Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 14618.7-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает ме тоды определения:

кислот и кислотного числа титрованием по индикатору;

кислот потенциометрическим титрованием;

смеси кислот и ангидридов кислот;

сложных эфиров, эфирного числа и числа омыления.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14618.7-69

Переиздание (декабрь 1990 г.) с изменениями № 1, 2

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Определение органических кислот и кислотного числа

3 Определение примесей кислот

4 Определение кислот потенциометрическим титрованием

5 Определение уксусной и пропионовой кислот и ангидридов этих кислот в смеси

6 Определение сложных эфиров, эфирного числа и числа омыления

Показать даты введения Admin

Нормативные ссылки

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

УДК 668.5 : 543.06 : 006.354    Группа    Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

14618.7—78

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА

Методы определения кислот, внгидридое кислот и сложных яфиров

Essential oils, aromatics and their intermediates. Determination of acids, esters and ester value

ОКСТУ 9151, 9152, 9154

Срок действия    с    01.01.80

до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения:

кислот и кислотного числа титрованием по индикатору;

кислот потенциометрическим титрованием;

смеси кислот и ангидридов кислот;

сложных эфиров, эфирного числа и числа омыления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0-78.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ И КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на нейтрализации свободных кислот раствором щелочи.

Содержание кислот выражается кислотным числом, т. е. количеством миллиграммов гидроокиси калия, необходимого для нейтрализации 1 г анализируемого вещества, или в процентах.

2.2.    А п п а р а ту р а и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба П-1—100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1,0%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.1-83, ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

0,5—1,0 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, растворяют в 10—15 см3 нейтрального этилового спирта, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором щелочи до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

Кислотное число (X) в мг КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле

У-28,05 т

Массовую долю кислоты (Xi) в процентах вычисляют по формуле

У V'M М~ т-20 ’

где V — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование, см3;

М — молекулярная масса кислоты; т — масса навески вещества, г;

28,05 — количество гидроокиси калия в 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора, мг.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

1 % — для продуктов с массовой долей определяемого вещества более 50%;

ГОСТ 14618.7-78 С. 3

0,5%—для продуктов с массовой долей определяемого вещества от 10 до 50%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ КИСЛОТ

3.1.    А п п а р а т у р а и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5862-67 или ГОСТ 18300-87.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1,0%.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1 %.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.1.    Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.1-83, ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.2.    Проведение анализа

2—3 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, растворяют в 10—15 см3 нейтрального этилового спирта, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором щелочи до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Продукт считают нейтральным, если при титровании анализируемого вещества розовая окраска появляется после прибавления1 одной-двух капель 0,1 моль/дм3 раствора щелочи.

3.3.    О б р а ботк а результатов

Кислотное число (Х2) в мг КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле

У _ У-5,61

Массовую долю кислоты (X3) в процентах вычисляют по формуле

У-М т-100    *

где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование, см3;

М — молекулярная масса кислоты; т — масса навески вещества, г;

5,61 —количество гидроокиси калия в 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора, мг.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

0,2%—для продуктов с массовой долей определяемого вещества до 10%;

0,5 мг — для продуктов с кислотным числом до 10 мг КОН.

Примечание. Для определения неорганических кислот в качестве индикатора следует применять метиловый оранжевый, для определения салициловой кислоты — метиловый красный.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании свободных кислот раствором щелочи.

4.2.    А п п а р а т у р а и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Потенциометр лабораторный любого типа с набором электродов.

Бюретка 7—2—10 ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-2—100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—25 ГОСТ 1770-74.

Мешалка электромагнитная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов по ГОСТ 8.135-74.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 14618.7-78 С. 5

4.2.1.    Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.3. Проведение анализа

Настройку и проверку pH-метра производят как описано в инструкции к прибору.

0,5—1,0 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в стаканчик и растворяют в 15 см3 нейтрального этилового спирта. В раствор опускают электроды и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании.

Раствор щелочи прибавляют к титруемому раствору вначале порциями по 1—2 см3, а затем, вблизи точки эквивалентности — порциями по 0,1 см3, после того как будет отмечен скачок потенциала, отмечают объем титрованного раствора щелочи, израсходованный на титрование, и делают еще 2—3 измерения тем же способом.

Массовую долю кислоты в процентах вычисляют по формулам, приведенным в пп. 2.4 и 3.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УКСУСНОЙ И ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТ И АНГИДРИДОВ ЭТИХ КИСЛОТ В СМЕСИ

5.1.    Сущность метода

Метод основан на определении общего содержания кислот после гидролиза ангидрида и на определении кислот после реакции ангидрида с анилином.

5.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба П-1—100—250—29/32 ТХС ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—10(25) ГОСТ 1770-74.

Анилин по ГОСТ 5819-78, раствор в толуоле с массовой долей анилина 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 и.).

