Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фосфора в диапазоне от 0,01 до 0,15% в ферровольфраме

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15'27—195:546.18.06:006.354    Группа lit

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВОЛЬФРАМ

Метод определения фосфора

Fcrrotungstcn.

Method for the determination ot phosphorus

ГОСТ 14638.3—81 (CT СЭВ 2201-80)


Взамен ГОСТ 14tMJ—69

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. N? 3027 срок действия установлен

с 01.01.1983 г. до 01.01.1988 V.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фосфора в диапазоне от 0,01 до 0,15% в ферровольфраме.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномо-лнбдеиовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде двухвалентным железом в присутствии солянокислого гидроксил а мина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре или фотозлектроколориметре при длине волк 830 или 650 нм.

Предварительно фосфор отделяют от вольфрама осаждением в виде фосфат-ионов на коллекторе гидроокиси кальция в щелочной среде.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2201—80.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0- 75.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

Страница 2

Стр. 2 ГОСГ 14638.3—8t

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная, плотностью 1,57 или 1,61 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота соляная плотностью 1,105 г/см3: 560 см3 концентрированной соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.

Калия гидроокись но ГОСТ 24363-80, 2 и 10%-ные растворы.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76,

Кальций хлористый 11%-ный раствор: 55 г хлористого кальция растворяют в 300 см3 воды, раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Если хлористый кальций содержит фосфор, то 55 г хлористого кальция и 0,4 г азотнокислого железа растворяют в 300 см3 воды, раствор нагревают до кипения и добавляют сухого углекислого кальция до образования его избытка приблизительно в 2—3 г. Раствор кипятят и дают отстояться осадку в течение 15—20 мин. Под слоем осадка гидроокиси железа должен оставаться белый осадок углекислого кальция. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 500 см\ осадок на фильтре, не промывая, отбрасывают. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в растворе хлористого кальция приблизительно равна 0.02 г/см3.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, 10%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 79 и разбавленный 1:1.

Гндрокснламин солянокислый по ГОСТ 5456 79, 20%-ный раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Аммонии молибденовокнелый по ГОСТ 3765-78, перекрнстал-лизованный. 5%-ный раствор: 250 г молнбденовокпелого аммония растворяют в 400 см5 воды при нагревании до 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, хорошо перемешивают и через I ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помешенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят 5%-ный водный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, 4%-ный раствор.

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 10091-75, дважды перекристаллнзованный: 100 г однозамешенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 см3 горячей воды при нагрева-

V*

20

Страница 3

ГОСТ 1463S.3—«1 Стр. 3

или, после чего выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде нли холодильнике, изредка перемешивая содержимое фарфоровой чашки. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой стеклянной пластинкой и промывают дважды по 5 см3 ледяной водой. Осадок на фильтре растворяют в 4—5 приемов в 80 смя горячей воды н кристаллизацию повторяют, охладив раствор в холодильнике.

Кристаллы фосфорнокислого однозамещенного калия высушивают при температуре (110i-5)aC до постоянной массы.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А: 0,8786 г фосфорнокислого калия растворяют в 300 см* воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0002 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят и день употребления.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см*.

3. ПР01ЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферровольфрама массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 15 см1 азотной кислоты и осторожно прибавляют 2—3 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое чашки осторожно нагревают до растворения навески, обмывают стенки чашки водой, приливают 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку приливают 5 см3 соляной кислоты, 30 см3 горячей воды и подогревают. Раствор из чашки выливают, при перемешивании, в стакан вместимостью 400 см3, где находится 75 см3 кипящего раствора гидроокиси калия с массовой долей 10%. Осадок вольфрамовой кислоты, приставший ко дну чашки, растворяют в 2—3 см* раствора гидроокиси калия с массовой долей 10% и смывают в тот же стакан небольшим количеством горячей воды. Раствор перемешивают, охлаждают и затем разбавляют холодной водой до объема 250 см3, приливают 5 см3 раствора хлористого кальция и снова энергично перемешивают. Через 1,5 ч приливают еще 5 см5

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ

раствора хлористого кальция, перемешивают и раствору дают отстояться в течение 1 ч при комнатной температуре.

