Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения в ферровольфраме массовой доли меди в диапазоне от 0,01 до 0,4%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК (69.15/27—198:546.56.06:006.354    Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВОЛЬФРАМ

Методы определения меди

Ferrotungslcn.

Methods for determination of copper content

ГОСТ 14638.9-84

|СТ СЭВ 4043—83)


Bmmch

ГОСТ 14638.9-69

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 мая 1981 г. Н* 1698 ером действия установлен

с 0t.07.8t до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения о ферровольфраме массовой доли меди в диапазоне от 0,01 до 0.4%. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4043 83.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа- по ГОСТ 13020.0 -75.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой №016 по ГОСТ 6G13-73.

2. тОТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с днэтнлднтнокарбаматом натрия, окрашенного в коричневый цвет, н измерении его оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколорнметре в диапазоне длин волн 400—480 пм.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 50.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

3-561


13

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 146)8.9—84

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484-78.

Кислота серная но ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Калий-натрий виннокислый но ГОСТ 5845-79. 50%-ный раствор.

Крахмал но ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный 0,25%-ный раствор.

Желатин по ГОСТ 23058-78, свежеприготовленный 1 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия N, N-диэтнлднтнокарбамат по ГОСТ 8864-71,0,1 %-ный раствор.

Медь металлическая по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1000 г металлической меди растворяют при нагревании в 10 см3 разбавленной азотной кислоты. Добавляют 30 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Солн растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/сма; готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навескн ферровольфрама устанавливают в зависимости от ожидаемой массовой доли меди в соответствии с табл. 1.

Таблица I

>1»с<опа» доля нсли. %

М-КЙЛ имивск* npotfu. г

Оймч а.т»г.«оти1>Д ч»сги 1>лстзорл пробы, см*

Or 0,01 до 0.05 пклеоч

1.0

20

Сп. 0,05 * 0,1 *

1,0

10

» 0.1 * 0,2 *

о.л

J0

» 0,2 ® 0.4 >

0,2

10

Навеску помешают в фарфоровый тигель и прокаливают 2 ч при температуре 800° С Во время прокаливания содержимое тигля 2—3 раза перемешивают. Прокаленный осадок переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 60 см3 соляной кислоты н выпаривают раствор до объема 10—15 см3, затем прилива* ют 10 см3 азотной кислоты и снойа' Напаривают раствор до объ-

14

Страница 3

ГОСТ 146*8.9—84 Стр. 3

сма 10—15 см3. Приливают 100 см3 горячей волы и нагревают раствор до кипения. Осадку вольфрамовой кислоты дают отстояться в течение 2 ч.

При анализе алюмниотермического ферровольфрама навеску помещают в платиновую чашку, смачноают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты. 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 10 см3 серной кислоты и растворяют при нагревании.

Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 20 см3 воды. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см*, приливают 100 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Осадку вольфрамовой кислоты дают отстояться в течение 2 ч.

После разложения навески любым из вышеуказанных способов раствор фильтруют в колбу через плотный фильтр, осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей разбавленной соляной кислотой и отбрасывают.

К фильтрату приливают 10 см3 серной кислоты (в случае анализа алюминотермяческого ферровольфрама серную кислоту ие прилипают) и выпаривают содержимое колбы до появления паров серной кислоты. Ополаскивают стенки колбы водой и снова выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, приливают 20 см3 воды, нагревают до растворения солей и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, после чего доливают до метки водой и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 1. В каждую мерную колбу приливают по 5 см* раствора виннокислого калня-наг-рия, по 5 см3 раствора крахмала или желатина, по 10 см3 аммиака. Содержимое колб охлаждают, в одну из колб добавляют I см3 раствора дизтнлдитиокарбамата натрия, доливают колбы до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине вол и и 453 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн -100—480 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор второй колбы, не содержащей раствора диэтилдитиокарбамата натрия. По ре-зультатагл, полученным путем вычита!шя значения оптической плотности раствора контрольного опыта, из значения оптической плотности раствора пробы находят массу меди по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью но 100 см5 помешают 1.0; 3,0; 6.0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001;    0,00003;    0,00006;    0,00008;

