Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический и флотационно-фотометрический методы определения в ферровольфраме массовой доли олова в диапазоне от 0,01 до 0,3%

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В19

■ш ГОСТ 14438.13-84 Ферровольфрам. Методы определенна олова

В «аком месте

MmtmiaiKi

Дплкио бот* '

Пункт 2.3.1. Первый

«бщ

я еще Ч—2 см* аммиака • избыток.

н еще 1—2 см» аммиака в избыток. Раствор кипятят в течение 2—3 мин Ч охлаждают.

(ИУС М 7 1886 г.)

Страница 2

УДК 669.15/27—198:S46.811.06:00*.354    Групп* B19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВОЛЬФРАМ

Методы определения олоял

Fcrrotungsten.

Methods for determination of tin contcnt

ГОСТ 14638.13-84

ICT СЭВ 4044—83)


Взамен ГОСТ 146*8.13-69

ОКСТУ СЛ09


Постановление!»* Государственного комитета СССР по стандартам от 22 мая 1984 г. Н9 1699 срок дейетямя установлен

с 01.07.85 до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследует» по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и флотационно-фотометрический методы определения в ферровольфраме массовой доли олова в диапазоне от 0,01 до 0,2%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4044—83.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13020.0- 75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на полирогрзфировании олова на фоне соляной кислоты при потенциале пика минус 0,46 В относительно ртутного анода.

Режим полярографнроьания — переменнотоковый.

От мешающих определению элементов олово отделяют осаж

дением на гидрооксиде бериллия в присутствии трнлона Б.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями. \ц Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1: 1.

Перепечатка аоспрещека

Издание официальное ★

31

Страница 3

Стр. 2 ГОСТ 14638.13-84

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10184-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,2%-ный раствор

Соль динатрневая этнленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная, (три л он Б) по ГОСТ 10G52—73. 10%-ный раствор свежеприготовленный.

Промывная жидкость: к 30 см* свежеприготовленного раствора трилона Б приливают 13 см3 аммиака и воду до объема 600см3.

Индикатор феноловый красный, 0,1%-ный раствор: 0,1 г индикатора растворяют п 50 см3 воды с добавлением 5,7 см3 раствора гидроокиси натрия и разбавляют водой до объема 100 см5.

Бериллий сернокислый (Ве50«-4Нг0), раствор с массовой концентрацией бериллия 0.001 г/см3: 3,92 г бериллия сернокислого растворяют в 2 см3 серной кислоты н разбавляют водой до 200 см3. При отсутствии бериллия сернокислого раствор можно приготовить из окиси бериллия: 0,578 г окиси бериллия растворяют в 2 см3 серной кислоты, приливают 50 см3 воды, перемешивают, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово металлическое.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0.1000 г олова растворяют при нагревании в 20см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят серной кислотой (1:4) в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе А равна 0.0001 г/см3.

Раствор Б: 20 см3 стандартного рзствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой (i :4) и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,00002 г/см3.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кислород.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферровольфрама массой 0,25 г помешают в платиновую чашку или стакан из фторпласта (тефлона), приливают 10—15 см3 фтористоводородной кислоты и разбавленной азотной кислоты по каплям до полного растворения навески. Затем приливают 5 см5 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 10—15 см3 волы и переносят в стакан вместимостью 250 см3. Оставшийся небольшой осадок вольфрамовой кпелоты рзстворяют несколькими каплями аммиака и смывают водой в тот же стакан: Ополаскивают стенки 32

~>л

Страница 4

ГОСТ 14636.13—S4 Стр. 5

чашки или стакана 1—2 см3 серной кислоты (1:1), небольшим количеством волы и присоединяют к раствору пробы. Затем приливают 40 см3 раствора трнлона Б, 8 см3 раствора сернокислого бериллия. Раствор кипятят в течение 3 мин. добавляют 2—3 капли раствора индикатора фенолового красного и аммиака до изменения окраски раствора в красный цвет и еще 1—2 см3 аммиака в избыток. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и фильтр промывают 30 см3 промывной жидкости порциями по 5 см . Осадок на фильтре растворяют 50 см* соляной кислоты, собирая раствор в тот же стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Для удаления кислорода через раствор продувают аргон, водород или азот в течение 5 мин и иолярографнруют олово при потенциале пика минус 0,46 В относительно ртутного анода.

