Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения в ферровольфраме массовой доли молибдена в диапазоне от 0,10 до 8,0%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.1J/27—198:146.77.06:006.3J4    Групп» В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВОЛЬФРАМ    ГОСТ

Метод определения мопмбдена    14638.8-84

FwolunRSten.    1/“т d <АО) он

Method for dc'.cnnir.a'.ion of molybdenum    content    ltT 4082 8-*l

Взамен ГОСТ 14638.8-49

ОКСТУ сш

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 мая 1984 г. Н! 1698 срок действия установлен

с 01.07.8» до 01.07 90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения в ферроволы})раме массовой доли молибдена в диапазоне от 0,10 до 8.5%.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Страница 2

ГОСТ 146>в.*-а4 Стр. 2

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданистым аммонием в сернокислом растворе и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 470 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 400—470 нм. Мешающие определению молибдена элементы отделяют при щелочном сплавлении пробы; вольфрам связывают в комплекс лимонной кислотой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4082—83.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Натрия перекись.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, 50%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205--77, раствор: 8,6 г железоаммоннйиых квасцов растворяют в 100 см3 серной кислоты (1:9) и разбавляют водой до объема 500 см3.

Массовая концентрация железа в растворе равна 0.002 г/см9.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78. раствор: 9,83 г сернокислой меди растворяют в 500 см3 воды, подкисленной 10—15 каплями серной кислоты.

Массовая концентрация меди в растворе равна 0,005 г/см3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, 5%-ный свежеприготовленный раствор.

Аммоний роданистый, 50%-ный раствор.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962- 67.

Молибден металлический.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765-78, иерекристал-Лизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 сма воды при нагревании до 80° С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают до 10°С, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера.

9

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 14638.8-84

Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Стандартные растворы молибдена.

Раствор А: 1,8400 г молибденовокислого аммония помешают в стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация молибдена в растворе А равна 0,001 г/см3.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор Б, свежеприготовленный: 50 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация молибдена в растворе Б равна 0,0002 г/см».

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески ферровольфрама устанавливают в зависимости от ожидаемой массовой доли молибдена по табл. 1.

Таблица I

Массомя доля молибден». %

Мясся млжьи пробы, г

Вмести иссть меркой хплСы, си'

0бь«м ахняпотмоА части раствора прооы. см*

От 0,1 до 0Л в ключ

0.5

200

10

Св. 0.3 » 1.0 »

0.5

200

5

> 1.0 > 3.0 »

0.5

50Э

5

* 3,0 » 8,5

0,25

500

5

Навеску пробы помещают в железный тигель, в котором находится 2 г перекиси натрия, хорошо перемешивают, сверху добавляют 2 г перекиси натрия и сплавляют при 700—750° С.

Охлажденный плав выщелачивают в стакане вместимостью 400 смя, в котором находится 100 см3 воды. Тигель вынимают, ополаскивают его над стаканом водой, раствор кипятят, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.

После отстаивания осадка часть раствора фильтруют через сухой фильтр средней плотности в коническую колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая первые порции фильтрата.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 в зависимости от ожидаемой массовой доли молибдена отбирают аликвотные части анализируемого раствора в соответствии с табл. 1, приливают в каждую колбу 20 см3 воды, 20 см3 раствора лимонной кислоты, 15 см3 серной кислоты (1 : I), перемешивают и охлаждают. Затем в колбы прилипают 4 см3 раствора железоаммонийных квасцов.

10

Страница 4

ГОСТ 14638.8-84 Стр. 4

5 см3 раствора сернокислой меди и 20 см* раствора тиомочевины. После прибавления каждого реактива растворы в колбах перемешивают. По истечении 10 мин к раствору одной из колб приливают 2 см3 раствора роданистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор второй колбы служит в качестве раствора сравнения.

Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мни на спектрофотометре при длине волны 470 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 400—470 нм. После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу молибдена по градуировочному графику.

3.2.    Построение градуировочного графика при массовой доле молибдена от 0,1 до 1,0%.

В семь железных тиглей помещают по 4 г перекиси натрия, по 0.62 г вольфрамовокислого натрия, хорошо перемешивают и сплавляют при температуре 600—650° С. Охлажденный плав выщелачивают как указано в п. 3.1, растворы охлаждают и в стаканы приливают поочередно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 13,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0012;    0,0016;

0,0020 и 0,0026 г молибдена. В седьмой стакан стандартный раствор не прилипают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Часть растворов фильтруют через сухой фильтр средней плотности в конические колбы вместимостью по 250 см3, отбрасывая первые порции фильтрата.

