Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 14657.6-96 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на боксит и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V) при массовой доле от 0,025 % до 1 %.

  Скачать PDF

Переиздание

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Аппаратура, реактивы и растворы

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

Приложение А (рекомендуемое) Спектрофотометрический метод молибденовой сини для определения фосфора в алюминиевых рудах (ИСО 8556)

Приложение Б (обязательное) Схема утверждения результатов анализа

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БОКСИТ

Метод определения оксида фосфора (V)

И панне официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Аэгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главгосслужба «Туркмснстандартлары»

Украина

Госстандарт Украины

3    Приложение А настоящего стандарта предстанляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 8556—86 «Алюминиевые руды. Определение содержания фосфора. Спектрофотометрический метод молибденовой сини»

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.6—% (ИСО 8556—86) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1999 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.6-78

6    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

68

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Метол определения оксида фосфора (V)

Bauxite. Method Гог determination of phosphorus pentoxide content

Дата введения 1999—01—01

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V) при массовой доле от 0,025 % до I %.

Метод основан на рахтожении боксита смесью кислот или сплавлении с карбонатом натрия, удалении диоксида кремния фильтрованием, образовании молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм. Желатин, если он присутствует в растворе, предварительно окисляют пероксидом водорода.

Спектрофотометрический метод молибденовой сини для определения фосфора в алюминиевых рудах по ИСО 8556 приведен в приложении А.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14657.0—% (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа ГОСТ 14657.2—% (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния

3    Общие требования

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14657.0.

4    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 3:1, 1:1, 1:4 и с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

И панне официальное

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий пироссрнокислый по ГОСТ 7172.

Аммоний молнбленовокислый по ГОСТ 3765. водный раствор с массовой долей 6.25 % и раствор с массовой долей 0.7 % в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3.

Калий виннокислый кислый по ГОСТ 3654.

Сурьмы окись.

Калий сурьмяновиннокислый, растворе массовой долей 0.35 %. При отсутствии реагента его готовят следующим образом:

28,2 г кислого виннокислого калия растворяют при кипячении в 600 см3 воды, добавляют небольшими порциями 14.6 г окиси сурьмы. При получении непрозрачного раствора его отфильтровывают. Раствор охлаждают до температуры 0—5 *С и выдерживают при этой температуре в течение 2—3 ч. Затем полученные кристаллы фильтруют через плотный стеклянный фильтр и высушивают при температуре 100 *С.

Кислота сульфа ми новая, раствор с массовой долей 10 %.

Смесь реакционная: 144 см3 серной кислоты осторожно ативают в 300 см3 воды. После охлаждения к раствору добаатяют 100 см3 раствора сульфамнновой кислоты. 200 см3 раствор;! молибденовокислого аммония с массовой долей 6.25 % и 100 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия. Раствор охлаждают, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают. Раствор хранят в темной посуде.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей I и 10 %.

Раствор готовят перед применением.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой долей 5 %:

5 г квасцов растворяют в воде, приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1:1 и воды до объема 100 см3.

Стандартные растворы оксида фосфора (V).

Раствор А: 0.1917 г однозамешеиного фосфорнокислого калии, предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют I см3 серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

I см3 раствор;! А содержит 0.0001 г оксида фосфора (V);

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

I см3 раствор;! Б содержит 0,00001 г оксида фосфор;! (V).

5 Проведение анализа

5.1    При анализе «мягких» бокситов (содержащих гиббсит и бемит) пробу массой I г растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в смеси 10 см3 соляной, 10 см3 азотной кислот и 15 см ' раствор;! серной кислоты 3:1. Раствор выпаривают досуха. После охлаждения к остатку добавляют 200 смводы и 20 см3 раствор;! серной кислоты 3:1, затем нагревают его до полного растворения солей.