2.3.2. Содержание олова в испытуемом растворе определяют методом сравнения со стандартным раствором или методом градуировочного графика, или методом добавок.

2.3.2.1.    При применении метода сравнения в зависимости от массовой доли олова отбирают соответствующий объем стандартного раствора Б, который помещают в стакан, приливают 2 см3 азотной кислоты, 5 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают и приливают 50 см3 поды, 40 см3 раствора трилопа Б, 8 см3 раствора сернокислого бериллия. Далее анализ проводят по п. 2.3.1.

2.3.2.2.    При применении метода градуировочного графика в семь стаканов из восьми вместимостью по 250 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0.00006; 0,00010; 0,00020; 0.00030; 0,00040 и 0,00050 г олова. В каждый из восьми стаканов приливают по 2 см3 азотной кислоты, по 5 см3 серной кислоты (1.1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают и приливают по 50 см* йоды, по 40 см3 раствора трнлона Б, по 8 см3 раствора сернокислого бериллия. Далее анализ проводят по п. 2.3.1.

Раствор восьмого стакана, содержащий все реактивы, применяемые при построении градуировочного графика, кроме стандартною раствора, служит для проведения контрольного опыта.

2.3.2.3.    При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора олова, при котором масса добавки олова составила не менее половины массы олова в анализируемой пробе. Далее анализ проводят по п. 2.3 1.

2 4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова в процентах вычисляют по формулам:

03

Страница 5

Стр. 4 ГОСТ 14638.13-84

для метода сравнения X

х= . 100,

JK •пх

где /П| — масса олова в стандартном растворе, взятая для поля-рографировання, г;

h — высота пика, нолученная при полярографнровании раствора пробы, мм;

т — масса навески пробы, г;

hi — высота пика, полученная при полярографироианин стандартного раствора, мм; для метода градуировочного графика

-22- . ЮО,

т

где т2 — масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г; для метода добавок Х%

—2L*--100,

п ( Но—А )

где т3— масса олова, добавленная к раствору пробы, г;

Н — высота пика, полученная при полярографнровании раствора пробы без добавки стандартного раствора олова, мм;

т — масса навески пробы, г;

h2—высота пика, полученная при полярографнровании рас* гвора пробы с добавкой стандартного раствора олова, мм.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. I.

Таблица 1

Массовая доли «лови. %

Абсолютные допускаемые рйсхождспия. )>

Or 0,01 до 0,02 к ключ,

0,005

Св. 0.02 » 0.05 ►

0,007

» 0.115 » 0.1 *•

0,010

» 0.J » 05 »

0.02

34

Страница 6

ГОСТ 14438.13—и Стр. 5

3. Ф Л ОТ А ЦИОНН О-ФОТОМЕТРИЧЕСКИ И МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на флотации красного комплексного соединения четырехвалентного олова с галленном нз водных растворов при pH 1,4 н последующем растворении осадка в смеси бензола или толуола и этилового спирта. Олово предварительно отделяют ог вольфрама и железа осаждением на гидроксиде бериллия в присутствии три л он а Б.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

рН-метр 340; допускается применять рН-метры других типов.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2 и раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-71 и разбавленная 1 : 1.

Соль динатрневая этилендиамин-М, N, N', N'-тетрауксусной кислоты. 2-волная, (трилон Б) по ГОСТ 10652-73. 10%-кый раствор. свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 79.

Бериллий сернокислый (BeS0<-4H20), раствор с массовой концентрацией бериллия 0,001 г/см8: 3,92 г бериллия сернокисло-го 'растворяют в 2 см3 серной кислоты и разбавляют .водой до метки 200 см3. При отсутствии бериллия сернокислого раствор можно приготовить из окиси бериллия: 0,578 г окиси бериллия растворяют в 2 см3 серной кислоты, приливают 50 см3 воды, перемешивают. охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой ло метки и перемешивают,

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы: 25%-ный и с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3.

Индикатор феноловый красный. 0,1%-ный раствор: 0,1 г индикатора растворяют в 50 см3 воды с добавлением 5.7 см3 раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 '1 разбавляют водой до объема 100 смя.

