Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливат метод определения зольности нефти и нефтепродуктов (кроме кокса, битумов, отработанных масел, присадок и смазок, содержащих графит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу).

Сущность метода заключается в сжигании массы испытуемого нефтепродукта и прокаливании твердого остатка до постоянной массы

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Аппаратура, материалы и реактивы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

5 Точность метода

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа Б09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения ю.1 ьпости    ГОСТ

1461-75

Petroleum and petroleum products.

Method of ash test

MKC 75.080

ОКСТУ 0209_

Дата введения 01.07.76

Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефти и нефтепродуктов (кроме кокса, битумов, отработанных масел, присадок и смазок, содержащих графит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу).

Сущность метода заключается в сжигании массы испытуемого нефтепродукта и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2171—80 в части метода А.

В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245—82.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. При определении зольности нефтепродуктов применяют:

тигли В-50, В-80, В-100, Н-50, Н-80, Н-100 и чаши 50, 80. 100, 160. 200 по ГОСТ 19908; чаши из платины, применяются при испытании продуктов, не содержащих элементов, отравляющих платину, свиней, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.;

тигли низкие 5 и 6, тигли высокие 4, 5. чаши выпарительные 2. 3, 4, 5 по ГОСТ 9147; тигли и чаши фарфоровые, применяют до нарушения глазури на внутренней поверхности; плитку электрическую или песчаную баню, или колбонагреватель;

электропечи типа СНОЛ-1,6.2, 5.1/9 с электронным регулятором температуры и термопреобразователем TXri-14S9 или электропечи и средства измерения температуры другого типа, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (550±25) 1С или (775±25) *С; в передней и задней стенках муфеля и печи должны быть отверстия, обеспечивающие прохождение воздуха;

милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 *С по ГОСТ 9736 в комплекте с термопарой ХА. Термопару устанавливают в муфеле так, чтобы спай ее находился в середине зоны с температурой (550±25) *С или (775±25) ’С на расстоянии 10—20 мм от пода муфеля или тигельной печи; эксикатор 2 по ГОСТ 25336; щипцы тигельные;

подставки треугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальном каркасе;

термометр ртутный типа ТН-2 по ГОСГ 400;

фильтры об ез золе иные бумажные диаметром 9—11 см с известной массой золы одного фильтра;

асбест листовой толщиной 3—5 мм;

весы обшего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г; с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0.01 г;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную водой в соотношении 1:4; аммоний азотнокислый, 10 %-ный водный раствор; воду дистиллированную но ГОСТ 6709;

Перепечатка воспрещена

36

1

Страница 2

ГОСТ 1461-75 С. 2

толуол по ГОСТ 14710 или по ГОСТ 5789;

спирт изопропиловый.

Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    В стакан помещают тигли (чаши) и заливают их разбавленной соляной кислотой, кипятят в течение нескольких минут, затем тигли ополаскивают дистиллированной волой и прокаливают в электропечи при (775±25) *С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества. При испытании продукта, содержащего свинец, прокаливание ведут при температуре (550±25) *С.

После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями (доведение до постоянной массы) не более 0,0004 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.    Пробу испытуемого нефтепродукта отбирают по ГОСТ 2517, хорошо перемешивают в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 3/4 вместимости.

Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50 "С более 60 мхг/с (60 сСт), предварительно нагревают до 50 *С—60 *С.

При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда.

Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В тигель (или чашу), подготовленный по п. 2.1, помещают обезэоленный фильтр так, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля.

Тигель с фильтром взвешивают с погрешностью не более 0.01 г и берут в него массу испытуемого нефтепродукта, постаатяемого по договорно-правовым отношениям, в соответствии с табл. 1. а для народного хозяйства — табл. 1а.

Таблица I

Зольность. %

Масса пробы, г

Погрешность изисшньанкя. г

До 0.02

100

0.1

Си. 0.02 до 0,1

20

0.1

» 0.1 » 0,5

10

0.05

» 0.5 * 2.0

5

0.02

* 2.0

1

0.005

Та б л и ц а 1а

Зольность. %

Масса пробы, г

Погрешность шнешназння. г

До 0.02

100±5

0.01

Св. 0,02 до 0.1

20±2

0.01

* 0.1 * 0,5

10±1

0.01

* 0.5 » 2.0

5±0.5

0.01

* 2.0

1±0,1

0,0002

Второй обеззоленный фильтр складывают вдвое и сворачивают в виде конуса. Верхнюю часть конуса на расстоянии 5—10 мм от верха отрезают ножницами и помещают в тигель. Свернутый в виде конуса фильтр (фитиль) опускают в тигель с нефтепродуктом основанием вниз так. чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхности нефтепродукта.

37

Страница 3

С. 3 ГОСТ 1461-75

Высоковязкие нефтепродукты и пластичные смазки перед опусканием фитиля расплавляют.

Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта

I — штатив лабораторный; 2— плитка электрическая: J — тигель фарфоропмн;

V — фильтр бумажный, плотна прилегающий к стенкам пиля, 5 — корпус из бумажною филыра (фитиль):

6- термометр р1)тиып: 7— масло

Если в технических требованиях на нефтепродукты предусмотрено выпаривание, то испытуемый нефтепродукт помещают в тигель без фильтров. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    При испытании нефтепродуктов, содержащих воду, тигель с нефтепродуктом и фитилем устанавливают на электроплитку и нагревают в течение 10—30 мин при температуре не выше 120 'С до прекращения легкого вспенивания на поверхности нефтепродукта и пропитки фитиля нефтепродуктом в такой степени, чтобы его можно было поджечь. Температуру во время обезвоживания измеряют при помощи термометра. опушенного в тигель с нефтепродуктом (см. чертеж), не содержащим воду и имеющим температуру вспышки выше 250 ‘С.

3.3.    После того, как фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают. Высоковязкие и парафннистые нефтепродукты, масла с присадками и консистентные смазки одновременно с сжиганием подогревают на электроплитке.

Тигель с нефтепродуктом, в котором предусмотрено выпаривание, ставят на электроплитку и нагревают.

Выпаривание или сжигание нефтепродукта проводят до получения сухого углистого остатка. Во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют так, чтобы нефтепродукт не выплескивался и не вытекат из тигля. При горении пламя должно быть ровным и спокойным.

В испытуемый продукт, склонный к пенообразован и ю. перед нагреванием добавляют 1—2 см* изопропилового спирта. Если ценообразование продолжается, к продукту добавляют 10 см3 смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта, перемешивают. В смесь вводят несколько полос беззольного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды.

При перетекании ан&шзируемого продукта через края тигля испытание повторяют.

Допускается проводить испытание без фильтра.

3.4.    Тигель с углистым остатком переносят в электропечь, нагретую не выше 300 ‘С, постепенно нагревают до (775±25) ’С и выдерживают при этой температуре до полного озоления остатка.

Если углистый остаток озоляется медленно или после озоления наблюдается наличие углистых частиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.

Допускается помещать тигли в электропечь, нагретую до (550±25) 'С или (775±25) 'С, и выдерживать углистый остаток при этой температуре до полного озоления остатка.

3.3. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.5.    После озоления тигель вынимают из электропечи, переносят на асбест или треугольную подставку из хромоникелевой проволоки или из фарфоровых трубок на стальном каркасе и охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе в течение 30 мин, взвешивают и снова переносят в муфель или тигельную печь на 30 мин.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы по п. 2.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Зольность испытуемого продукта (А) в процентах вычисляют по формуле

Страница 4

ГОСТ 1461-75 С. 4

где т — масса испытуемого продукта, г;

/и, — масса золы, г;

т2— масса золы двух бумажных фильтров (масса золы фильтра указана на упаковке фильтра), г.

Примечание. При выпаривании т, не учитывают.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Записывают результат с точностью 0.001 % для образцов с зольностью до 0,2 % и с точностью 0.01 % — для образцов с зольностью свыше 0.2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.2; 4.3. (Исключены, Изм. № I).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1.    Сходимость

5.1.1.    Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.

5.1.2.    Да я пластичных смазок допускаемые расхождения двух параллельных определений не должны превышать 10 % относительно среднеарифметического сравнительных результатов.

5.1.3.    Зольность продукта до 0.002 % включительно оценивается как ее отсутствие.

5.1—5.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5.2. Воспроизводимость

5.2.1. Два результата испытаний, полученные разными исполнителями в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.

Таблица 2

Зольность. %

Сходимость. %

В ос п роизводимость. %

До 0.005

0.0005

0,002

Св. 0.005 » 0.010

0,(Ю1

0,004

0.010 . 0,079

0,003

0,005

0.079 . 0,180

0.006

0,024

W

0.18 * 0,50

0.03

0,10

»

0.50 * 1.00

0,05

0.20

%

1,0

4 % среднеарифметического

10 % среднеарифметического

значения

значения

(Измененная редакция, Изм. № 3).

39

Страница 5

С. 5 ГОСТ 1461-75

И НФОРМАЦИО ИНЫЕ ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 № 1933

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 1461-59

4.    Соответствует СТ СЭВ 2171—80 в части метода А

5.    В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245—82

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. из коюрый дани ссылка

Мойер пункта

ГОСТ 400—S0

1.1

ГОСТ 2517-85

2.2

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 5789-78

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 9147-80

ГОСТ 9736-91

ГОСТ 14710-78

ГОСТ 19908-90

ГОСТ 25336-82

7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

8. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1981 г., марте 1984 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-82, 7-84, 1-89)

40

Заменяет ГОСТ 1461-59