Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 14338.3-91 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,015%) в металлическом молибдене, оксиде молибдена и молибденовокислом аммонии.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14338.3-82 ИУС 12-1991

Оглавление

1 Общие требования

2 Метод с применением ксиленолового оранжевого (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0, 01%)

3 Метод с применением аскорбиновой кислоты и калия сурьмяновиннокислого (при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,015%)

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

ГОСТ 14338.3-91

БЗ 11-12-91/1190


Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

УДК 669.28.001.4:006.354    Группа    В50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

14338.3—91

МОЛИБДЕН

Методы определения фосфора

Molybdenum. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,015%) в металлическом молибдене, оксиде молибдена и молибденовокислом аммонии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 29103.

2. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,0002 ДО 0,01 %)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым. Кремний и мышьяк комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в этих условиях не образуют.

2.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Бесы аналитические любого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.

Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр любого типа.

Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 500 СС

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14319.

Аммоний (натрий) молибденовокислый по ГОСТ 3765, пере-кристаллизоваииый, раствор с массовой долей 10 7о-

70 г соли растворяют в 400 см3 горячей воды и отфильтровывают через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 с?.* эти-

Из, официальное

(£) Издательство станд-фгоз, 1992

Нгст.....ий стандарт нс молет быть полностью или частично i'r. ^игведен,

u р ,c,*pocip:iiicii С.з разрешения Госс га ид? «ид С( сР

С. 2 ГОСТ 14338.3-91

лового спирта (ректификата), оставляют на 1 ч отстаиваться, затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз водой со спиртом и высушивают на воздухе.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.

Стандартный раствор А: 0,426 г фосфорнокислого двузамешенного аммония переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0002 г фосфора.

Стандартный раствор Б: готовят разбавлением 1 см3 раствора А водой в мерной колбе вместимостью 100 см3.

1 см3 раствора Б содержит 0,000002 г фосфора.

Калия гидроксид, раствор с массовой долей 10%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %, готовят не менее чем за 10 ч до использования, реактив проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерокислотой: в 10 см3 ацетона добавляют 0,1 см3 (3—4 капли) раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1 %. Если раствор остается бесцветным или имеется слабо-розовое окрашивание — реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая — реактив комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не образует.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 0,1 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

2.3. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл. 1.

Мгсса нанос-м. г

Таблица 1

1.0

0.5

02

0.1

Массовая доля фосфора. %

От    0,0002    до    0,0008    включ.

Си.    0.0008    ..    0.0015    >

*    0 0015    >    0.00?    *

*    coo-1    '    (.о,    I

2.3.1.    Навеску оксида молибдена помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора гидроксида калия с массовой долей 10% и нагревают на электроплитке до полного растворения образца.

2.3.2.    Аммоний молибденовокислый переводят в оксид молибдена прокаливанием при температуре 400—450°С и далее растворяют по п. 2.3.1.

ГОСТ 14338.3-91 С. 3

После охлаждения до комнатной температуры полученный щелочной раствор нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикатору фенолфталеину и добавляют 10 см3 кислоты в избыток. Раствор нагревают до кипения.

Если выпадет осадок, его растворяют в растворе гидроксида калия с массовой долей 10% и затем нейтрализуют по индикатору фенолфталеину раствором азотной кислоты, добавляя 10 смв избыток. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до объема примерно 80 см3.

В зависимости от массы навески анализируемого образца добавляют раствор молибдата аммония с массовой долей 10 % в объеме, приведенном в табл. 2.

Таблица 2

.Масса навески, г

Объем раствора, см5

1.0

0.5

4,0

0,3

6,0

0.2

8.0

0,1

9.0

Затем пипеткой в колбу вводят 5 см? раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1 %, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор оставляют па 45 мин для образования устойчивого комплексного соединения. По истечении указанного времени оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 540 им) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Одновременно проводят три контрольных опыта па определение содержания фосфора в реактивах. В раствор контрольного опыта добавляют раствор молибдата аммония с массовой долей 10 % в объеме 10 см3. Раствор со средним значением оптической плотности используют в качестве раствора сравнения.

2.3.3. Навеску металлического молибдена массой 0,5 г растворяют в 20 см3 смеси, состоящей из трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха па электрической плитке.

Затем добавляют 10 см3 воды и вновь выпаривают, после чего добавляют 10 см3 раствора гидроксида калия с массовой долей 10 % п нагревают на электроплитке до полного растворения осадка.

После охлаждения до комнатной температуры раствор нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикатору фенолфталеину и добавляют 10 см3 кислоты в избыток. Доливают водой примерно

до объема 80 см3 и оставляют на 10 мин. Затем пипеткой в колбу вводят 5 см3 раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1 %.

Далее анализ проводят как указано в и. 2.3.1.