Промывная жидкость: к 30 см3 раствора трилоиа Б приливают 13 см3 аммиака и воды до объема 600 см3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485-74, раствор с массовой концентрацией железа 0,01 г/см3: 50 г сернокислого железа растворяют при слабом нагревании в 500 см3 воды, содержащей 5 см3 серной кислоты, фильтруют, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76.

35

Страница 7

Стр. 6 ГОСТ 1ШГО-84

Смесь кислот винной и аскорбиновой, свежеприготовленная: по 5 г каждой кислоты растворяют в 20—30 см* воды, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Галлеин (пирогаллолфталеии), 0,1%-ный спиртовой раствор: 0,1 г галлеина пометают в стакан вместимостью 100 см8 и растирают стеклянной палочкой с 0,5 см* соляной кислоты, затем приливают 50 см3 этилового спирта и оставляют на сутки. После это-то раствор фильтруют через быстрофильтруюший фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывают фильтр несколько раз спиртом и отбрасывают. Раствор доливают спиртом до метки и перемешивают.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3.

Буферный раствор, содержащий галлеин: в делительную воронку вместимостью 2 дм3 приливают 250 см3 раствора хлористого калия, 322.5 см* соляной кислоты с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3 427,5 см3 воды и перемешивают. К раствору приливают 100 см3 галлеина, 70 см* толуола к смесь встряхивают в те-ченне 5 мин. Органическую фазу, содержащую продукты окисления галлеина, отбрасывают. К раствору вновь приливают 70см3 толуола, встряхивают в течение 5 мин, органическую фазу отбра-<ывают. Операцию экстракции с толуолом повторяют до тех пор, пока толуольиый экстракт не будет бесцветным. Волную фазу, содержащую 0.1 г/дм3 галлеина, переливают в колбу и хранят в темном месте не более 5 сут.

Олово металлическое по ГОСТ 860 —75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г металлического олова растворяют в 20 см3 серной кислоты мри нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 раствором серной кислоты (I :4), охлаждают, доливают до метки этой же кислотой и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 20 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой (I : 4) и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,00002 г/см'1.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Массу навески ферровольфрама устанавливают в зависимости от ожидаемой массы олова в соответствии с табл. 2.

Навеску помещают в платиновую чашку или стакан из фтор-пласта. приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты и раствор азотной кислоты по каплям до полного растворения навески. За-26

Страница 8

ГОСТ 14ДМ.13—М Стр. 7

Таблица 2

Массовая ясли оловл. 1»

Масса намекм. г

Ра»Сам*и»с, см'

Or 0.01 до 0.05 ft ключ

0,25

100

Св. 0.05 » 0.15 »

0.1

100

* 0,15 » 0,2 >

0,1

200

тем приливают 5 см* серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 15— 20 см3 воды и переносят в стакан вместимостью 250 см3. Оставшийся небольшой осадок вольфрамовой кислоты растворяют несколькими каплями аммиака и смывают водой в тот же стакан. Б чашку или стакан приливают 1—2 см* сорной кислоты (1 : 1), ополаскивают стенки чашки небольшим количеством воды и присоединяют к основному раствору пробы. Затем приливают 40 см* раствора трилона Б, 8 ext3 раствора сернокислого бериллия и кипятят раствор в течение 3 мин. Добавляют 2—3 капли индикатора фенолового красного и аммиака до изменения окраски раствора н красный цвет и еще 1—2 см* аммиака в избыток. Раствор кипятят в течение 3 мин и охлаждают. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан ополаскивают, фильтр промывают 30 см3 промывной жидкости порциями по 5 см3. Осадок на фильтре растворяют 50 см3 соляной кислоты (1 :2), собирая раствор в тот же стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор пере-водят в мерную колбу согласно табл. 2, доливают водой до метки it перемешивают. 25 см3 аликвотной части раствора помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 4 см3 смеси кислот, перемешивают и выдерживают 1—2 мин. Затем приливают 20 см’ буферного раствора, на рН-метре устанавливают pH 1,4, приливая раствор аммиака. Небольшим количеством воды раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3. Дают раствору постоять в течение 30 мин, затем приливают 10 см3 бензола или толуола и встряхивают 2 мин. После разделения фаз водную фазу отбрасывают, а к органической фазе приливают 7 см3 этилового спирта и растворяют осадок в делительной воронке при перемешивании. Раствор из делительной воронки переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, стенки воронки обмывают небольшими порциями этилового спирта, им же доливают колбу до метки и перемешивают. Комплекс устойчив в течение 2—3 ч.

Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 490 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 480—530 нм. Раствором сравнения служит смесь бензола или толуола с этиловым спиртом в соотношении 2:3.

37

Страница 9

Ctp. 8 ГОСТ 14638.13-84

После вычитания значения оптической плотности раствора кон» трольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу олова или по градуировочному графику, или методом сравнения.

3.3.1.1.    При применении метода градуировочного графика в шесть из семи стаканов вместимостью по 250 см3 приливают по 40 см1 серной кислоты (1:4), по 7,5 см3 раствора железа и последовательно приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см* стандартного раствора Б. Седьмой стакан, не содержащий стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание олова в реактивах.

Растворы выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и далее проводят анализ по п. 3.3.1. По результатам, полученным путем вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значений оптических плотностей стандартных растворов и соответствующих им содержаниям олова, строят градуировочный график.

3.3.1.2.    При применении метода сравнения стандартный образец ферровольфрама, близкий по составу к анализируемой пробе, проводят через все стадии анализа по п’. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова в процентах вычисляют по формулам:

для метода градуировочного графика X

где m — масса олова, найденная по градуировочному графику, г; тх — масса навески пробы, г; для метода сравнения X/

у С(Р~Р.)

~ ’

где С — массовая доля олова в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность раствора анализируемой пробы-£>, — оптическая плотность раствора стандартного образца; D2 — оптическая плотность раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значении, приведенных в табл. 1.

Страница 10

Изменение Л I ГОСТ 14638.13-84 Ферровольфрам. Методы определения олова

Уперждеио и введено ■ действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.60 J4 3261

Дата введения 01.07.90

Вводная часть Первый абзац. Заменить значение: 0,2 % на 0.3 V Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0-75 ка ГОСТ 27349-87, ГОСТ 6613-73 ми ГОСТ 6613-96.

Пункт 2.2 Заменить слова: <0,2 5д-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0.2 %»; «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»; «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0.1 %».

Пункт 2.Э.1 после слов «массой 0,25 г» дополнить словами, «при массовой доле олова до 0,2 % и 0,1 г при массовой доле олова свыше (\'2 %>.

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4 2. Нормы точности и нориати* вы контроля точности определения массовой доли олова приведены в табл. I.

(Продолжение см. с. 72}

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 14638.13-84)

Таблице I

Мяееоюя д>*ля одом, k

Погрешность

результатов

анлл-г.Уй, \

Донускаедое расхождения

%

Д*ух Сродних

результатов «на дхза.

иилолденвых » различных

уело и*. ИХ

двух па-рад/золь-них ОЛ-ре деле-ИИ*

* трех пп рллхал ь-

пик о:-

W-

И*Я

результатов ана лим стандартного сбрдзгщ н аттссгоиаи-•ого эхачели*

От 0,01 до 0.02 включ.

0.004

0,005

0.004

0.00Б

0.003

Св. 0,02 » 0.05 »

0.006

0.007

0.006

0.007

O.OQ4

» 0.05 >0.10 >

0,007

0.009

0.007

0,009

0.005

» 0.1 » 0,3 »

0,01

0.02

0.0)

0.02

0.01

Пункт 3.2. Заменит* слова: «20%-ный раствор» ни «раствор с массовой долей 10 %»; «2&%-ныА pscraopa на «раствор с массовой долей 25%*; «0.1 %-ный рдстдер» на «раствор с weccoaofl долей 0,1 «ОЛ %-иый спиртовой раствор» на «расгиорс массовой долей 0.1 %>;

исключить ссылку: ГОСТ 4815— 76.

Пункт 3.3.1. Таблица 2. Графа «Массовая доля олова, %>. Заменить значение: 0.2 на ОД

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли олова приведены в табл. 1».

(ИУС № 2 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 14638.13-69