Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 14618.8-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения:

первичных спиртов и фенолов ацетилированием в присутствии пиридина;

первичных и вторичных спиртов ацетилированием в присутствии пиридина;

первичных и вторичных спиртов ацетилированием в присутствии хлорной кислоты и пиридина;

спиртов ацетилированием в этилацетате в присутствии хлорной кислоты (вторичные, пространственно затрудненные спирты, фенолы и многоатомные спирты);

смежных гидроксильных групп окислением йоднокислым калием в кислой среде (многоатомные спирты);

спиртов дегидратацией с серной кислотой (линалоол, гераниол);

спиртов дегидратацией с n-толуолсульфокислотой;

спиртов по эфирному числу после ацетилирования в присутствии уксуснокислого натрия (ментол, гераниол и другие в эфирных маслах);

спиртов формилированием;

этилового спирта в абсолютных маслах;

фенолов по растворимости в щелочах

  Скачать PDF

Заменяет часть ГОСТ 14618.8-69, кроме разд. 11
Заменяет ГОСТ 14618.8-69

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Определение первичных спиртов и фенолов ацетилированием в присутствии пиридина

3 Определение первичных и вторичных спиртов ацетилированием в присутствии пиридина

4 Определение первичных и вторичных спиртов ацетилированием в присутствии хлорной кислоты и пиридина

5 Определение спиртов ацетилированием в этилацетате в присутствии хлорной кислоты

6 Определение смежных гидроксильных групп окислением йоднокислым калием в кислой среде

7 Определение спиртов дегидратацией с серной кислотой

8 Определение спиртов дегидратацией с n-толуолсульфокислотой

9 Определение спиртов по эфирному числу после ацетилирования в присутствии уксуснокислого натрия

10 Определение спиртов формилированием

11 Определение этилового спирта в абсолютном розовом масле

12 Определение фенолов в эфирных маслах

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

УДК 668.5 :543.06 :006.354    Группа    Н69

Г О С У Д А РСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА

14618.8—78

Методы определения спиртов и фенолов

Essential oils, aromatics and their intermediates. Methods for determination of alcohols and phenols

Срок действия

ОКСТУ 9151, 9152, 9154

с 01.01.80 до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения:

первичных спиртов и фенолов ацетилированием в присутствии пиридина;

первичных и вторичных спиртов ацетилированием в присутствии пиридина;

первичных и вторичных спиртов ацетилированием в присутствии хлорной кислоты и пиридина;

спиртов ацетилированием в этилацетате в присутствии хлорной кислоты (вторичные, пространственно затрудненные спирты, фенолы и многоатомные спирты);

смежных гидроксильных групп окислением йоднокислым калием в кислой среде (многоатомные спирты);

спиртов дегидратацией с серной кислотой (линалоол, гераниол);

спиртов дегидратацией с п-толуолсульфокислотой; спиртов по эфирному числу после ацетилирования в присутствии уксуснокислого натрия (ментол, гераниол и другие в эфирных маслах);

спиртов формилированием; этилового спирта в абсолютных маслах; фенолов по растворимости в щелочах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С 2 ГОСТ 14618.8-78

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0-78.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВИЧНЫХ СПИРТОВ И ФЕНОЛОВ АЦЕТИЛИРОВАНИЕМ В ПРИСУТСТВИИ ПИРИДИНА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на ацетилировании точным количеством уксусного ангидрида. Пиридин прибавляют в качестве растворителя и катализатора ацетилирования.

Содержание спиртов выражается гидроксильным числом в миллиграммах гидроокиси калия на один грамм продукта или в процентах.

2.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованной пробкой.

Бюретка 1 (3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка автоматическая вместимостью 5 и 20 см3.

Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770-74.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77 или ГОСТ 21039-75, свежеперегнанный с температурой кипения 136—138°С.

Пиридин по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный с температурой кипения 114—116°С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.1.    Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации по ГОСТ 25794.1-83.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.2.    Приготовление ацетилирующей смеси

Смешивают 1 часть уксусного ангидрида и 3 части пиридина и оставляют на 15—20 мин.