2.3.4.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают от 0,5 до 5,0 см3 (с интервалом 0,5 см3) раствора Б. Вводят по 10 см3 азотной кислоты (1 : 1), доливают воду примерно до объема 80 см3, добавляют 10 см3 раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 0,1 %, оставляют на 10 мин для развития окраски образующейся гетерополикислоты. Затем пипеткой добавляют 5 см3 раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1 %, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного комплексного соединения. По истечении указанного времени оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных опытов.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям фосфора строят градуировочные графики.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

X_ т-100

П1\

где m — масса фосфора в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г; т1 — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р~0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля фосфора, °*

Абсолютные допускаемые расхождения. %

От 0,0002 до 0,001 включ.

о.оооо.ч

Св. 0,001 » 0,003 >

0,0004

» 0,003 » 0,01 >

0,0008

ГОСТ 14338.3-91 С. 5

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ И КАЛИЯ

СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА

ОТ 0,0005 ДО 0,015 %)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия после отделения фосфора на гидроксиде бериллия.

3.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Иономер универсальный типа ЭВ-74.

Трилон Б (комплексон III), двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652, раствор с массовой долей 10 %; готовят при нагревании.

Бериллий сернокислый, раствор концентрацией 1 г Ве/дм3. Растворяют 19,65 г сернокислого бериллия в 1 дм3 воды.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Промывная жидкость: в 500 см3 воды прибавляют 30 см3 раствора трилона Б, 15 см3 аммиака и разбавляют водой до 600см3.

Кислота хлорная, плотность 1,5 г/см3, разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 21 см3 серной кислоты, охлаждают и доливают до 250 см3 водой.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрацией 20 г/дм3.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат калия по ТУ 6—09—803), раствор концентрацией 3 г/дм3.

Аммония бромид по ГОСТ 19275.

Индикаторная бумага «Конго».

А также средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, приведенные в разд. 2.2.

3.3.    Подготовка проб к анализу

В зависимости ог массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля фосфора, %

Масса навески, г

От 0,0005 до 0,0015 включ.

1

Св. 0,001 » 0,003 »

0,5

» 0,002 » 0,007 »

0,2

» 0,005 » 0,015 »

0,1

3.3.1. Растворение образцов проводят по п. 2.3.1.

3.4.    Проведение анализа

Полученные щелочные растворы нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикаторной бумаге «Конго».

Приливают 50 см3 раствора трилона Б, 8 см3 раствора сернокислого бериллия, разбавляют водой до 100—120 см3 и кипятят 2—3 мин.

Б горячий раствор приливают раствор аммиака до значения pH-9,5—10 и снова кипятят 2—3 мин.

Раствор охлаждают в про «очной воде и осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности.

Фильтр с осадком промывают 5—6 раз промывной жидкостью. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 теплой соляной кислоты (1:1). Фильтрат собирают в стакан вместимостью 50 см31, прибавляют 3 см3 хлорной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до обильных паров хлорной кислоты.

Затем приливают 25 см3 и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор гереносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2,5 см3 реакционной смеси, 5 см3 аскорбиновой кислоты и 0,5 см3 раствора антимоннлтарграта калия. После при-ливания каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Затем разбавляют водой до метки и вновь перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 825 нм па фоюэлектроколоримегре на красном светофильтре (длина волны 750 им) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных результатов на содержание фосфора в реактивах.

3.5.    Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50 см3 отбирают от 1 до 8 см3 стандартного раствора Б, приливают 3 см3 хлорной кислоты (1:1). Раствор выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. В охлажденный раствор приливают 25 см3 воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2,5 см2 реакционной смеси, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 0,5 см3 раствора аптимонилтартрата калия. После приливания каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Затем разбавляют водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 825 им или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 750 нм).

ГОСТ 14338.3-9» С. 7

3.6. О б р а б отк а результатов

3.6.1.    Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

у    т • 100

Л ==-,

/и,

где т—масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г.

т, — масса навески образца, г.

3.6.2.    Расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля фосфора. %

Допускаемые расхождения, %

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

Св. 0,0010 » 0,0020 »

0,000»

» 0,0020 » 0,0050 »

0,0005

» 0,005 >0,015 >

0,001

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК № 108 «ТВЕДОСПЛАВ»

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю. А. Абрамов, А. И. Скрипник, С. Н. Суворова, Г. В. Онучина, А. Г. Матюшина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 № 1526

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14338.3-82

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которыЛ дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 3765-78

2.2. 3.2

ГОСТ 3772-74

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 14919-83

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19275-73

3.2

ГОСТ 29103-91

Разд. 1

ТУ 6-09—803—76

3.2

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Г. А. Теребинкина Корректор Е. И. Морозова

Сдано в Тир 527

Ордена

наб 30 1191 Подп. в печ 12 03 92 Уел п л 0,75. Уел кр-отт 0 75 Уч -изд л. 0,48.

«Знак Почета» Издательство стандартов, 123557 Москва, ГСП, Новочреснепский пер., 3 Тиш. «Московски»! печатник», Москва, Ля шн пер.. 6. Зак. 697

1

Если содержание мышьяка в пробе превышает в два ра.<а содержание фосфора, то после растворения п дроксида бериллия в солянокислую среду добавляют 0.1 г бромистого аммония и упаривают досуха. Прибавляют 10 смсоляной кислоты, и 0,1 г бромистого аммония и повторяют выпаривание тосуха.