5.2    При анализе «твердых* бокситов (содержащих диаспор) пробу массой I г помешают в платиновый тигель, хорошо перемешивают с 3 г углекислого натрия и сплавляют при температуре 1100 °С 20 мин. После охлаждения тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 100 см3 воды. 30—35 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и нагревают на песчаной бане. После выщелачивания содержимого тигля его вынимают из стакана и ополаскивают водой. К полученному раствору добавляют 10 см3 раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления паров серной кислоты и еше 20 мин.

После охлаждения к остатку прибавляют 200 см3 воды. 20 см3 раствор;! серной кислоты 3:1 и на1ревают до полного растворения солей.

5.3    После того как раствор, полученный согласно 5.1 или 5.2. станет прозрачным, его фильтруют через фильтр «Белая лента*, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 500 см3. Осадок промывают 6—7 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют. затем остаток прокаливают при температуре 900 "С 10 мин. К остатку после охлаждения добавляют 3—4 капли раствора серной кислоты 1:1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха и снов;! прокаливают. После охлаждения остаток сплавляют с I г

ГОСТ 14657.6-96

пиросернокислого калия, затем выщелачивают раствором серной кислоты 1:4. охлаждают и объединяют с исходным раствором. Мерную колбу доливают водой до метки и перемешивают содержимое колбы.

В мерную колбу вместимостью 100 см5 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3 при массовой доле оксида фосфора (V) до 0.2 % или 10 см3 — при массовой доле оксида фосфора (V) свыше 0.2 %. Аликвотную часть объемом 10 см3 разбавляют водой до 20 см3. К раствору добавляют раствор аммиака до начала выпадения осадка (pH 5—6), быстро разбавляют водой до объема примерно 80 см3. Из бюретки добавляют 4 см3 реакционной смеси, перемешивают, добавляют I см3 раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 10 %, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 15 мин на фотоэ-лектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощсния растворов соответствует длине волны 720 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности испытуемого раствора определяют массу диоксида фосфора (V).

5.4    Для анализа используют также раствор, полученный после определения диоксида кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14557.2. Из этого раствора в зависимости от массовой доли оксида фосфора (V) отбирают аликвотную часть 10—20 см3, помешают в коническую колбу вместимостью 150 см3, добавляют I см3 раствора пероксида водорода, разбавляют водой до объема 35—40 см3, накрывают часовым стеклом и кипятят 20—30 мин. Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют аммиаком по бумаге конго до перехода окраски в красный цвет, приливают при перемешивании 10 см3 молибдата аммония с массовой долей 0.7 %, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей I %, воду до объема 80—90 см3, I см3 растворе! сурьмяновиннокислого калия, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 15 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум светопоглощения раствора соответствует длине волны 720 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Для этого аликвотную часть раствора ко»прольного опыта, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14657.2, помешают в коническую колбу вместимостью 150 см3. приливают I см3 железоаммонийных квасиов. I см3 пероксида водорода и далее ведут анализ, как указано выше.

5.5    Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью по 100 смкаждая отбирают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006: 0,00008; 0,00010 г оксида фосфора (V). Далее поступают, как указано в 5.3 и 5.4, используя в качестве раствора сравнения раствор, не содержащий стандартного раствора оксида фосфора (V). По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида фосфора (V) строят градуировочный график.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю оксида фосфора (V). X. %, вычисляют по формуле

Х =

т, ■ V

т У,

где /Я| — масса оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, г;

У, — объем аликвотной части раствора, см3;

V — общий объем раствора, см3; т — масса навески боксита, г.

6.2    Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.

6.3    Допускаемые расхождения результатов и параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая дачи оксида <$юа)>ора (V) в боксите. %

Допускаемое расхождение, % абс.

Сходимость

Воспрои июдимость

Or 0,025 до 0.05 включ.