Пиридин по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный с температурой кипения 114—116°С.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Толуол по ГОСТ 5789-78 или ГОСТ 9880-76.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%.

С. 6 ГОСТ 14618.7-78

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.1.    Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.1-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Первое титрование

Около 0,5 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу с пробкой, добавляют 20 см3 воды, 2 см3 пиридина и 2—3 капли раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и через 5 мин титруют раствором щелочи до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.2.    Второе титрование

Около 0,5 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу с пробкой, прибавляют 15 см3 раствора анилина в толуоле, 10 см3 этилового спирта, 2—3 капли раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором щелочи до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.    Обработка результатов

Общую массовую долю кислот после реакции гидролиза (Л) в процентах вычисляют по формуле

где V — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование кислоты в первом титровании, см3;

М — молекулярная масса кислоты;

m—масса навески вещества, взятая для первого титрования, г.

Массовую долю кислоты после реакции ангидрида с анилином <В) в процентах вычисляют по формуле

У.-

/яг 2 О

где Vi — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование кислоты во втором титровании, см3;

ГОСТ 14618.7-78 С. 7

mi — масса навески вещества, взятая для второго титрования, г.

Массовую долю кислоты (Х4) в анализируемой смеси в процентах вычисляют по формуле

Ха=А— (Л—В) 2=25—А.

Массовую долю ангидрида (Х5) в процентах вычисляют по формуле

X5=(A-B)f ,

где М — молекулярная масса кислоты;

Mi — молекулярная масса ангидрида.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 5=0,95 не должны превышать:

2%—для продуктов с массовой долей определяемого вещества более 50%;

1,0% —для продуктов с массовой долей определяемого вещества от 10 до 50%;

0,5% — для продуктов с массовой долей определяемого вещества менее 10%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ, ЭФИРНОГО ЧИСЛА И ЧИСЛА ОМЫЛЕНИЯ

6.1.    Сущность метода

Метод основан на омылении сложных эфиров спиртовым раствором щелочи.

Массовая доля сложных эфиров выражается эфирным числом, т. е. количеством миллиграммов гидроокиси калия, необходимого для омыления 1 г анализируемого вещества, или в процентах.

6.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682-79 диаметром 10—10 мм, длиной 100—110 см.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—10(25) по ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и с (КОН) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (7г H2SO4) =0,5 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.1-83, ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

6.3.    Проведение анализа

0,5—1,0 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания сложного эфира), взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, добавляют 10 см3 нейтрального этилового спирта, 1—2 капли раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм3 раствором щелочи до появления розовой окраски, учитывая кислотность анализируемого сложного эфира. Затем приливают из бюретки 20 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора щелочи, соединяют колбу с воздушным холодильником и кипятят на водяной бане в течение 1 ч. Затем колбу охлаждают, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,5 моль/дм3 раствором серной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.4.    Обработка результатов

Эфирное число (Л$) вычисляют по формуле

У    (У—У.) 28,05

Массовую долю сложных эфиров (X?) в процентах вычисляют по формуле

v    (V-V,)M

Лт    т-20    •

где V — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование щелочи в контрольном опыте, см3;

ГОСТ 14618.7-78 С. 9

Vi — объем 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование щелочи в рабочем опыте, см3;

М — молекулярная масса сложного эфира; т — масса навески вещества, г;

28,05 — количество гидроокиси калия в 1 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора щелочи, мг.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 указаны в п. 5.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

6.5. Число омыления показывает, сколько миллиграммов гидроокиси калия расходуется на нейтрализацию свободных и связанных кислот, содержащихся в 1 г испытуемого вещества.

Число омыления (Xs) в мг КОН на 1 г вещества вычисляют по формуле

Хь=Х26,

где Х2 — кислотное число; Хй — эфирное число.

С. 10 ГОСТ 14618.7-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышлен-ности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; С. И. Зотова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3172

3.    В стандарт введены международные стандарты ИСО 709—80, ИСО 1242—73

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14618.7-69

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.135-74

4.2

ГОСТ 1770-74

2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 4204-77

6.2

ГОСТ 4328-77

5.2; 6.2

ГОСТ 5819-78

5.2

ГОСТ 5962-67

2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 6709-72

2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 8682-79

6.2

ГОСТ 9880-76

5.2

ГОСТ 13647-78

5.2

ГОСТ 18300-87

2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 20292-74

2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 24104-88

2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 24363-80

2.2; 3,1; 4.2; 6.2

ГОСТ 25336-82

2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 25794.1-83

2.2.1; 3.1.1; 6.2.1

ГОСТ 25794.3-83

2.2.1; 3.1.1; 4.2.1; 6.2.1

6.    СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.89 HS 1681

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями Ns 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89)