При длительном хранении смесь окрашивается в желтый цвет и в таком виде непригодна для применения.

2.3. Проведение анализа

гост шил—п с. и

Толуол по ГОСТ 9880-76 или ГОСТ 5789-78.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.

n-Толуол сульфокислота, ч.

Реактив Фишера или Ван-дер-Мюллена (приготовление по ГОСТ 14618.6-78).

Пиридин по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный с температурой кипения 114—116°С.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

8.3. Подготовка к анализу

8.3.1.    Приготовление суспензии п-толуолсульфокислоты в толуоле

К 100 см3 толуола, помещенного в круглодонную колбу, прибавляют 0,5 г n-толуолсульфокислоты, взвешенной с погрешностью не более 0,002 г. Колбу соединяют с холодильником через приемник-ловушку и кипятят смесь до прекращения выделения воды не более 1,5 ч. Затем смесь охлаждают, колбу отсоединяют и закрывают пробкой. Смесь может храниться в течение 2 недель.

8.3.2.    Определение п-толуолсульфокислоты в толуольной суспензии

Суспензию тщательно перемешивают и отбирают 10 см3 пипеткой, добавляют 5 см3 этилового спирта и титруют 0,2 моль/дм3 спиртовым раствором гидроокиси калия по фенолфталеину.

Массовую долю кислоты (Х&) в процентах вычисляют по формуле

у vm Лб— 10-50 •

где V — объем точно 0,2 моль/дм3 спиртового раствора щелочи, израсходованный на титрование кислоты, см3;

10 — объем раствора п-толуолсульфокислоты, взятый для анализа, см3;

172— молекулярная масса п-толуолсульфокислоты.

Массовая доля п-толуолсульфокислоты в суспензии должна быть 0,4—0,5%.

8.4. Провед ен и е анализа

8.4.1. 0,3—0,5 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания спирта) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 100 см3, туда же пипеткой добавляют 10 смсуспензии п-толуолсульфокислоты в толуоле (суспензию предварительно перемешивают). Реакционную массу нагревают с обратным холодильником на песчаной бане до кипения и кипятят

С. 12 ГОСТ 14618.8-78

5 мин. После охлаждения колбы промывают холодильник из автоматической пипетки метанолом или пиридином (в случае анализа спиртов в эфирных маслах и смесях, содержащих ацетаты дегидратирующихся спиртов, холодильник необходимо промывать только пиридином). Дают хорошо стечь растворителю, после чего титруют реактивом Фишера или Ван-дер-Мюллена как описано в ГОСТ 14618.6-78.

Параллельно проводят контрольный опыт.

В отдельной навеске определяют воду в анализируемом веществе по ГОСТ 14618.6-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

8.4.2.    Если при проведении реакции дегидратации образуется темная реакционная смесь, то анализ проводят по методике, указанной ниже.

8.4.3.    0,5 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в грушевидную колбу, добавляют пипеткой 10 см3 суспензии n-толуолсульфокислоты в толуоле, предварительно хорошо перемешанной, соединяют с приемником через холодильник Либиха и отгоняют смесь воды с толуолом в течение 5 мин, применяя для обогрева баню со сплавом Вуда, глицериновую или масляную баню, нагретую до 130°С. Температура бани во время отгона не должна быть выше 155°С. При достижении температуры бани 150®С выключают обогрев. После охлаждения колбу отсоединяют и через перевернутую соединительную трубку промывают холодильник из автоматической пипетки 10 см3 пиридина, собирая его в приемник. Отогнанную воду титруют реактивом Фишера или Ван-дер-Мюллена. Воду в анализируемом веществе и контрольном опыте определяют непосредственно титрованием реактивом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

8.5. О б р а б от к а результатов

Массовую долю спирта (Хт) в процентах вычисляют по формуле

V Г (Г-Г,)Г-100    т-|    м

Хт=[-т--W\    IF    •

где V — объем реактива, израсходованный на титрование воды в рабочем опыте, см3;

Vi — объем реактива, израсходованный на титрование воды в контрольном опыте, см3;

W — массовая доля воды в продукте, %;

m — масса навески вещества, г;

Т — титр реактива;

Af — молекулярная масса спирта;

18 — молекулярная масса воды.