0.01

0.02

Св. 0,05 *0.10 *

0,02

0,03

» 0.10 * 0.30 *

0,04

0.06

• 0.30 * 1,00 *

0,07

0.09

3

ПРИЛОЖЕНИЕ Л (рекомендуемое)

Смсктрофотометричсский метол молибденовой сини лля определения фосфора в алюминиевых рулах (ИСО 8556)

A.I Назначение и облапь применения

Настоящий стандарт устанавливает спсктрофотомстричсскнй метод молибденовой сини для определения фосфора в алюминиевых рудах.

Метод применим для алюминиевых руд с массовой долей фосфора от 0.01 % до 5 % в пересчете на оксид фосфора (V). Присутствие мышьяка в пробе нс влияет на результаты определения.

А. 2 Ссылка

ГОСТ 14657.0—% (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа

А.З Сущность метода

Разложение навески одним из следующих способов:

1)    обработкой смесью соляной, азотной и серной кислот.

Примечание — Этот метод рекомендуется для руд. содержащих гиббсит и (или) бемнт, а также, если остаток после растворения навески пробы и после выделения диоксида кремния составляет менее I % массы навески;

2)    спеканием с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением, растворением плава серной кислотой.

Примечание — Этот метод рекомендуется для руд, содержащих диаспор, а также если остаток после растворения навески пробы составляет более I % массы навески.

Обезножившие диоксида кремния, растворение солей, фильтрование и прокаливание диоксида кремнии, загрязненного примесями.

Удаление диоксида кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Сплавление с карбонатом натрия и тстраборатом натрия, растворение соляной кислотой и присоединение к основному раствору.

Добавление молиблага для превращении фосфата в фосфорно-молибденовый комплекс и восстановление аскорбиновой кислотой до молибденовой сини. Спсктрофотометричсскос измерение поглощения комплекса молибденовой сини при длине волны приблизительно 710 нм.

А.4 Реактивы

Для анализа применяют только реактивы квалификации ч. д. а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

А.4.1 Пероксид натрия (NayCb). порошок.

Примечание — Пероксид натрия должен храниться в сухом месте. Нс допускается использовать реактив с признаками агломераиии.

А.4.2 Смесь карбоната натрия и тетра бората натрия.

Смешивают безводный карбонат натрии (NayCOy) и безводный тстраборат натрия (NaiBjO;) в соотношении 3:1 (по массе).

А.4.3 Серная кислота (р» = 1.84 г/см3), разбавленная 1:1.

А.4.4 Серная кислота (руо - 1.84 г/см3), разбавленная 1:9.

А.4.5 Фтористо-водородная кислота. 40 %-ный раствор (по массе) (руо = 1.38 г/см3) или 48 %-ный раствор по массе (руо ■ 1.18 г/см3).

А.4.6 Бромнетоводородная кислота. 40 %-ный раствор по массе (р2о=1.38 г/см3) или 47 %-ный раствор по массе (руо ■ 1.48 г/см3).

А.4.7 Смесь кислот.

4

В стакан в.мсстимостью 1000 см3 отмеряют 225 см3 воды и добавляют осторожно при перемешивании

72

ГОСТ 14657.6-96

175 см3 серной кислоты (А.4.3). Охлаждают и добавляют 150 ем3 соляной кислоты (р>о =1,19 г/см3) и 50 см3 азотной кислоты (руо ■ 1.41 г/см3).

Раствор следует готовить непосредственно перед использованием, выливают неиспользованный раствор, обильно смывая стакан водой.

А.4.8 Аскорбиновая кислота (QHs06), раствор 2 г/дм3.

Раствор готовят перед использованием.

А.4.9 Дисульфит дннатрия (натрий пироссрнистокислый) (Na^SiOs). раствор 150 г/дм3.

Раствор готовят перед использованием.

А.4.10 Молибдат натрия (NajMoO.» • 2Н>0). раствор 50 г/дм3.

А.4.11 Висмут, раствор.