0,00010 и 0,00012 г меди. В седьмую колбу стандартный раствор не помещают. Во все колбы добавляют по 5 см3 раствора внннокис-

3*    •    15

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 14633.9-81 '

лого калия-натрия, по 5 см3 раствора крахмала или желатина и «о 10 см3 аммиака. Содержимое колб охлаждают, приливают до 4 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколо-риметре в диапазоне длин волн 400—480 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

JL1L- . 100,

т

где/nj — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Мдссоыи доли исаи. %

Абсолютные яоиуемвмые расхождении. Э,

От 0.01 до 0.02 эключ.

0,007

О. 0.02 » 0.0Г> »

» 0.05 * 0.1 >

0.02

>0.: » 02 *

0,03

* 0.2 » 0,4 »

0,04

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на полярографировании меди на аммиачно-хло-ридном фоне при потенциале восстановления минус 0,35 В относительно ртутного анода. Режим полярографирования — переменнотоковый или осциллографнческнй.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменнотоковый или осцнллографический со всеми принадлежностями.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

16

Страница 5

ГОСТ 14638.9—«4 Стр. 5

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 11.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий сернисгокислый по ГОСТ 195-77.

Желатин по ГОСТ 23058-78, свежеприготовленный 1%-ный раствор.

Медь металлическая по ГОСТ 859-78.

Стандартный раствор меди: 0,1000 г меди при нагревании растворяют в 15 см* азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация меди в стандартном растворе равна 0.0001 г/см5.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску ферровольфрама массой 0.5 г при массовой доле меди 0,01—0,1% и массой 0,25 г при массовой доле меди свыше 0.1% помешают в платиновую чашку, прибавляют 5—10 см3 раствора фтористоводородной кислоты. 20 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, которым дают выделяться 3—5 мин. Содержимое чашки охлаждают, приливают 25 см3 воды, нагревают до растворения солей и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. К полученному раствору прибавляют 3 г хлористого аммония, приливают при непрерывном перемешивании 30 см3 аммнакз и оставляют на 10 мни. Затем добавляют 5 ем3 раствора желатина (в случае иероменнотокового режима желатин не добавляют), доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Аммиачный раствор отфильтровывают через фильтр средней плотности в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. К фильтрату прибавляют 1 г сернистокислого натрия и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая.

Часть раствора наливают в электролизер и полярографируют при потенциале восстановления минус 0,35 В относительно ртутного анода.

Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов медью.

3.3.2.    Массовую долю мели определяют методом сравнения со стандартным образцом или методом добавок.

3.3.2.1.    При применении метода сравнения одновременно с проведением анализа испытуемых проб по п. 3.3.1 проводят анализ стандартного образца, близкого но составу и массовой доле меди.

3.3.2.2.    При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного растпора меди, при котором масса добавки меди составляла не менее половины массы меди в анализируемо* пробе. Далее анализ проводят по п. 3.3.1.

17

Страница 6

Стр. 6 ГОСТ 14638.9-14

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди п процентах вычисляют по формулам:

для метода сравнения (Л-)

v ch

где г —массовая доля меди в стандартном растворе, %; h — высота пика анализируемой пробы, мм;

Л| — высота пика стандартного образца, мм; для методе добавок (Х\)

гле Л2 - высота пика, полученная при полярографировании раствора пробы без добавки стандартного раствора меди, мм;

Лэ — высота пика, полученная при полярографировании раствора пробы с добавкой стандартного раствора меди, мм; тг— масса меди в добавленном стандартном растворе меди, г; т — масса навески пробы, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значении, приведенных в табл. 2.