ГОСТ 14618.8-78 С. 13

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 указаны в п. 2.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

». ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ ПО ЭФИРНОМУ ЧИСЛУ ПОСЛЕ АЦЕТИЛИРОВАНИЯ В ПРИСУТСТВИИ УКСУСНОКИСЛОГО НАТРИЯ

(ментол, гераниол и другие в эфирных маслах)

9.1.    Сущность метода

Метод основан на ацетилировании спирта при нагревании уксусным ангидридом в присутствии уксуснокислого натрия, выделении и омылении полученного ацетата. Спирт определяют по количеству щелочи, израсходованной на омыление ацетата.

9.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности ло ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682-79 диаметром 10—15 мм, длиной 100—ПО см.

Бюретка 1 (3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770-74.

Воронка ВД-1—100(250) ХС по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-56 (75)—80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77 или ГОСТ 21039-75, свежеперегнанный с температурой кипения 136—138°С.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, плавленый.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76, раствор с массовой долей углекислого натрия 1—2%, насыщенный хлористым натрием (содово-солевой раствор).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77,

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (7г H2SO4)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

9.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации по ГОСТ 25794.1-83, ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

9.3.    Проведение анализа

10 см3 анализируемого вещества помещают в колбу, прибавляют 15 см3 уксусного ангидрида, 2 г плавленного уксуснокислого натрия и кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч на песчаной бане или электрической плитке. После охлаждения в колбу приливают 30 см3 дистиллированной воды для разложения избытка уксусного ангидрида и снова нагревают в течение 15 мин на водяной бане при частом перемешивании.

Содержимое колбы переносят в делительную воронку, сливают водно-кислый слой и промывают эфирный слой содово-солевым раствором. В случае образования эмульсии промывку осуществляют горячим содово-солевым раствором в присутствии фенолфталеина до розовой окраски промывных вод.

Промытый ацетат высушивают прокаленным сульфатом натрия и фильтруют, 1,0 г отфильтрованного ацетата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, омыляют как указано в ГОСТ 14618.7-78.

Параллельно проводят омыление исходного продукта в тех же условиях.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

9.4.    Обработка результатов

Массовую долю свободных спиртов (Ха) в процентах вычисляют по формуле

Y    (Э,а—Э,|)А1-100    _    (Э„—Э„)АГ

Л® 56100—42(3,г—3, ) 561—0,42(3,»—Э„) *

где ЭЧ1 — эфирное число до ацетилирования;

Эчл — эфирное число после ацетилирования;

М — молекулярная масса спирта;

56100 — молекулярная масса гидроокиси калия, мг;

42— увеличение молекулярной массы спирта вследствие его перехода в ацетат.

При отсутствии в анализируемом спирте примеси сложных эфиров массовую долю свободных спиртов (Х9) в процентах вычисляют по формуле

Y    VM

Л#—    20    (ш—И-0,021)    ’

где у— объем точно 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидро-

ГОСТ 14618.8-78 С. 15

окиси калия, израсходованный на омыление, см3;

М — молекулярная масса спирта; т — масса навески вещества, г;

0,021 — поправочный коэффициент на увеличение массы спирта после ацетилирования, соответствующий 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси калия.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

2% —для продуктов с массовой долей определяемого вещества более 50%;

1 % — Для продуктов с массовой долей определяемого вещества от 10 до 50%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ ФОРМИЛИРОВАНИЕМ (линалоол, родииол)

10.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции спирта с концентрированной муравьиной кислотой при нагревании, выделении и омылении полученного формиата.

10.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба К-1—100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1—400(600)—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3) —10, 25, 100 по ГОСТ 1770-74.

