Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения в ферровольфраме массовой доли свинца в диапазоне от 0,001 до 0,05%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.1S.27—193:546.815.06:006.354    Групп» В1*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВОЛЬФРАМ

ГОСТ

Метод определения евкица

14638.11—84

Ferrotungstcn.

Method for determination of lead content

|СТ СЭВ 4083—83)

ОКСТУ 0809

Взамен ГОСТ 14638.11-69

Постановлением Государственного комитета СССР по 1954 г. Не 1699 срок действия установлен

стандартам от 22 мая

с 01.07.85 до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по зеиону

Настоящим стандарт устанавливает полярографический .метод определения п ферровольфраме массовой доли свинца в диапазоне от 0,001 до 0,05%.

Издание официальное

Перепечатке воспрещена

Страница 2

ГОСТ 1i6J8.11—(4 Стр. 2

Метод основан на полярографированнн свинца на фоне хлорной и фосфорной кислот при потенциале пика минус 0,51 В относительно ртутного анода. Режим полярографирования — пере-меннотоконый или осциллографический.

От мешающих определению элементов свинец предварительно отделяют тиоацетамндом в присутствии коллектора — меди и аммиаком — в присутствии железа.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4083—83.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменного тока или осциллографический со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 -78.

Кислота хлорная плотностью 1,51 или 1,67 г/см3.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 50%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25%-ный раствор; гого-оят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:2.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69. 50%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:2, 1 : J00, 1 :200.

Медь (II) азотнокислая, 1%-ный раствор.

Тноацетамнд, 2%-ный раствор.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1; готовит перед применением.

Железо (Ш) азотнокислое по ГОСТ 4111-74, 0,1%-ный раствор: 0,1 г азотнокислого железа помешают в стакан вместимостью 100 см3 н растворяют и 50 см3 воды, приливают 5 см3 азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см \ доливают до метки водой и перемешивают.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 с молярной концентрацией 1 моль/дм3.

Свинец металлический по ГОСТ 3778-77.

Стандартные раствори свинца.

21

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ (463111—84

Раствор А: 0,1 г металлического свинца помешают в стакан вместимостью 250 см* и растворяют в 10—15 см3 азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация свинца в растворе А равна 0,0001 г/см1.

Раствор Б: 20 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 200 см3, приливают I см3 азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация свинца в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кислород.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески ферровольфрама устанавливают в зависи-

мости от массовой доли свинца

в соответствии с табл. 1.

Т а 0 л и u а 1

МассэОаЯ дол* сии ни*. %

Масса идэесхи правы, г

От 0,001 до 0,005 воюй.

1.0

Св. 0.005 » 0.05 »

0,5

Навеску помешают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 см5 азотной кислоты. 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 10 см3 хлорной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты, приливают 20 см3 воды, нагревают и переводят раствор с осадком п коническую колбу вместимостью 500 см3 или стакан вместимостью 100 см3, обмывая стенки чашки водой. Оставшийся небольшой осадок вольфрамовой кислоты растворяют несколькими каплями раствора гидроокиси натрия или аммиака и смывают водой до объема 100 сма. Затем приливают 15 см3 раствора винной или лимонной кислоты и раствор гидроокиси натрия или аммиака до растворения осадка. Раствор охлаждают, приливают соляную кислоту (1:1) до изменения красного цвета индикаторной бумаги конго в синий. 20 см* раствора винной или лимонной кислоты, 2 см3 раствора азотнокислой меди и нейтрализуют аммиаком до pH 7,5—8,0 (по универсальной индикаторной бумаге). Затем приливают 10 см3 раствора тиоацетамнда и выдерживают раствор 10— 15 мин при температуре 80—90°С. Затем приливают еще 10см3 раствора тиоацетамнда и оставляют раствор с осадком на 2 ч при температуре 40—50° С.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8—9 раз холодным раствором аммиака 1 :200. Осадок ня

С2

Страница 4

ГОСТ 14631.11-14 Стр. 4

фильтре растворяют в 15 см3 (порциями по 5 см*) горячей смеси КИСЛОТ и промывают фильтр 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в колбу, в которой проводилось осаждение.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 см1 азотной кислоты к нагревают содержимое колбы до растворения солей, затем приливают 150 см3 воды, 20 см* раствора азотнокислого железа и аммиак до появления запаха и 10 см3 в избыток.

Раствор с осадком нагревают до кипения и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, после чего промывают 8— 10 раз горячим раствором аммиака 1 : 100.

Осадок на фильтре растворяют 10 см3 горячей соляной кислоты (1:2), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5—7 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан, приливают 2 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты. Стакан охлаждают и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 раствором фосфорной кислоты, доливают до метки тем же раствором фосфорной кислоты и перемешипают.

