Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,015%) в металлическом молибдене, оксиде молибдена и молибденовокислом аммонии

Оглавление

1 Общие требования

2 Метод с применением ксиленолового оранжевого (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0, 01%)

3 Метод с применением аскорбиновой кислоты и калия сурьмяновиннокислого (при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,015%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

ГОСТ 14338.3-91

Издание официальное

БЗ 11 — 12—91/1190


КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

Страница 2

УДК 669,28.001.4:006.354    Группа    В50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН

ГОСТ

14338.3-91

Методы определения фосфора

Molybdenum. Methods for determination of phosphorus

оксту i;o9

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0.015%) в металлическом молибдене, оксиде молибдена и молиб-дсновокислом аммонии.

I, ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 29103.

2. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,0002 ДО 0,01 %)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения фосфорно-молибденовой гетерополнкнелоты с ксиленоловым оранжевым. Кремний и мышьяк комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в этих условиях не образуют.

2.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Весы аналитические любого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.

Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр любого типа.

Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 500 X

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14S1S.

Аммоний (натрий) молибдесювокислый по ГОСТ 3765, пере-кристаллнзованный, раствор с массовой долей 10 %.

70 г соли растворяют в 400 см3 горячей воды и отфильтровывают через плотный фильтр. К раствору добавляют 2о0 с?.- этн-

Иэ;.пкм официальное

© Издательство станч ’р.оз, 1992

Нр.л"—и Л стандарт ис моле? Сыч. no.inoc7fc.io или чпггкччо v*: 'шч-’всдеи,

it рч--ргс1р:!1к‘и С-.з ра:ргшсикн Госс-гандрргэ С'.сР

97

Страница 3

С. 2 ГОСТ 14338.3-91

лового спирта (ректификата), оставляют на 1 ч отстаиваться, затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз водой со спиртом и высушивают на воздухе.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.

Стандартный раствор А: 0,426 г фосфорнокислого двузамешен-ного аммония переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0.0002 г фосфора.

Стандартный раствор Ь готовят разбавлением I см3 раствора А водой в мерной колбе вместимостью 100 см3.

I см3 раствора В содержит 0,000002 г фосфора.

Калия гидроксид, раствор с массовой долей 10%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Коиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %, готовят не менее чем за 10 ч до использования, реактив проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гегерокислотой: в 10 см3 ацетона добавляют 0,1 см3 (3--4 капли) раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0.1 %. Если раствор остается бесцветным или имеется слабо-розовое окрашивание — реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая — реактив комплекса с фосфорномолнб-деновой гетерополикнелогой не образует.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 0,1 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

2.3. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл. 1.

T а 6 л и и й 3

Массона * доля фосфор». V    1    Месса    110ЮС-И.    г

От 0,00И до 0,0008 включ.    ;    1.0

Сн. 0‘гЧФ    :    1    ч!/‘

, •:- «нх.'    0    2

. С«М ‘ «ч -    i    0.1

2.3.1.    Навеску оксида молибдена помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см* раствора гидроксида калия с массовой долей 10% и нагревают на электроплитке до полного растворения образца.

2.3.2.    Аммоний молибденовокислый переводят в оксид молибдена прокаливанием при температуре 400—450"С и далее растворяют по п. 2.3.1.

Страница 4

ГОСТ 14338.3-91 С. 3

После охлаждения до комнатной температуры полученный щелочной раствор нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикатору фенолфталеину и добавляют 10 см3 кислоты в избыток. Раств-jp нагревают до кипения.

Если выпадет осадок, его растворяют в растворе гидроксида калия с массовой долей 10 % и затем нейтрализуют по индикатору фенолфталеину раствором азотной кислоты, добавляя 10 см3 в избыток. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до объема примерно 80 см5.

В зависимости от массы навески анализируемого образца добавляют раствор молнбдата аммония с массовой долей 10% в объеме, приведенном в табл. 2.

Т а б я н ц а 2

Масса uinecKu. г    ОЗъеч    рлстаора.    см*

1.0

0.5

0.3

0.2

0.1


4.0 G.0

8.0 9.0


Затем пипеткой в колбу вводят 5 см'1 раствора кенленолового оранжевого с массовой долей 0,1 %, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор оставляют на *15 мин для образования устойчивого комплексного соединения. По истечении указанного времени оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Одновременно проводят три контрольных опыта ча определено содержания фосфора в реактивах, И раствор контрольного опыта добавляют раствор молнбдата аммония с массовой долей 10 % в объеме 10 см3. Раствор со средним значением оптической плотности используют в качестве раствора сравнения.

2.3.3. Навеску металлического молибдена массой 0,5 г растворяют в 20 см3 смеси, состоящей из трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха на электрической плитке.

Затем добавляют 10 см3 воды и вновь выпаривают, после чего добавляют 10 см3 раствора гидроксида калия с массовой долей 10% и нагревают на электроплитке до полного растворения осадка.

После охлаждения до комнатной температуры раствор нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикатору фенолфталеину и добавляют 10 см* кислоты в избыток. Доливают водой примерно

Страница 5

С. 4 ГОСТ 14338.3-91

до объема 80 см3 и оставляют на 10 мин. Затем пипеткой в колбу вводят 5 см3 раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1 %.

Далее анализ проводят как указано в н. 2.3.1.

2.3.4.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают от 0,5 до 5,0 см3 (с интервалом 0,5 см3) раствора Б. Вводят по 10 см3 азотной кислоты (1:1), доливают воду примерно до объема 80 см3, добавляют 10 см3 раствора молибденовокпслого аммония с массовой долей 0.1 %, остэвляют на 10 мин для развития окраски образующейся ютерополикислоты. Затем пипеткой добавляют 5 см3 раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1 %, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного комплексного сочинения. По истечении указанного времени оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных опытов.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям фосфора строят градуировочные графики.

