Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения углерода в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате аммония и вольфрамовой кислоте (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14339.1-82, ГОСТ 14339.2-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

ВОЛЬФРАМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И СЕРЫ

Издание официальное

БЗ 10


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.27:546.06:006.354    Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ Методы определения углерода

ГОСТ

14339.1-82

Tungsten. Methods Гог the determination of carbon

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения углерода в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате аммония и вольфрамовой кислоте (при массовой доле углерода от 0.0005 до 0.5 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 29103.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1.    С у щ и о с т ь метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1250—1350 'С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет pH раствора и тем самым изменяет потенциал электродов, далее электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения pH (9,7—10).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения содержания углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона / с редукционным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583); ротаметра типа РС-ЗЛ или РМ-А 2. склянки Зс аскаритом; загрузочного затвора 4: двухтрубчатой печи 5 с селитовыми нагревателями. обеспечивающими нагрев до (1300±20)1С; пылевого фильтра 6: капиллярного дросселя 7, склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца: электролитической ячейки 9. мешалки НК электродной системы П; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; электромотора 13; бюретки 14 вместимостью 10—25 см3; магнитного клапана 15; рН-метра 16 типа рН-340 или pH-121; нормального элемента 17: блока автоматического титрования 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

Примечан и с. Вместо бюретки 14. магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку — дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см3 можно заменить сосудом с пористым фильтром № 2 или 3 вместимостью 100 см .

1

   €>    Издательство стандартов, 1982

© ИПК И здательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 14339.1-82

Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.

Нормальный элемент подключают в случае использования рН-мегра рН-34<) и БАТ-12ЛМ.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см3 горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см-' аммиака; добавляют 1000 см3 22.5 %-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 *С.

Аскарит.

Известь натронная.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, 22,5 %-ный раствор.

Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20—21 мм.

Калий хлористый по ГОСТ 4234. насыщенный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор электролита: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см5 дистиллированной волы и к полученному раствору приливают 10 см5 этилового спирта.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107. насыщенный раствор: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1S300.

Стандартные образцы категории ГСО. ОСО. СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Подготовка к анализу

К выходу рН-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент. Настраивают рН-метр и блок автоматического титрования по прилагаемым инструкциям к этим приборам.

Электродную систему настраивают по буферному раствору pH 9,18—9,22 (фиксанал 0.01М раствора тетраборнокислого калия).

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 *С в течение 3 мин.

Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см3, а в случае ячейки с пористой перегородкой 100 см5.

Устанавливают расход кислорода 700 см3 в 1 мин. Включают БАТ на титрование и доводят pH до 10.

Сжигая 3—4 навески стандартного образца, устанавливают титр гидрата окиси бария.

Образцы вольфрамовой кислоты прокаливают в течение 4 ч при (650±10) “С до вольфрамового ангидрида.

Образны паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650±10) "С в течение 1,5 ч.

Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.

Образиы металлического вольфрама очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см’ спирта.

2.4.    Проведение анализа

В зависимости от массовой доли углерода в анализируемой пробе берут различные навески в соответствии с табл. 1.

Прокаленную лодочку с навеской анализируемой пробы помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование.

Окончание анализа фиксируется блоком автоматического титрования и по бюретке отсчитывается количество раствора пирата окиси бария, израсходованного на титрование.

Сжигание стандартного образца для установления титра проводят после каждой пятой проанализированной пробы.

Страница 4

ГОСТ 14339.1-82 С. 3

Таблица 1

Массовая доля углерода. %

Масса навески, г

Or 0.0005 до 0.001

2.00

Св. 0.001 » 0,005

1.00

. 0.005 • 0.05

0.50

. 0.05 * 0.5

0.25

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю углерода (Л) в процентах вычисляют по формуле

„ (У- К) Т 100

m

где V— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см1;

объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см1;

— титр раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см3 углерода; m — масса навески, г.

2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности />= 0.95 не должны превышать значений величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля углерода.

Лбсолюгное допускаемое расхождение. *?.

Or 0,0005 до 0.001

0.0003

Св. 0,001 * 0,003

0,0004

. 0,003 . 0.01

0,001

.0.01 * 0.03

0.002

* 0.03 » 0,1

0.0(М

. 0.1 » 0.3

0.015

* 0,3 * 0.5

0.025

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1250 'С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

Затем электролит электролизуется для восстановления исходного pH, и по количеству израсходованного электричества в процессе электролиза измеряют содержание углерода.

3.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Кулонометрический анализатор АН-7560 или любого другого типа для данного диапазона определения содержания углерода.

Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев до (!300±20) "С.

Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583.

Лодочки фарфоровые ЛС-2 и ЛС-4 по ГОСТ 9147.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20—21 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартные образцы категории ГСО, ОСО, СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 14339.1-82

3.3.    Подготовка к анализу

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 'С в течение 3 мин.

Включают анализатор в сеть и настраивают. Калибруют анализатор по стандартным образцам.

Образцы вольфрамовой кислоты обезвоживают и прокаливают в течение 4 ч при (650±10) 'С до вольфрамового ангидрида.

Образцы паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650±10) *С в течение 1,5 ч.

Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.

Образцы металлического вольфрама очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см’ спирта.

3.4.    Проведение анализа

В зависимости от массовой доли углерода в анализируемой пробе берут различные навески в соответствии с табл. I.

Лодочку с подготовленной пробой помешают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовая доля углерода в процентах за вычетом содержания углерода, найденного в контрольном опыте, соответствует показанию цифрового табло прибора.

3.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений величин, указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.3.    Метод применяют при разногласии в оценке качества вольфрама.

Страница 6

ГОСТ 14339.1-82 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Веприицев, С.Н. Суворова, Н.С. Бородин, Л.В. Михайлова, В.В. Султанян, H.II. Аникеева, З.А. Исаева, В.И. Виноградов, В.Е. Чеботарев, В.А. Нриленская, Ю.А. Абрамов, Н.Б. Денисов. Л.М. Ефимов, З.К. Стегендо

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 30.09.82 № 3868

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14339.1-74

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пунк|д

ГОСТ 435-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4107-78

2.2

ГОСТ 4108-72

2.2

ГОСТ 4234-77

2.2

ГОСТ 5583-78

2.2

ГОСТ 9147-80

2.2, 3.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 29103-91

1.2

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1525

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)

Заменяет ГОСТ 14339.1-74