МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРФУРОЛА
УДК 663.5:547.724.1.06:006.354 Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ
Метод определения фурфурола
Cognac spirits.
Method for determination of furfural
МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109
Дата введения 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения фурфурола, основанный на образовании в кислой среде соединения фурфурола с анилином красного цвета.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Термометры 1-А4 или 1-Б4 или 2-АЗ или 2-БЗ или 3-А5 или 3-Б5 но ТУ 25—2021—003—88Е.
Колориметр фотоэлектрический но НТД.
Колбы 1-200-2 или 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Пинетки 8-2-0.1; 8-2-0.2; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-5 или 3-2-5; 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-10 или 3-2-10.
Пробирки П-4 по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Колбы КП-1-50 или КП-2-50 по ГОСТ 25336.
Холодильники типа ХТП но ГОСТ 25336.
Алонжи по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Ампулы стеклянные.
Баня песчаная.
Асбест.
Анилин но ГОСТ 5819. ч. д. а. (фракция с температурой кипения 183 *С—184 °С).
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Этилендиамин-N, N. N'. N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) но ГОСТ 10652. раствор с массовой концентрацией 18.6 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**, раствор с объемной долей 40 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фурфурол по ГОСТ 10930, свежеперегнанный, фракция с температурой кипения 160 *С— 165 *С. При перегонке фурфурола фракцию с температурой кипения 160 *С—165 *С отбирают из приемника в ампулу. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают.
Перегонку анилина и фурфурола осуществляют на песчаной бане в колбе КП-1—50 или КП-2—50, обложенной асбестом. Приемником служит стаканчик типа СВ.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов. 1973 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009
ГОСТ 14352-73 С. 2
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление раствора А
Взвешивают маленькую ампулу, записывают результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, ампулу наполняют фурфуролом, погружая конец капилляра в фурфурол, находящийся в большой ампуле. Одновременно слегка нагревают шарик маленькой ампулы на пламени горелки. В момент наполнения шарик охлаждают водой. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают. Ампулу осторожно вытирают и взвешивают. Разница между массой наполненной и пустой ампулы является массой фурфурола. Затем рассчитывают для данной массы фурфурола количество спирта с объемной долей 40 %, необходимое для получения раствора с массовой концентрацией фурфурола 200 мг/дм3. После этого отмеривают рассчитанное количество спирта в темную склянку с притертой пробкой, опускают в склянку-ампулу с фурфуролом и закрывают пробкой. Сильно встряхивая склянку, разбивают ампулу и раствор хорошо перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2.2. Приготовление раствора Б
10 см3 раствора А отмеривают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и содержимое колбы доводят до метки спиртом с объемной долей 40 %.
2.3. Построение фадуировочного графика 2. 3. 4. 5. 6. 7 и 8 см3 раствора Б вносят в пробирки с притертыми пробками. Содержимое каждой пробирки доводят спиртом с объемной долей 40 % до 10 см3, добавляют одну каплю раствора филона Б. а затем 0.2 см3 анилина и 0,1 см3 соляной кислоты. отмеренных только соответствующими микропипетками (соляную кислоту' необходимо дозировать особен но точно). Содержимое пробирок перемешивают и оставляют в темном месте на 35 мин.
Массовая концентрация фурфурола в полученных растворах сравнения будет соответственно
0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0.7; 0.8 мг/100 СМ3.
Оптическую плотность раствора сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре (>тоах = 490-10 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм. Каждый раствор сравнения кодориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позже чем через 50 мин после его приготовления. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду. По полученным данным строят фадуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Коньячный спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40 %. Затем 10 см3 коньячного спирта с объемной долей 40 % отмеряют в пробирку с притертой пробкой, вносят 1 каплю раствора трилона Б. 0,2 см3 анилина и 0.1 см3 соляной кислоты точно так же, как описано в и. 2.3. смесь перемешивают и оставляют в темном месте. При массовой концентрации фурфурола в пробе более 2 мг/100 см3 безводного спирта берут 5 см3 коньячного спирта с объемной долей 40 % и объем доводят до 10 см3 раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. Одновременно с анализируемым раствором готовят контрольный раствор из таких же количеств коньячного спирта с обьемной долей 40 % раствора трилона Б и анилина (без соляной кислоты). Анализируемый раствор кодориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позднее чем через 50 мин после его приготовления, вместе с контрольным раствором.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую концентрацию фурфурола в коньячном спирте (А), мг на 100 см3 безводного спирта, вычисляют по формуле
х= /4 10 100 = 25 А 40 В = В *
где А — массовая концентрация фурфурола в анализируемом растворе, найденная по фадуировоч-ному фафику. мг на 100 см ,
В — обьем коньячного спирта с объемной долей 40 %. взятый для колориметрирования. см3; 100 — коэффициент для пересчета результатов анализа на 100 см3 безводного спирта;
40 — объемная доля спирта в анализируемом растворе. %;
10 — объем анализируемого раствора, см3.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
4.2. Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р— 0,95 не должно превышать 0.14 мг на 100 см3 безводного спирта.
4.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р= 0.95. не должно превышать 0.3 мг на 100 см3 безводного спирта.
4.3. 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А. Меху зла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, клнд. биолог, наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 № 1794
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14352-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 5-85, 4-90)