Растворяют 4.25 г сульфата висмута Bb(S04)j (спсиификаиия 90 %) или 2.80 г карбоната висмута (90 % Вь(СОз)з) в 280 см3 серной кислоты (А.4.3) и нагревают до полного растворения соли. Охлаждают до комнатной темперзтуры, переливают в колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 2.5 мг BiyOj.

А.4.12 Фосфор, стандартный раствор, содержащий 0.02 г оксида фосфора (V) в 1 дм3.

Высушивают несколько сотен миллиграмм днгидроортофосфата казня КН1РО4 при температуре 105 *С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе.

Растворяют 0.192 г высушенной соли в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3 с одной меткой, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают 25 см3 этого раствора в мерную колбу вместимостью 250 см3 с одной меткой, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0.02 мг оксида фосфора.

А.5 Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и указанная в А.5.1— А.5.7.

А.5.1 Поддоны из инертного материала с размерами, достаточными для размещения необходимого количества пробы слоем плотностью 5 мг/мм*.

А.5.2 Печь с электрическим нагревом, обеспечивающая температуру нагрева (105±5) 'С.

Г1 р и м с ч а н и с — Чтобы проверить равномерное распределение требуемой температуры по всему объему печи, а нс только окало датчика, в печь устанавливают обычное количество поддонов и измеряют температуру у каждого из них.

А.5.3 Муфельная печь, обеспечивающая температуру нагрева от 480 до 1000 "С и более.

А.5.4 Циркониевые тигли вместимостью приблизительно 40 см3 для рахложения спеканием.

А.5.5 Платиновые тигли для обработки осадка по А.7.5.3.

А.5.6 Эксикатор, содержащий в качестве осушителя либо свежий тстраоксохлорат магния, либо активированный глинозем.

Примечания

1    Активированный глинозем следует активировать нагреванием при (300±10) *С в течение 12 ч.

2    При удалении тстраоксохлората магния его смывают обильным количеством воды.

А.5.7 Спектрофотометр, предназначенный для измерения абсорбции в области длины волны 710 нм.

А.6 Отбор н подготовка проб

А.6.1 Лабораторные пробы отбирают и измельчают до размера частиц 150 мкм в соответствии с методами, изложенными в соответствующих стандартах.

А.6.2 Приготовление аналитической пробы

Аналитическую пробу готовят путем высушивания ее в печи согласно методике, ихложенной в ГОСТ 14657.0.

А.7 Проведение анализа

А.7.1 Число определений

Проводят два независимых параллельных определения для каждой пробы.

5

Примечание — «Независимые параллельные определения* — определения, проведенные разными лаборантами или. в случае невозможности замены лаборантов, с перерывом между определениями.

73

А.7.2 Навеска

Взвешивают с точностью до 0.001 г приблизительно I г аналитической пробы, полученной согласно разделу А.6.

А.7.3 Холостой опыт

Параллельно с разложением навески приготавливают раствор холостого опыта согласно методике разложения. но без навески. Если анализируется одновременно несколько проб, то проводят один холостой опыт при условии, что опыт проводится по той же методике и с реактивами из тех же сосудов.

А.7.4 Контрольный опыт

Одновременно с анализом пробы проводят анализ стандартного образца с известным содержанием фосфора в тех же условиях.

Примечание — Стандартный образец должен быть того же типа, что и анализируемая проба. Стандартный образец нс может считаться образцом того же типа, если свойства анализируемой пробы отличаются от свойств стандартного образца до такой степени, что процесс анализа должен претерпеть значительные изменения.

А.7.5 Определение

А.7.5.1 Раиожение навески

Если применяют кислотное разложение. то используют методику, описанную в А.7.5.1.1. При разложении спеканием, применяют методику, описанную в А.7.5.1.2.

А.7.5.1.1 Кислотное разложение

Навеску (А.7.2) помешают в стакан вместимостью 400 см3. Смачивают водой и добавляют 60 см3 свежеприготовленной смеси кислот (А.4.7). Закрывают стакан и нагревают при температуре окало 80 'С до разложении навески (примечание I).