4. ЛТОМН О-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения меди при резонансной линии 324,7 нм в пламени ацетилен-воздух. Определение меди проводят методом добавок.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа со всеми

п ри н адлеж ностя м и.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1000 г металлической меди растворяют при нагревании в 10 см3 разбавленной азотной кислоты. Добавляют 30 см3 серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см* воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

18

Страница 7

ГОСТ 1Ш8.9—U Стр. 7

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0.00001 г/см3.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску ферровольфрама массой 0,5 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают 2 ч при температуре 800° С. Во время прокаливания содержимое тигля 2—3 раза перемешивают. Прокаленный осадок переносят в стакан вместимостью 250 см3, приливают 60 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор до объема 10—15 см3, затем приливают 10 см3 азотной кислоты и снова выпаривают раствор до объема 10—15 см*. Приливают 10 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Стенки стакана ополаскивают водой и снова выпаривают раствор до паров серной кислоты. Приливают воды до объема 90 см9 и нагревают раствор до кипения. Охлажденный раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Осадку вольфрамовой кислоты дают отстояться в течение 2 ч.

При анализе алюминотермического ферровольфрама навеску массой 0.5 г помешают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты, 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 10 см3 разбавленной серной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Стенки чашки ополаскивают водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 20 см3 воды, раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, приливают горячей воды до объема 90 см8 и нагревают до кипения. Охлажденный раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. доливают водой до метки и перемешивают. Осадку вольфрамовой кислоты дают отстояться в течение 2 ч.

После разложения навески любым из вышеуказанных способов раствор фильтруют через плотный фильтр в сухой стакан вместимостью 100 см3, отбрасывая первые порции фильтрата. Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,7 нм и строго постоянном давлении воздуха и ацетилена.

Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов медью.

•1.3.2. Массовую долю меди определяют методом добавок. Для этого к раствору пробы, полученному после разложения одним из вышеуказанных способов, добавляют такое количество стандартного раствора меди, при котором масса добавки меди составляла не менее половины массы меди в анализируемой пробе. Затем приливают 10 см3 разбавленной серной кислоты и раствор выпа-

19

Страница 8

Стр. 8 ГОСТ 144)6.9—84

рнвают до паров серной кислоты. Далее анализ проводят по п. 4.3.1.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле

-«(Р-/3,)-- . 10о,

С0,-0) т,

где т ~ масса меди и добавленном стандартном растворе, г;

D — значение атомного поглощения раствора пробы;

D\ — значение атомного поглощения раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов медью;

02 — значение атомного поглощения раствора пробы с добавлением стандартного раствора; т{ — масса навески пробы, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не Должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Страница 9

Изменение Л* I ГОСТ 14638.9-84 Ферровольфрам. Методы определения меди

У( иержлемо и введено п действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 Я» 3261

Дата введения 01.07.90

Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 130200-75 на ГОСТ 27349-87. ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 6613-86.

Пункт 22. Заменить слова: «50 %-иый раствор» на «раствор с массовой долей 50 %>; «0,25%-и ый раствор» на «раствор с массовой долей 0.25 %>; «I %-ный раствор» на «раствор с массовой Д0к?сй 1 %»; «0.! % иый раствор» на «раствор с массовой долей 0.1 %».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.

(Продолжение см. с. 68)

G7

3*

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ МЗ&9 -&4)

Таблица 2

МвССОК!Л ДМ» tttjpf, *

Погрешность р-е-9удьт*то»

8Н8ДИЭ&,

ч

Допускаемые ревхо*домин.

и

двух средних результатов аквдияа.

выполненных и различных

услооншх

двух IU-

рЯЛЛСЛ-.-

иых ос-рехвде•

Я11Й

Трс» ПЙ-р.1ЛЛ*Лк-НЫХ ОС1-

редела-

ижА

результатов

«И1ЛИЫ

стандартного

образца

н iTTtoTonaa-КОГО ,-ц;п*1

От 0,01 до 0,02 вхлюч.

0,06

0,007

0,006

о.оо:

0.004

Св. 0.02

*0,05 »

0.01

0.0!

0,01

0,01

0.005

» 0.05

*0.1 >

0.02

0.0*2

0,02

0,02

0,01

» 0.1

»0,2 »

0.02

0.03

0.02

0,03

0.02

» 0.2

>0.4 *

0.03

0.04

0.03

0,04

0.02

(Продолжение г л* с 69)

68

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ J46$$.9—84) Пункт 3.2. Заменить словз-. «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %>.

Пункты 3.4.2, 4А2 изложить в новой редакции: «Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл 2».

(ИУС Ni 2 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 14638.9-69