Воронка ВД-1—100(250) ХС по ГОСТ 25336-82.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, плотность 1,22 г/см3.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

10.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

10.3.    Проведение анализа

10 см3 анализируемого вещества помещают в колбу, смешивают с 20 см3 концентрированной муравьиной кислоты и нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч на водяной бане при частом перемешивании.

По окончании нагревания содержимое колбы охлаждают, добавляют 100 см3 воды, тщательно перемешивают и переносят в делительную воронку для отделения водного слоя. Масляный слой промывают до нейтральной реакции водой.

Промытый продукт высушивают прокаленным сернокислым натрием, отфильтровывают около 0,5 г полученного сложного эфира, взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака и проводят омыление так же, как при определении эфирного числа по ГОСТ 14618.7-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

10.4. О б р а ботк а результатов

Массовую долю спирта (Хю) в процентах вычисляют по формуле

Y    VM

Л|°    20(ш— КО,014) '

где V — объем точно 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на омыление, см3;

М — молекулярная масса спирта; т — масса навески вещества, г;

0,014 — поправочный коэффициент на увеличение массы форми-лированного спирта (соответствует 1 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, г).

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 9.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В АБСОЛЮТНОМ РОЗОВОМ МАСЛЕ

11.1.    Сущность метода

Метод основан на испарении этилового спирта с поверхности при 20°С.

11.2.    Аппаратура

Баня воздушная или термостат.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

11.3.    Проведение анализа

ГОСТ 14619.8-78 С. 17

I, 0 г анализируемого масла взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в бюксу. Бюксу с навеской помещают в термостат с температурой 20°С. После часовой выдержки бюксу взвешивают, затем ставят опять в термостат на 1 ч и снова взвешивают. Если уменьшение массы превышает 0,01 г, бюксу оставляют в тех же условиях еще на 1 ч. Если уменьшение массы бюксы менее 0,01 г, то считают спирт удаленным и уменьшение массы суммируют. При взвешивании бюкса должна быть закрыта крышкой.

II. 4. Обработка результатов

Массовую долю спирта (Хц) в процентах вычисляют по формуле

v    (mi—ttit)    100

ли— й '

где т 1 — масса бюксы с анализируемым маслом до испарения, г; т2 — масса бюксы с анализируемым маслом после испарения, г;

т— масса навески масла, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,5% —для продуктов с массовой долей этилового спирта не более 10%.

11.3, 11.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ

12.1.    Сущность метода

Определение основано на образовании растворимых в воде фенолятов при взаимодействии фенола с раствором щелочи.

12.2.    А п п а р а ту р а и реактивы

Колба Кассиа, вместимостью 100 см3 (см. чертеж) с ценой деления не более 0,1 мм.

Пипетка по ГОСТ 1770-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4233-77, 3%-ный раствор.

12.3.    Проведение анализа

В колбу Кассиа пипеткой вносят 10 см3 анализируемого вещества и приливают 50—60 см3 3%-но-го раствора гидроокиси натрия. Смесь тщательно перемешивают в течение получаса, а затем, добавляя раствор щелочи, переводят непрореагировавшую часть вещества в горлышко колбы. После отстаивания отсчитывают объем вещества, не вступившего в реакцию со щелочью, в градуированной части колбы при 20°.

С. 18 ГОСТ 14618.8-78

Время отстаивания указывают в научно-технической документации на конкретное масло.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

12.4. Обработка результатов

Объемную долю фенола (Х}2) в процентах вычисляют по формуле

*,2= (10-V) 10,

где V — объем нерастворившегося вещества, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не дол-должны превышать 1 % — для продуктов с объемной долей фенола от 50 до 90%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 14618.8-78 С 19

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; С. И. Зотова

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 39.11.78 № 3170

3.    В стандарт введены международные стандарты ИСО 3793—76, ИСО 1373—73, ИСО 1341—80