После прекрашения выделения бурых паров тщательно ополаскивают крышку и стенки стакана. Выпаривают открытый раствор до густых паров серной кислоты. Закрывают стакан крышкой и интенсивно нагревают в течение 60 мин на плитке, поддерживая температуру в растворе (210±10) *С (примечание 2).

Примечания

1    При высоком содержании железа (более 15 % по массе Fc>Oj) начальное нагревание проб далжно проводиться в течение более длительного времени.

2    Температуру раствора определяют, сравнивая с температурой, которую показывает термометр, частично погруженный (на 10 мм) в другой сосуд, содержащий серную кислоту (рто ■ 1.84 г/см3).

А.7.5.1.2 Разложение щелочным спеканием

Предостережение. При этом разложении необходимо одевать защитные очки.

Навеску (А.7.2) помешают в сухой циркониевый тигель (А.5.4), добавляют 10 г пироксида натрия (А.4.1) и тщательно перемешивают сухим металлическим шпателем. Помешают в муфельную печь (А.5.3). обеспечивающую температуру нагрева 480—500 *С. на 45 мин. Вынимают тигель с содержимым из печи, нагревают на горелке до расплавления спска (около 30 с). Продолжают нагревание плава при перемешивании круговыми движениями так. чтобы обшсс время нагрева составило 2 мин.

Дают тиглю остыть (для ускорения процесса можно нспальэовать металлическую плиту). При необходимости очищают основание тигля влажной фильтровальной бумагой. Затем помешают его на бок в стакан вместимостью 400 см3, накрывают крышкой и осторожно добавляют в стакан 140 см3 серной кислоты (А.4.4). Добавляют 20 см3 серной кислоты (А.4.3) и нагревают для нышелачикания содержимого тигля. Вынимают Л1гсль. когда его содержимое палностью выщслачится. и обмывают.

Тщательно обмывают крышку и стенки стакана. Выпаривают открытый раствор до густых паров серной кислоты. Закрывают крышкой и интенсивно нагревают в течение 60 мин на плитке, поддерживая температуру в растворе (210±10) *С.

Г1 римсчанис — Температуру раствора определяют, сравнивая с температурой, которую показывает термометр, частично погруженный (на 10 мм) в другой сосуд, содержащий серную кислоту (pM = 1.84 г/см3).

А.7.5.2 Растворение и фильтрование

Охлаждают раствор, полученный по А.7.5.1.1 или А.7.5.1.2. до температуры окружающей среды, осторожно добавляют 130 см3 воды и нагревают при температуре 80—90 *С нс менее 40 мин с перемешиванием до полного растворения солей. Фильтруют горячим через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную калбу с одной меткой вместимостью 250 см3. Обмывают стакан водой, очищают его с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником и переносят осадок на фильтр. Промывают фильтр и осадок пять раз порциями горячей воды по 5—10 см3. Сохраняют фильтрат и промывные воды. Оставляют фильтр с осадком и продолжают согласно А.7.5.3.

А.7.5.3 Обработка осадка

Переносят фильтр и осадок, полученный по А.7.5.2, в предварительно прокаленный и взвешенный

74

ГОСТ 14657.6-96

платиновый тигель (А.5.5). Высушивают, медленно озолиют. а затем прокаливают фильтр, увеличивая температуру в муфельной печи до 600—700 ’С. Охлаждают тигель и смачивают осадок несколькими каплями воды. Добавляют 5 капель серной кислоты (А.4.3) и, в зависимости от содержания диоксида кремния, от 5 до 15 смфтористоводородной кислоты (А.4.5). Тщательно выпаривают в вытяжном шкафу досуха для удаления диоксида кремния и серной кислоты. Охлаждают тигель в эксикаторе (А.5.6) и взвешивают его. Определяют массу осадка, чтобы убедиться, что требования раздела выполнены.