Осадок гидроокиси кальция и железа с осажденным фосфором отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2 раза стакан и 5—6 раз осадок холодным раствором гидроокиси калия с массовой долей 2%. Осадок на фильтре растворяют в 20см3 горячей соляной кислоты (1:1) и промывают фильтр 7—8 раз горячей соляной кислотой (1:50), собирая основной раствор и промывные воды в стакан, где проводилось осаждение фосфора с гидроокисями кальция и железа. Раствор в стакане выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см5 раствора бромистого аммония, 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, 30 см3 горячей воды и растворяют соли при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывают два раза стакан и 5—6 раз фильтр горячей соляной кислотой (1:50), раствор охлаждают, объем в мерной колбе доливают до метки водой к перемешивают.

В зависимости от массовой доли фосфора в ферровольфраме, в два стакана вместимостью по 200 см1 отбирают аликвотные части анализируемого раствора, указанные в табл. 1.

Таблица 1

Массовая ао.1* фосфор». %

Об»ем »ляк*»тиой части ана-.'гэнруеиого раствора си*

От 0.0! до 0,07 Св 0,07 » 0,!5

25

10

Отобранные аликвотные части раствора в каждом стакане разбавляют водой до 30 см3, добавляют по 20 см3 раствора железо-аммонийных квасцов к нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокиси железа. Затем прибавляют по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 до растворения осадка, приливают по 10 см1 раствора солянокислого гндроксиламина и стаканы с раствором нагревают до кипения. Растворы при этом должны полностью обесцветиться. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, то добавляют 2—3 капли раствора аммиака (1:1). При появлении мути нужно добавить 2—3 капли раствора соляпой кислоты плотностью 1,105 г/см3. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3, приливают по 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. В одну из колб

22

Страница 5

ГОСТ 14638.3-81 Стр. *

добавляют по каплям 8 см3 раствора молибденовокислого аммония, хорошо перемешивают в течение 1—1,5 мин до появления синего окрашивания, после чего растворы в колбах доливают водой до метки и снова перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фото-электроколорнметре в области светопропускаиия 600—650 нм.

В качестве раствора сравнения применяют вторую аликвотную часть раствора без добавления молибденовокислого аммония.

Для учета содержания фосфора в реактивах через весь ход анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов с добавлением 20 см3 раствора железоаммонийных квасцов и всех других реактивов, которые применяются по ходу анализа.

Содержанке фосфора (с учетом контрольного опыта) находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб из восьми вместимостью по 100 см* каждая помещают 1,0; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001, 0,00003, 0,00005, 0,00006, 0,00007, 0,00008 и 0,0001 г фосфора.

В каждую колбу приливают по 25 см3 воды, по 20 см3 раствора железоаммонийных квасцов, раствор нейтрализуют аммиаком дс выпадения гидроокисей металлов и дальше анализ ведут так, как указано в п. 3.1. Раствор восьмой мерной колбы, в которую помешены все применяемые для построения градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит раствором сравнения.

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах, определенную-метолом градуировочного графика, вычисляют по формуле

где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

т| — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Массовую долю фосфора (Xt) в процентах, определенную-методом сравнения, вычисляют по формуле У С( 1 bx-Dt '

23.

Страница 6

Стр. 6 ГОСТ

где С — массовая доля фосфора в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность раствора анализируемой пробы;

D| — оптическая плотность раствора стандартного образца; Дг— оптическая плотность раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов.

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значении, указанных в табл. 2.

Таблица 2

AUccoоа* доле фосфор», %

Абсолютные допустимы* расхождения. %

От 0,01 до 0,03

0.007

Св. 0,03 > 0,05

0.01

» 0.05 » 0,10

0.015

» 0,10 > 0,15

0.02

21

Страница 7

Изменение J* 1 ГОСТ 146383 81 Ферровольфрам. Методы определения фос фор»

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.87 № 158

Дата введения 01.01М

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809 Раздел 2. Заменить слова: <2%-вый раствор* па «раствор с массовой концентрацией 20 г/ди*»; <10%>мый раегкир» на «раствор с массовой концентра' иней 100 г/дм1» (2 раза). *11 %-кый раствор» на «paciaop с массовой концентрацией 200 г/дм’>; «9%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией

(Продолжение {м. с. 52)

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ ]4638,3—81)

50 Г/ДМ4» (2 раза!; «4 % -иый раствор» ка «раствор с массовой концентрацией

40 г/дмЬ;

пятнадцатый абзац изложить з новой редакции: «Спир- этиловый ректификованный технический по ГОСТ 16300-72»;

заменить ссылку: ГОСТ 10091-75 на ГОСТ 4198-75.

Пункт 4.3 (кроме табл. 2) изложить в новой редакции: <4.3. Абсолютные расхождении результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2*.

<ИУС Л-9б 1967 г)

Заменяет ГОСТ 14638.3-69