кальция определяют по градуировочному графику или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.2. Измерение по градуировочному графику

Состав стандартных растворов для построения градуировочного графика зависит от способа разложения пробы боксита по ГОСТ 14657.2-78.

3.2.2.1.    При разложении пробы сплавлением в мерные колбы вместимостью до 200 см3 приливают из бюретки 0; 1,0; 2,0; 4,0;

10.0    и 15,0 см3 стандартного раствора Б. В те же колбы последовательно приливают 0; 5,0; 10,0; 25,0 см3 стандартного раствора Г и 4,0; 7,0 см3 стандартного раствора В. В каждую колбу добавляют по 50 см3 раствора-фона А, по 10 см3 раствора алюминия и по 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученные растворы соответствуют массовым долям оксида магния в боксите 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 и 0,75% и оксида кальция 0; 0,25; 0,50; 1,25; 2,0 и 3,5%.

3.2.2.2.    При разложении пробы спеканием в мерные колбы вместимостью по 200 см3 приливают из бюретки 0; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0 и

15.0    см3 стандартного раствора Б. В те же колбы последовательно приливают 0; 5,0; 10,0; 25,0 см3 стандартного раствора Г и 4,0;

7.0    см3 стандартного раствора В. В каждую колбу добавляют по 50 см3 раствора-фона Б, по 10 см3 раствора алюминия и по 10 смраствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученные растворы соответствуют массовым долям оксида магния в боксите 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 и 0,75% и оксида кальция 0; 0,25; 0,50; 1,25; 2,0 и 3,5%.

3.2.2.1, 3.2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.2.3.    (Исключен, Изм. № 1).

70

ГОСТ 14657.7-82 С. 10

3.2.3. Измерение методом добавок

3.2.3.1. После разложения пробы по ГОСТ 14657.2-78 из мерной колбы вместимостью 500 см3 независимо от способа разложения отмеряют аликвотную часть согласно табл. 3 и переносят в три мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая. При объеме аликвотной части 100 см3 ее предварительно выпаривают п стакане до объема 80 см3, охлаждают, затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

В одну из трех колб отмеряют 1 см3 раствора Д, в другую 2 см3 раствора Д, в третью колбу раствора не добавляют. Колбы доливают водой до метки и перемешивают.

Из раствора контрольного опыта отбирают аликвотные части, аналогичные аликвотным частям растворов проб, переносят в три мерные колбы вместимостью 100 см3 и поступают, как с растворами проб.

Таблица 3

Массовая доля оксида кальция или оксида магния, %

Объем аликвотной части раствора пробы, см3

Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г

От 0,05 до 0,1

100

0.2

Са. 0,1 » 0,5

50

0,1

> 0,5 » 1,0

10

0,02

>1,0 » 3,0

5

0,01

Измеряют абсорбцию всех приготовленных растворов в пламени закись азота—ацетилен и длине волны 422,7 нм для оксида кальция и в пламени воздух—ацетилен и длине волны 285,2 нм для оксида магния.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. О б р а б о т к а результатов

3.3.1.    Массовую долю оксида кальция или оксида магния в процентах находят по градуировочному графику.

0,0002-Л \    /10,0001    В    0,0002-В 50

Л2—Л    )~\ В,—В + В2—В }}’ ~т •


Х(Х0 = [(


0,0001-л л,—л


3.3.2.    При проведении анализа по п. 3.2.3 массовую долю оксида кальция (X) и оксида магния в процентах вычисляют по формуле

где 0,0001 и 0,0002— масса добавленного оксида кальция (оксида магния), г;

А — абсорбция раствора пробы без добавок;

Аг — абсорбция раствора пробы с добавкой 0,0001 г оксида кальция или оксида магния;

71