Для удаления кислорода через раствор продувают аргон, водород или азот в течение 5 мин и полярографнруют свинец при потенциале пика минус 0.51 В относительно ртутного анода.

3.2. Массовую долю свинца в испытуемом растворе определяют методом сравнения со стандартным раствором или методом градуировочного графика, или методом добавок.

3.2.1. При применении метода сравнения в зависимости от массовой доли свинца определяют объем стандартного раствора свинца по табл. 2.

Т а 6 л и ц а 2

Массовая дол* саиица. %

Объем стандартного раствора В. см*

Масса сяияаа в стандартном

расторг Б. г

1

0,00001

От 0,001 до 0.005 включ.

2

0.00002

5

0,00005

о

0,00002

к

0.00005

Си 0.005 до 0.05 включ.

10

0,00010

IV

25

0,00025

Отобранный объем стандартного раствора Б помешают в коническую колбу или стакан, приливают 100 см3 воды, 2 см5 раствора азотнокислой мели и нейтрализуют раствором аммиака (1:2) до pH 7,5- 8.0 (по универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 10 см3 раствора тиоацетамида. Далее анализ ведут по п. 3.1.

23

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 146U.11—S4

3.2.2.    При применении метода градуировочного графика в зависимости от массовой доли свинца определяют объемы стандартного раствора свинца по табл. 2.

Отобранные объемы стандартного раствора помещают в конические колбы или стаканы, приливают по 100 см3 воды, по 2 сма раствора азотнокислой меди и нейтрализуют раствором аммиак» (1 .2) до pH 7,5—8,0 (по универсальной индикаторной бумаге), затем приливают по 10 см3 раствора тноацетамида. Далее анализ ведут по п. 3.1.

3.2.3.    При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора свинца, при котором масса добавки свинца составляла не менее половины массы свинца в анализируемой пробе. Далее анализ ведут по и. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца в процентах вычисляют по формулам:

для метода сравнения X

*«±.100,

т-Н,

где т, — масса свинца в стандартном растворе, взятая для по-лярографирования, г; h — высота пика, полученная при иолярографированни раствора пробы, мм; fti — высота пика, полученная при полярографнровании стандартного раствора, мм; т — масса навески пробы, г; для градуировочного графика X,

Xt= —3- • 100,

т

где т2 — масса свинца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г; для метода добавок Х2

^— . 100,

(hi—А)-/н

где т3~ масса свинца, добавленная к раствору пробы, г; т — масса навески пробы, г;

h — высота пика, полученная при полярографированнн раствора пробы без добавки стандартного раствора свинца. мм;

24    .

Страница 6

ГОСТ fMM.11—«4 Стр. 6

h2 — высота пика, полученная при полярографированнн раствора пробы с добавкой стандартного раствора свинца. мм.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Мгссовия холя евхши. %

Абсолютные допус**схыс расхождении. %

Or 0,001 до 0.0025 включ.

0,001

Св. 0.0025 > 0.005 »

0.002

» 0.005 > 0,01 »

0.003

*■ 0.01 » 0,02 *

0,005

» 0,02 » 0.06 *

0,007

Страница 7

Изменение М I ГОСТ 14838.11-84 Ферровольфрам. Метод определенна свинца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандарт от 30.10.89 М 3281

Дата введения 01.07.00

Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0-75 на ГОСТ 27349-87, ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 6613-86.

Раздел 2. Заменить слова: «50%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50%» (2 раза); «25%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25%»; «1 %-вый раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»; «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 2 %»; «0,1 %ный раствор» ва «раствор с массовой долей 0.1 %».

Пункт 4,2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свинца приведены в табл. 3.

(Про6огх:ние см. с. 70)

Страница 8

(Продолжения изменения к ГОСТ 14638.11-84)

Таблица 3

Мдссоаая дали с мши. %

Лограш •

"OCf* р«-^улцгдтоя мми^э, ч

ДСХЗУОМАММО 0*0*0*д.-*.«и*.

ч

д%ух средних результатов «нали»». тлЮЛ псиных * разлапых

условиях

Двух п*-ряллель-

иыя определений

трех п«-

рвЛЛО**-

НИХ 0(1 • рв явлений

рв iy-АЬТЛТО» «НМММ стандартного образна и агтссгомв' но го аамомм

От 0.001 ло 0.002 включ.

0.001

0.001

0.001

0,001

0.0005

Св. 0,002 * 0.005 *

0.002

0.002

0,002

0,002

0.001

» 0.005 » 0.01 »

0,002

0.003

0.002

0.003

0,002

» 0.01 » 0.02 *

0.004

0.005

0,004

0,005

0.003

» 0.02 » 0,05 » I

0,006

0.007

0.006

0.007

0.004

(ИУС М 2 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 14638.11-69