Добавляют (0.7±0,1) г смеси (А.4.2). Сплавляют при температуре 1000 'С в течение 4—5 мин в муфельной печи, перемешивают плав и вновь помешают в муфельную печь на 1—2 мин.

Охлаждают тигель, добавляют 10 см1 серной кислоты (А.4.4) и нагревают до растворения плава. Присоединяют раствор к фильтрату (А.7.5.2). обмыв тигель водой. Охлаждают до температуры окружающей среды, разбавляют водой до метки и перемешивают, -ho будет анализируемый раствор.

А.7.5.4 Обработка имитируемого раствора

При содержании Р2О5 от 0,01 % до I % по массе отбирают пипеткой аликвотные части непосредственно из анализируемого раствора.

При содержании Р1О5 от 1 % до 5 % по .массе отбирают пипеткой 10 см3 анализируемого раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. :>го будет разбавленный анализируемый раствор.

Переносит в стакан вместимостью 150 см3 аликвотную часть анализируемого раствора (или разбавленного анализируемого раствора), отобранного согласно таблице А.1. и добавляют, если необходимо, серной кислоты (А.4.3) согласно таблице А.1.

Таблица А.1 — Аликвотные части анализируемого раствор;!

Массовая доля Р20». %

Используемые растворы

Аликвотная часть. см3

Объем добавляемой кислоты, см3

0.01-0.5

Анализируемый раствор

20

0

0.5 -1.0

То же

10

1.25

1.0 -5.0

Разбавленный анализируемый раствор

20

2.25

Добавляют 5 см3 бром пето водород ной кислоты (А.4.6) (см. примечание), нагревают раствор до выделения густых белых паров, охлаждают и добавляют 50 см3 воды. Нагревают до кипения для растворения солей, затем выпаривают до обл>сма приблизительно 30 см3.

Примечание — Бромистоводородная кислота применяется для удаления мышьяка. Если содержание мышьяка незначительно, то можно обойтись без добавления бромнетоводородной кислоты и выпаривания до выделения паров.

А.7.5.5 Спектрофотометрическое и смерение

Вливают раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, обмыв стакан водой (общий объем нс должен превышать 50 см3). Добавляют 10 см3 раствора пироссрнистокислого натрия (А.4.9). перемешивают и помешают в сосуд с кипящей водой точно на 5 мин. Добавляют 10 см3 раствора висмута (А.4.11) и охлаждают до 30—35 *С. Добавляют 5 см3 раствора молибдата натрия (А.4.10) в центр раствора, избегая какого-либо контакта со стенками колбы. Обмывают горло колбы 5 см3 воды, перемешивают и сразу же добавляют 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты (А.4.8). Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Ославляют на 25 мин при температуре окружающей среды, измеряют абсорбцию анализируемого раствора по отношению к воде в кюветах соответствующего размер;) Если абсорбция контрольного опыта превышает 0.1. проверяют реактивы на загрязненность фосфором и заменяют их или очищают при необходимости.

Примечание— Как правило, предпочтительны кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Если абсорбция меньше чем 0.05. рекомендуется пользоваться кюветами с толщиной слоя 20 мм.

Пик поглощения, подходящий для измерения, находится в области длины волны 710 нм.

А.7.6 Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 см3 помещают различные объемы: 0; 5.00: 10.00; 15.00 и 20.00 см3 стандартного раствора (Босфора (А.4.12).

Добавляют 2.5 см- серной кислоты (А.4.2). 40 см3 воды и кипятят в течение 5 мин. Частично охлаждают, затем переносят растворы в мерные калбы с одной меткой вместимостью 100 см3, обмывают стаканы водой, но окончательный объем нс должен превышать 50 см3.

7

Добавляют 10 см3 раствора пироссрнистокислого калия (А.4.9), а затем проводят образование и последующее спсктрофотометрнчсскос измерение комплекса молибденовой сини, как описано в А.7.5.5.