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14618.8-69

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

9.2

9.2 7.2; 8.2

2.2; 4.1; 5.2; 6.2; 7.2; 8.2; 9.2; 10.2 9.2; 10.2 6.2; 7.2; 9.2

6.2

9.2

2.2; 4.1; 5.2 7.2; 8.2

2.2; 4.1; 5.2; 9.2

10.2

2.2; 5.2; 8.2; 9.2; 10.2 2.2; 4.1; 5.2; 6.2; 9.2; 10.2

8.2

4.1; 9.2

5.2

5.2; 7.2

6.2

9.2

2^2; 4.1; 5.2; 8.2

8.2

7 2* 9 2

2.2; 5^2; 8.2; 9.2; 10.2 2.2; 4.1; 5.2; 6.2; 9.2;

2.2; 4.1; 5.2; 9.2

2.2; 4.1; 5.2; 6.2; 7.2; 8.2; 9.2; 10.2;

11.2

5.2; 8.2; 9.2; 10.2

Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 25336-82

2.2; 4.1; 5.2; 6.2; 8.2; 9.2; 10.2; 11.2

ГОСТ 25794.1-83

2.2.1; 4.1.1; 5.2.1; 9.2.1

ГОСТ 25794.2-83

6.2.1

ГОСТ 25794.3-83

5.2.1; 9.2.1; 10.2.1

ГОСТ 27068-86

6.2

ГОСТ 28498-90

8.2

6.    СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.89 № 1681

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89)

ГОСТ 14618.8-78 С 3

0,3—0,8 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания спирта или фенола) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу с пришлифованной пробкой, приливают автоматической пипеткой 5 см3 ацетилирующей смеси и оставляют на 1—2 ч, в зависимости от строения анализируемого спирта. По истечении этого времени приливают цилиндром 20 см3 горячей воды (50—60°С), перемешивают, приливают автоматической пипеткой 20 см3 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия и титруют 0,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. В случае кислой реакции анализируемого продукта в отдельной навеске следует определить количество щелочи, необходимое для нейтрализации взятой навески по ГОСТ 14618.7-78.

Параллельно проводят контрольный опыт.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

Массовую долю спирта или фенола (X) в процентах вычисляют по формуле

v (У-У,)М Л~ т-20

Гидроксильное число (Ai) в мг КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле

_ (У-У,)-28 1    т

Массовую долю спирта (Аг) в процентах (в продукте, содержащем кислоту) вычисляют по формуле

v fV-(l',-Va)]M Az=    nv20    *

где V — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование уксусной кислоты в контрольном опыте, см3;

Vi — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование уксусной кислоты в рабочем опыте, см3;

V2 — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование кислоты, содержащейся в данной навеске, см3;

М — молекулярная масса спирта;

т — масса навески вещества, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения

С 4 ГОСТ 14618.8-78

между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

1,5% —для продуктов с массовой долей спирта более 50%;

1,0% —для продуктов с массовой долей спирта от 10 до 50%;

0,5% —для продуктов с массовой долей спирта менее 10%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ АЦЕТИЛИРОВАНИЕМ

В ПРИСУТСТВИИ ПИРИДИНА

3.1.    Аппаратура и реактивы по п. 2.2.

3.2.    Проведение анализа

0,3—0,8 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания спирта) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу с пришлифованной пробкой, приливают автоматической пипеткой 5 см3 ацетилирующей смеси, присоединяют обратный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 или 2 ч в зависимости от строения спирта.

Дальнейшее определение и обработку результатов проводят по пп. 2.3 и 2.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ АЦЕТИЛИРОВАНИЕМ

В ПРИСУТСТВИИ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ И ПИРИДИНА

4.1. Ап п а р а ту р а и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1 (3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба П-1—100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682-79 диаметром 10—15 мм, длиной 100—110 см.

Пипетка автоматическая вместимостью 5 и 20 см3.

Пипетка 4(5)—1—1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77 или ГОСТ 21039-75, свежеперегнанный с температурой кипения 136—138°С.

Пиридин по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный с температурой кипения 114—116°С.

Кислота хлорная, ч. д. а., с массовой долей кислоты 57%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

ГОСТ 14618.8-78 С. 5

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.1.    Приготовление ацетилирующей смеси

К 80 мл пиридина добавляют 0,12 см3 57%-ной хлорной кислоты, приливают 25 см3 уксусного ангидрида и перемешивают 5 мин. Ацетилирующая смесь через сутки приобретает красную окраску, поэтому ее необходимо готовить непосредственно перед проведением анализа.

Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.1-83.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Проведение анализа и обработку результатов проводят па пп. 2.3 и 2.4. Время реакции от 10 до 60 мин в зависимости от строения спирта.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ АЦЕТИЛИРОВАНИЕМ В ЭТИЛАЦЕТАТЕ В ПРИСУТСТВИИ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ

(вторичные, пространственно эатрудиеиные спирты, фенолы, многоатомные спирты)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на ацетилировании спиртов раствором уксусного ангидрида в этнлацетате в присутствии хлорной кислоты.

5.2.    Аппаратура н реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованной пробкой.

Пипетка автоматическая вместимостью 5 см3.

Цилиндр 1(3)—25(100) по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 1 (3)— 2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 4(5) — 1—1 по ГОСТ 20292-74.

Баня водяная.

Этилацетат по ГОСТ 8981-78.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77 или ГОСТ 21039-75, свежеперегнанный с температурой кипения 136—138°С.

Пиридин по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный с температурой кипения 114—116°С.

Кислота хлорная, ч. д. а., с массовой долей кислоты 57%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, спиртовой раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3 (0,5 и.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Ангидрид фосфорный, ч. д. а.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.1. Приготовление ацетилирующей смеси

К 60 см3 этилацетата (свежеперегнанного над фосфорным ангидридом) приливают при перемешивании 0,15 см3 57%-ной хлорной кислоты и 10 см3 уксусного ангидрида. Смесь перемешивают в течение 5 мин. Ацетилирующая смесь устойчива в течение недели.

Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации— по ГОСТ 25794.1-83, ГОСТ 25794.3-83.

5.3.    Проведение анализа

0,1—0,8 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания спирта) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу с пришлифованной пробкой, приливают автоматической пипеткой 5 см3 ацетилирующей смеси и перемешивают до полного растворения. Если анализируемый спирт плохо растворим в ацетилирующей смеси, реакционную массу нагревают на водяной бане 1—2 мин, а затем оставляют на 15 мин при 18—20°С.

По истечении этого времени прибавляют 5 см3 воды и 5 см8 смеси пиридин-вода 3 : 1 (по объему), перемешивают и оставляют реакционную смесь на 5 мин. Затем прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт,

5.4.    Обработка результатов

Массовую долю спирта (Аз) в процентах вычисляют по формуле

v (V-Vt)M

Аз—    от-20    ’

где V — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование уксусной кислоты в контрольном опыте, см3;

Vi — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходо-

ГОСТ 14618.8—ft с 7

ванный на титрование уксусной кислоты в рабочем опыте, см3;

т — масса навески вещества, г;

М — молекулярная масса спирта.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.4.

5.3; 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СМЕЖНЫХ ГИДРОКСИЛЬНЫХ ГРУПП ОКИСЛЕНИЕМ ЙОДНОКИСЛЫМ КАЛИЕМ В КИСЛОЙ СРЕДЕ [многоатомны* спирты)

6.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении многоатомных спиртов, имеющих смежные гидроксильные группы (гликоля, глицерин, эритрит, маннит), йоднокнслым калием в кислой среде.

Избыток йоднокислого калия восстанавливают йодистым калием в кислой среде и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия.

6.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1 (3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 2—1—20 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 6(7)—1—1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—5(10) по ГОСТ 1770-74.

Колба 1(2)—250(1000) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей кислоты 4% и раствор концентрации с ('/гЩгЗО,*) —2 моль/дм(2 н.).

Калий йоднокислый (7,6 г йоднокислого калия растворяют в растворе серной кислоты концентрации 2 моль/дм3 и разбавляют Дистиллированной водой до 1 дм3).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 10%, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203-5H20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техннче-

сними и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации по ГОСТ 25794.2-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

6.3.    Проведение анализа

0,2—0,5 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 10 см3 этого раствора пипеткой переносят в колбу с пробкой, приливают из бюретки или пипеткой 20 см3 раствора йоднокислого калия и 2 см3 4%-ной серной кислоты.

