Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14657.3-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на боксит и устанавливает объемный метод определения содержания алюминия в пересчете на оксид алюминия при массовой доле от 30 до 60 %.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 14657.3-96

Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменениями № 1; 2; 3

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1979
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.1999
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

26.04.1978УтвержденГосударственный комитет стандартов Совета Министров СССР1113
ИзданИздательство стандартов1991 г.
РазработанМинистерство цветной металлургии СССР

Bauxite. Method for the determination of aluminium oxide

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

УДК 622.349.21 : 546.621—31.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСТ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БОКСИТ

14657.3—78

Метод определения оксида алюминия

(CT СЭВ 1243—88)

Bauxite. Method for the determination of aluminium oxide

Срок действия

ОКСТУ 1711

с 01.07.79 до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает объемный метод определения содержания алюминия в пересчете на оксид алюминия при массовой доле от 30 до 60%.

Метод основан на определении алюминия комплексонометри-ческим методом. Титан и железо отделяют от алюминия в виде гидроксида.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14657.0-78.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 4-го класса точности. Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:3. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Раствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде. Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381—73, растворы с массовой долей 0,5 и 25%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С 2 ГОСТ 14657.3-78

Ацетатный буферный раствор (pH 5,5); готовят следующим образом: 250 г уксуснокислого натрия помещают в мерную кол-бу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, приливают 20 смуксусной кислоты и доливают водой до метки.

Ксилеиоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%, свежеприготовленный.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640-79.

Стандартный раствор азотнокислого цинка, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 3,2690 г гранулированного цинка растворяют при нагревании в смеси 100 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 5—10 см3, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки.

Поправочный коэффициент раствора азотнокислого цинка (К\) определяют следующим образом: 25 см3 стандартного раствора алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 сми доливают водой до объема 200 см3. Приливают 50 см3 раствора трилона Бив присутствии 5—6 капель ксиленолового оранжевого горячий раствор нейтрализуют аммиаком, приливая его по каплям до перехода окраски раствора в синий цвет. Затем подкисляют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора в желтый цвет, добавляют 20 см3 буферного раствора и после кипячения в течение 3 мин и охлаждения титруют избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка до перехода окраски раствора ив желтой в розовую. Далее вытеснение трилона Б фтористым натрием и второе титрование*Проводят, как указано в п. 3.1а.

Поправочный коэффициент (Ki) раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 вычисляют по формуле

где Vi — объем стандартного раствора алюминия, см3;

V — объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на второе титрование, см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N, N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,61 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Для определения поправочного коэффициента раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 по стандартному раствору азотнокислого цинка отбирают из бюретки 20 см3 раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до

34

ГОСТ 14657.3-78 С. 3

200 см3. Прибавляют 5—6 капель ксиленолового оранжевого н по каплям аммиак до синей окраски, которую устраняют добавлением по каплям соляной кислоты. Затем в колбу приливают 20 сма ацетатного буферного раствора и титруют раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 (К) вычисляют по формуле

где Vj—объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, см3;

V — объем раствора трилона Б, см3.

Допускается готовить раствор трилона Б из фиксанала.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-77, насыщенный раствор.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-74 в виде стружки.

Стандартный раствор алюминия 0,05 М готовят следующим образом: навеску алюминия с предварительно очищенной поверхностью массой 1,3491 г растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 400 см3 при умеренном нагревании, доливая раствор кислоты порциями по 5 см'. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От раствора после определения двуокиси кремния гравиметрическим или фотоколориметрическим методом по ГОСТ 14657.2—78 отбирают аликвотную часть 100 см3 в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 5—6    капель азотной

кислоты и нагревают до кипения. Затем к аликвотной части раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом, приливают 50 см3 раствора трилона Б, а к аликвотной части раствора, полученного при определении диоксида кремния фотоколориметрическим методом, приливают 25 см:* раствора трилона Б. Затем приливают 50 см3 гидроксида натрия, нагревают раствор, не доводя до кипения, до коагуляции осадка гидроксидов железа и титана.

Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в cyxoi! стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбп

33

С 4 ГОСТ 14657.3-78

рают 100—200 см3 щелочного раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, нагревают, добавляют 3—4 капли раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор соляной кислотой, разбавленной 1:1, прибавляя ее по каплям, до перехода окраски раствора в желтый цвет. После нейтрализации к раствору прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, кипятят 2—3 мин, охлаждают, прибавляют еще 3—4 капли раствора ксиленолового оранжевого и избыток трилона 5 оттитровывают раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2),

3.1а. Окончание определения можно проводить также следующим образом: к оттитрованному по п. 3.1 раствору приливают 30 см3 раствора фтористого натрия, снова кипятят 3 мин и охлаждают. Оттитровывают освобожденный • фтористым натрием трилон Б раствором азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 в присутствии нескольких капель ксиленолово-го,оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в розовую (второе титрование).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.2. От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотоколориметрическим методом по ГОСТ 14657.2-78, отбирают аликвотную часть 100 см3 в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 5—6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок раство-*. ряют соляной кислотой, разбавленной 1:1, прибавляемой по каплям. К раствору прибавляют 0,5 г хлористого аммония, 25 см3 раствора уротропина с массовой долей 25%, нагревают в течение 20 мин для коагуляции осадка и фильтруют черев фильтр «белая лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок промывают 6—8 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5%, смывая этим раствором стенки стакана. Фильтрат, полученный после отделения полуторных оксидов, можно использовать для определения оксида кальция и оксида магния, поступая, как указано в ГОСТ 14657.7-82.

Осадок смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3, и 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка, после чего переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 50 см3 раствора едкого натра, нагретого до* 80°С. Стакан ополаскивают 3—4 раза горячей водой. Колбу с осадком помещают на баню и выдерживают 10 мин для коагуля-

36

ГОСТ 14657.3-78 С. 5

ции осадка. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Затем раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 100—200 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 30—50 см3 раствора трилона Б (в зависимости от отбираемой аликвотной части раствора), нагревают до кипения, добавляют 3—4 капли раствора ксиленолового оранжевого и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1 или п. 3.1а.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах, определяемую по п. 3.1, вычисляют по формуле

у_ (К-/С-/С*—l/i)-0,00255.1/я- 1/а-100

Л    V4-Vb-m

где V— объем добавляемого раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3, см3;

К2 — коэффициент, учитывающий количество трилона Б, содержащееся в титруемой аликвотной части раствора;

К — поправочный коэффициент раствора трилона Б;

Vi—объем раствора азотнокислого цинка молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

0,00255 — титр раствора азотнокислого цинка молярной концентрации 0,05 моль/дм3, выраженный в граммах оксида алюминия;

у2 —общий объем раствора, см3;

V3—объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см3;

1/4 — объем аликвотной части раствора, отбираемый для отделения железа и титана, см3;

V$ — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см3;

пг — масса навески боксита, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1а. Массовую долю оксида алюминия (>?) в процентах, определяемую по п. 3.1а, вычисляют по формуле

V*/Ci -0,00255* V2* VV 100 Л    VA-Vb-m

37

где V — объем раствора азотнокислого цинка; с молярной кон* центрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на второе титрование по п. 3.1а, см3;

К\ — поправочный коэффициент раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3;

0,00255 — титр раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, выраженный в граммах оксида алюминия.

4.2* Массовую долю оксида алюминия (Xi), в процентах, определяемую по п. 3.2, вычисляют по формуле

v __ (V. /С—    • 0,00255 * IV W 100

Al    VA-Vs-m

где обозначения по п. 4.1.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать сходимости 0,5% абс., воспроизводимости 0,8% абс.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

38

ГОСТ 14657.3-78 С 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медведева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко

.2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.04.78 г. № 1113

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1243—78

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.3-69

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ПТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 1381-73

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3640-79

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4463-77

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 11069-74

2

ГОСТ 14657.0-78

1

ГОСТ 14657.2-78

3.1

ГОСТ 24104-80

2

6.    Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от. 11.08.88 № 2907

7.    Переиздание (.сентябрь 1991 г.) с Изменениями Ns 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 г., июле 1988 г., сентябре 1989 г. (ИУС 11—81, 12—88, 1—90)

39