75

Строит гралунроночмый график в виде зависимости абсорбции при толщине поглощающего слои 10 мм от количества оксида фосфора (V). в миллиграммах до третьей значащей цифры.

Примечание — В качестве руководства к применению метода дастси слсдуюшан информации: 0.200 мг Р>0$ в конечном растворе при измерении абсорбции при длине волны 710 нм при толщине поглощающего слои 10 мм с поправкой на абсорбцию контрольного опыта имеет поглощение 0.440.

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Массовую долю, %, оксида фосфора (V). %. вычисли юг по формуле

25 ,

да, ‘ V Jt

где да, — масса навески (А.7.2);

mi — масса оксида фосфора (V). содсржащсгоси в аликвотной части анализируемого раствора или разбавленного анализируемого раствора (А.7.5.4). определяемая по градуировочному графику после поправки на контрольный опыт при толщине поглощающего слоя 10 мм. мг;

/— коэффициент разбавлении, равный 10. если производилось разбавление анализируемого раствора; Г—объем аликвотной части анализируемого раствора или разбавленного анализируемого раствора (А.7.5.4). см3.

А.8.2 Обитай обработка результатов А.8.2.1 Точность

Плановое опробыванис методики проводилось девятью странами с участием тринадцати лабораторий. Рассчитанные сходимость, воспроизводимость и индекс воспроизводимости приведены в таблице А.2.

Таблица А.2 — Точность определения фосфора

Проба

Средняя массовая доля оксида фос-фор.1. %

Компоненты стандартного отклонения. %

Индекс

воспроизводимости

25

Сходимость 5»-

Воспроизводимость

5*

МТ/12/6

0.056

0.005

0.003

0.011

МТ/12/9

0.381

0.007

0.013

0.030

МТ/12/12

0.558

0.007

0.008

0.021

МТ/12/7

3.692

0.057

0.080

0.1%

А.8.2.2 Критерии оценки результатов ана.1иза (приложение Б)

Результат анализа пробы принимают, если результат анализа стандартного образца отличается от его паспортного значении в пределах значении индекса воспроизводимости (таблица А.2), а расхождение между двумя результатами параллельных определений дли андлизирусмой пробы не превышает 2.77 5ц-(таблица А.2).

Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости, то необходимо провести одновременно андлиз одной андлизирусмой пробы, одного стандартного образца и одного холостого опыта. Результат андлиза стандартного образца должен быть рассмотрен дли принятии результатов андлиза андлизирусмой пробы, как указано выше.

Если результат андлиза стандартного образца находится за пределами индексов воспроизводимости, то проводит андлиз другого стандартного образца того же типа руды, пока нс будут получены два приемлемых результата.

Если расхождение между двумя результатами андлиза анализируемой пробы превышает 2.77 5ц-. необходимо провести дополнительный андлиз одной андлизирусмой пробы, одного холостого опыта и одного стандартного образца того же типа руды. Принятие получаемого дополнительного результата андлиза андлизирусмой пробы должно 'зависеть в каждом случае от принятии результатов андлиза стандартного образца.

А.8.2.3 Расчет окончательного результата

Окончательный результат является среднеарифметическим значением принятых результатов андлиза, рассчитанных с точностью до четвертого десятичного знака и округленных до второго десятичного знака следующим образом:

1)    если цифра третьего десятичного знака меньше 5. она отбрасывается, а цифра второго десятичного знака остается без изменения.

2)    если цифра третьего десятичного знака 5. в четвертый десятичный знак любая цифра, кроме 0. шли если цифра третьего десятичного знака больше S. цифра второго десятичного знака увеличивается на единицу;

3)    если цифра третьего десятичного знака 5. а четвертый десятичный знак 0. цифру 5 отбрасывают, а цифра второго десятичного знака остается без изменения, если она 0. 2.4. 6 или 8. и увеличивается на единицу, если она 1. 3. 5. 7 шли 9.

76