Реакционную массу оставляют на 1,5—2 ч. Затем добавляют 10 см3 раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. В качестве индикатора применяют раствор крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт.

6.4.    Обработка результатов

Массовую долю многоатомного спирта (JT*) в процентах вычисляют по формуле

„    (У-1Л)ЛГ25

Л*    (п— 1)т-200    '

где V— объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в контрольном опыте, см3;

Vi — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в рабочем опыте, см3;

М — молекулярная масса спирта; п — число смежных гидроксильных групп; т — масса навески вещества, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.4.

6.3, 6.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ ДЕГИДРАТАЦИЕЙ С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ

(Лниалоолг герзиисл)

7Л. Сущность метода

Метод основан на количественном отщеплении молекулы воды

ГОСТ 14618.8-78 С. 9

от молекулы спирта при нагревании с серной кислотой. Спирт определяют по количеству выделившейся воды.

7.2.    Аппаратура и реактивы

Аппарат для количественного определения воды АКОВ-Ю по ГОСТ 1594-69.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.

Баня песчаная.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

Фарфор неглазурованный, пемза прокаленная, кусочки.

Толуол по ГОСТ 5789-78 или ГОСТ 9880-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,83—1,84 г/см3.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

7.3.    Проведение анализа

10—50 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 50—75 смтолуола и содержимое колбы тщательно перемешивают, добавляют кусочки неглазурованного фарфора или прокаленной пемзы. Колбу соединяют с приемником-ловушкой. Открытый конец, приемника-ловушки соединяют с холодильником. Колбу нагревают на закрытой электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а стекал в ловушку со скоростью' 2—4 капли/с. При этом в приемнике вместе с растворителем собираются мелкие капли воды, которые оседают на дно приемника, а растворитель, дойдя до уровня отводной трубки, стекает обратно в колбу.

Смесь кипятят не более 2 ч до прекращения выделения воды. После охлаждения прибора до 20°С измеряют объем воды, собравшейся в приемнике. Затем в колбу прибавляют концентрированную серную кислоту в количестве 1 % от массы навески анализируемого продукта и смесь кипятят в условиях, описанных выше. Реакцию дегидратации ведут в течение 3 или 5 ч в зависимости от навески, после чего холодильник смывают 20—30 см3 толуола.

Прибору дают остыть до 20°С и производят отсчет воды, собравшейся в приемнике.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

7.4.    Обработка результатов

Массовую долю спирта (Хъ) в процентах вычисляют по формуле

С. 10 ГОСТ <4418.8—78

v    (V— V,)AM00

Xt==-/тГТв-•

где V — общий объем воды, собранный в приемнике, см3;

Vi — объем воды, собранный в приемнике до проведения реакции дегидратации, см3;

М — молекулярная масса спирта; т — масса навески вещества, г;

18 — молекулярная масса воды.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ ДЕГИДРАТАЦИЕЙ с п-ТОЛУОЛСУЛЬФОКИСЛОТОЙ

8.1.    Сущность метода

Метод основан на количественном отщеплении молекулы воды при нагревании спирта с л-толуолсульфокислотой. Выделяющаяся вода титруется реактивом Фишера или Ван-дер-Мюллена электрометрически или визуально.

8.2.    А п п а р а ту р а и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—10(100) по ГОСТ 1770-74.

Аппарат для количественного определения воды АКОВ-Ю по ГОСТ 1594-69.

Прибор для электрометрического титрования воды, приведенный в ГОСТ 14870-77.

Пипетки автоматические вместимостью 10 и 15 см3.

Колба Гр-100—14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Алонж АКП-14/23—14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Изгиб И <75° 2К—14/23—14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1—100—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Баня песчаная, глицериновая или масляная, или со сплавом Вуда.

Термометр по ГОСТ 28498-90.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,2 моль/дм3 (0,2 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.