Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14618.4-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения ненасыщенных соединений бромированием и роданированием

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14618.4-69

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Определение ненасыщенных соединений бромированием (гераниол, цитронеллол, коричный спирт)

3 Определение ненасыщенных соединений роданированием (изоэвгенол, демитилбутадиен, анетол, анисовое масло)

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

УДК 661.5 : 543.06 : 006.354    Группа    Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

14618.4—78

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА

Методы определения ненасыщенных соединений

Essential oils, aromatics and their intermediates. Methods for determination of unsaturated compounds

ОКСТУ 9151, 9152, 9154

ГОСТ 14618.4-78 С. 2

Бром по ГОСТ 4109-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей калия йодистого 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала 1%.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.

Натрий бромистый.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203-5H20) =0,1 моль дм3.

Пипетка 6(7) — 1—5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—10 и 1—1000 по ГОСТ 1770-74.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.1.    Приготовление раствора брома в метаноле, насыщенном бромистым натрием

1 дм3 метанола насыщают при комнатной температуре бромистым натрием (около 140 г). Раствор хорошо встряхивают и оставляют стоять не менее 24 ч, периодически перемешивая. К профильтрованному или декантированному раствору приливают 3 см3 брома, перемешивают и оставляют на 3—4 ч, после чего реактив готов к применению. Раствор готовят в вытяжном шкафу.

2.2.2.    Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

0,1—1,0 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания ненасыщенного соединения) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 100—250 см3 с пришлифованной пробкой, приливают автоматической пипеткой 20 см3 раствора брома в метаноле, насыщенном бромистым натрием, и, закрыв пробкой, оставляют в темном месте на время от 1 до 24 ч в зависимости от строения анализируемого ненасыщенного соединения. Параллельно проводят контрольный опыт. Если раствор обесцветился, следует добавить в рабочую и контрольную пробы еще по 20 см3 раствора брома в метаноле.

По истечении времени, необходимого для бромирования, в колбу приливают 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

С. 3 ГОСТ 14618.4-78

2.4.1.    Бромное число (X) в граммах брома на 100 г анализируемого вещества вычисляют по формуле

Y_ (У-У|)-0,8 т

2.4.2.    Массовую долю ненасыщенного соединения (Xt) в процентах вычисляют по формуле

_ (V-V,) M |—    т-200    ’

где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в контрольном опыте, см3;

V\— объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в рабочем опыте, см3;

М — молекулярная масса ненасыщенного соединения;

0,8 — количество брома, соответствующее 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, г;

т — масса навески вещества, г.

При определении йодного числа вместо 0,8 следует брать 1,27.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

1 % — для продуктов с массовой долей ненасыщенных соединений более 50%;

0,5% —для продуктов с массовой долей ненасыщенных соединений от 10 до 50%;

0,3% —для продуктов с массовой долей ненасыщенных соединений менее 10%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕНАСЫЩЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ РОДАНИРОВАНИЕМ (изозвгенол, днметилбутадиен, анетол, анисозое масло)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на присоединении родана по двойной связи ненасыщенных соединений и дальнейшем определении избытка родана.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный.

Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336-82.

ГОСТ 14618.4-78 С. 4

Колба П-1—250—29(32) ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка автоматическая, вместимостью 20 см3.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, или кислота, перегнанная с уксусным ангидридом, с температурой кипения 118—120°С.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала 1%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3.

Свинец роданистый.

Для получения роданистого свинца:

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87;

эфир этиловый;

ангидрид фосфорный;

калий роданистый по ГОСТ 4139-75.

Цилиндр 1(3)—50 и 1—500 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1—600 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка ВФЗ-100 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)—1—1 по ГОСТ 20292-74.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.1.    Приготовление роданистого свинца

100 г уксуснокислого свинца растворяют при подогревании в 150 см3 воды, подкисляют уксусной кислотой до прозрачности раствора. К этому раствору добавляют 63 г роданистого калия. Полученный осадок роданистого свинца переносят на воронку Бюхнера и тщательно промывают водой (два раза по 500 см3), затем 200 см3 96%-ного этилового спирта и 100 см3 этилового эфира.

Осадок переносят в кристаллизатор или фарфоровую чашку и высушивают сначала на воздухе при 20°С, затем в сушильном шкафу в течение 15—20 мин при температуре не выше 60—65°С и переносят в эксикатор, где выдерживают в темноте над фосфорным ангидридом не менее суток.

3.2.2.    Приготовление раствора родана

8 г сухого роданистого свинца взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3 с пробкой. В колбу вливают 180 см3 ледяной уксусной кислоты и 20 смуксусного ангидрида, смесь хорошо перемешивают и оставляют в темном месте на 24 ч (при систематической работе следует заготовить большое количество таких смесей и хранить их в темноте до того времени, когда потребуется готовить раствор родана).

В колбу, содержащую роданистый свинец в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида, добавляют пипеткой 0,7 см3 сухого брома, закрывают пробкой и встряхивают до тех пор, пока раствор не обесцветится (20—40 мин).

Осадку дают осесть и раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр. Воронка и фильтр должны быть предварительно просушены в течение 20 мин при 110°С.

Раствор родана следует готовить отдельными порциями, по мере необходимости, так как он быстро портится.

3.2.3.    Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.3.    Проведение анализа

0,1—1,0 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания ненасыщенного соединения) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 100—250 см3 с пришлифованной пробкой, приливают автоматической пипеткой 20 см3 раствора родана, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на время от 5 мин до 24 ч в зависимости от строения анализируемого ненасыщенного соединения. Затем приливают 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Родановое число (Xг), выраженное через бромное число в граммах брома на 100 г анализируемого вещества, вычисляют по формуле

v (V-V.).o^

Лз== т •

3.4.2. Массовую долю ненасыщенного соединения (-Y3) в процентах вычисляют по формуле

(У-У,)-М Лз~ т-200    *

ГОСТ 14618.4-78 С. 6

где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в контрольном опыте, см3;

Vi — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в рабочем опыте, см3;

М — молекулярная масса ненасыщенного соединения;

0,8—количество брома, соответствующее 1 см3 0,1 моль/дм3, раствора тиосульфата натрия, г;

т — масса навески вещества, г.

При определении йодного числа вместо 0,8 следует брать 1,27.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхожедния между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 указаны в п. 2.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 7 ГОСТ 14618.4-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3171

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14618.4-69

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.2

ГОСТ 1027-67

3.2

ГОСТ 1770-74

2.2

ГОСТ 4109-79

2.2; 3.2

ГОСТ 4139- 75

3.2

ГОСТ 4232-74

2.2; 3.2

ГОСТ 5815-77

3.2

ГОСТ 5962- 67

3.2

ГОСТ 6709-72

2.2; 3.2

ГОСТ 6995-77

2.2

ГОСТ 9147-80

3.2

ГОСТ 10163-76

2.2; 3.2

ГОСТ 12026-76

3.2

ГОСТ 14618.0-7 8

1.1

ГОСТ 14919-83

3,2

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 20292-74

2.2; 3.2

ГОСТ 24104-88

2.2; 3.2

ГОСТ 25336-82

2.2; 3.2

ГОСТ 25794,3—83

2.2.2

ГОСТ 27068-86

2.2; 3.2

5.    СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 г. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.89 № 1680 1

1

   ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89)