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отбирают по 10 см3 приготовленных растворов. В каждую колбу приливают 20 см3 воды, 20 см* раствора лимонной кислоты, 15 см8 серной кислоты (I г 1), перемешивают н охлаждают. Затем в колбы приливают по 4 см3 раствора железоаммонийных квасцов, 5 см3 раствора сернокислой меди и 20 см3 раствора тиомочевины. После прибавления каждого реактива растворы в колбах перемешивают. По истечении 10 мин в колбы приливают по 2 см3 раствора роданистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют через 10 мин по п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора молибдена.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям молибдена строят градуировочный график.

3.3.    Построение градуировочного графика при массовой доле молибдена св. 1,0 до 8,5%

В десять железных тиглей помещают по 4 г перекиси натрия, по 0,62 г вольфрамовокислого натрия при массовой доле молиб-

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 14431.1-44

лена от 1.0 до 3,0% или по 0,31 г вольфрамовокнслого натрия при массовой доле молибдена свыше 3,0 до 8,5%. Смесь хорошо перемешивают и сплавляют при температуре 600—650° С. Охлажденный плав выщелачивают по п. 3.1, растворы охлаждают и в стаканы поочередно приливают 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15.0; 17.0; 19,0 п 22,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,005; 0.007; 0,009; 0.011; 0.013; 0,015; 0,017; 0,019 и 0,022 г молибдена. В десятый стакан стандартный раствор не приливают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Часть растворов фильтруют через сухой фильтр средней плотности в конические колбы вместимостью по 250 см1, отбрасывая первые порции фильтрата.

В десять мерных колб вместимостью 100 см* каждая отбирают по 5 см3 приготовленных растворов, приливают по 20 см3 воды. 20 см* раствора лимонной кислоты и далее анализ ведут по п. 3.2.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле

.100,

т

где mt — масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г.

т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Т а б л в а а 2

Массона* доля молибден*. %

АбсолЮ1иые допускаемые рас*ождеи*п. %

От

0,10 до 0.20 включ.

0,03

Св. 0,20 » 0,50 »

0,04

»

0.50 » 1.0 *

0.0G

*

1.0 » 2,0 »

0,07

9

2.0 » 5.0 »

0,10

>

5.0 » 8.5 »

0,15

12

Страница 6

Изменение Л4 1 ГОСТ 14638 8—84 Ферровольфрам, Метод определения молиб-лена

Утверждено и ■•едено о действие Постановлением Госуларсшенного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 ЛЬ 3261

Дата введения 01.07.90

Вводная часть. Первый абзац. Заменить значение: 8.5 % на 8.0 %.

Раздел I. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0- 75 на ГОСТ 27349-87, ГОСТ 6ЫЗ-73 на ГОСТ 6613 ^86.

Раздел 2. Заменить слова: «50%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50%» (2 раза); «5%-иий свежеприготовленный раствор» на «соежсприю-тоцлеиный раствор с массовой долей 5 %»;

исключить ссылку: ГОСТ 4205-77.

Пункт 3.1. Таблица 1. Графа «Массовая доля молибдена. %». Заменить значение: 8,5 и а 8.0

Пункт 3.3. Заменить значение- 8.5 на 8,0 (2 раза).

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы кинтро'я точности определения массовой доли молибдена приведены п тайл 2.

(Продолжение см. с. 68)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 14638.8— 84]

Таблица 2

Miacasafl ДОЛ* молнб-***•. *

Погрешность ро-зудь-

«атоа а.ч>-лим, К

Допускам* расхождение.

Х»У* сред,.н« рсзудьгито» •наяны, аы-полиеипых в

раХЛИЧМЫХ

условиях

двух п»-раллияъ-них определи-имЯ

трех 1Ш' ргяг» я:,* инх on-р«л»л«-

И**

результатов диализа стандартного c£pts«a * атлетом ИНОГО значения

От 0,1 до 0,2 в ключ.

0.02

0.03

0.02

0.03

0.01

Св. 0.2

» 0.5 »

0,03

0.04

0.03

0.04

0.02

» 0,5

» 1,0 *

0.05

0,06

0.05

0.06

0.03

» 1.0

» 2.0 *

0.06

0.07

0,06

0.0?

0.04

» 2,0

» 5,0 *

0,09

0.11

0.09

0.11

0.06

* 5,0

>8,0 *

0,13

0.16

0.13

0.16

0.08

(ИУС К* 2 1090 г.»

Заменяет ГОСТ 14638.8-69