2.4.    Об р а бот к а результатов

2.4.1.    Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=> т'100 щ

где т — масса фосфора в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г; т! — масса навески, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0.95 не должны превышать величин, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Абсолютны» ДСЧ1?С1»СИЫ* расхождений. *

М4«0ЫЯ ДОЛЯ фосфора. \

0,0000*

0,0004

0.0008

1

0.003    *    0.01    »

Страница 6

ГОСТ 14338.3-91 С. &

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ И КАЛИЯ

СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА

ОТ 0.0005 ДО 0,015 Ъ)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой геге-рополикислоты и восстановлении ее аскорбиновой кислотой н присутствии антимонилтартрата калия после отделения фосфора на гидроксиде бериллия.

3.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Мономер универсальный типа ЭВ-74.

Трилон Б (комплексом III), двунатриевая соль этилендиамин-тстрауксусной кислоты по ГОСТ 10652, раствор с массовой долей 10 %; готовят при нагревании.

Бериллий сернокислый, раствор концентрацией 1 г Ве/дм3. Растворяют 19,65 г сернокислого бериллия в 1 дм5 воды.

Аммиак водный но ГОСТ 3760.

Промывная жидкость: в 500 см8 воды прибавляют 30 см3 раствора трилона Б, 15 см3 аммиака и разбавляют водой до 600 см*..

Кислота хлорная, плотность 1,5 г/см3, разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см* воды, прибавляют 21 см3 серной кислоты, охлаждают н доливают до 250 см1 водой.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрацией 20 г/дм3.

Калий сурьмяновиннокислый (антнмоннлтартрат калия по ТУ 6—09—803), раствор концентрацией 3 г/дм3.

Аммония бромид по ГОСТ 19275.

Индикаторная бумага «Конго».

А также средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, приведенные в разд. 2.2.

3.3.    Под готовка проб к анализу

В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл. 4.

Таблица 1

Массом* деля фосфора, %

Масса млк'.-кн, г

От 0,00(15 до 0,0015 вклх>ч

1

Св. 0.001

» о.оаз »

0.5

» 0,002

» 0.007

0,2

> 0,005

> 0.015 »

0.1

Страница 7

С. в ГОСТ 14338,3-1)1

3.3.1. Растворение образцов проводят по п. 2.3. J.

3.4.    Проведение анализа

Полученные щелочные растворы нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикаторной бумаге «Конго».

Приливают 50 см3 раствора трнлона Б, 8 см3 раствора сернокислого бериллия, разбавляют водой до 100—120 см3 и кипятят 2—3 мин.

В горячий раствор приливают раствор аммиака до значения рН-9.5—10 и снова кипятят 2—3 мин.

Раствор охлаждают в проточной воде и осадок отфильтровывают нз фильтр средней плотности.

Фильтр с осадком промывают 5—Г» раз промывной жидкостью Осадок на фильтре растворяют в 30 см5 теплой соляной кислоты (1 : I). Фильтрат собирзют в стакан вместимостью 50 см31, прибавляю! 3 см3 хлорной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до обильных паров хлорной кислоты.

Затем приливают 25 см3 и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2.5 см3 реакционной смеси. 5 см1 аскорбиновой кислоты и 0.5 см3 раствора энткмонилтартрата калия. После при-ливаиия каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Затем разбавляют водой до метки и вновь перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 825 нм на фотоэлектроколорнмегре на красном светофильтре (длина волны 750 нм) п кювете с толшиной поглошаюшего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных результатов на содержание фосфора в реактивах.

3.5.    Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50 см1 отбирают от 1 до 8 см3 стандартного раствора Ь, приливают 3 см3 хлорной кислоты (1:1). Раствор выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. В охлажденный раствор приливают 25 см3 воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2,5 см? реакционной смеси, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 0.5 см5 раствора антимонилтартрата калия. После нрнлнвания каждого реактива содержимое колбы. перемешивают. Затем разбавляют водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 825 нм или па фотоэлектроколорнмегре с красным светофильтром (длина волны 750 нм).

1

Если содержание м^шьякл в пробе прсоы-ласт и два ря.«а содержание фосфора, то после растворения п;дрохснда бериллия в солянокгслу» ергду добавляют 0.1 г бромистого аммонии и упаривают досуха. Прибавляют 10 с.м° соляиоГ. кислоты, и 0.1 г бромистого зммоиия и повторяют выпаривание чосуха.

Страница 8

ГОСТ 14338*3—91 С. 7

3.6. Обработка результатов

3.6.1.    .кассовую долю фосфора (Л) в процентах вычисляют по формуле

^_ rn-lOO

ет,

где»»—масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г.

/и, — масса навески образца, г.

3.6.2.    Расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должны превышать величин. приведенных в табл. 5.

Таблица 5

М*ссоная ДОЛ* ^Х'фор». Ч

Дс-оускаеиис расхождения, %

От

0,0005 до 0,0010 в ключ.

0,0002

Св. 0.0010 » 0,0020 »

0.000»

0,0020 » 0.0050 »

0,0005

»

0,005 » 0,015 >

0.001

Страница 9

С 8 ГОСТ 14338.3-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК № 108 «ТВЕДОСПЛЛВ»

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю. А. Абрамоп, А. И. Скрнпник, С. Н. Суворова, Г. В. Ону-чина. А. Г. Матюшина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 № 1526

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14338.3-82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоничскмо НГД. иш деторъаЯ дана ссылка

ГОСТ 3118-77

2.2

[ ОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 3765-78

2 2. 3-2

ГОСТ 3772-74

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 10632-73

3.2

ГОСТ 14919-8-3

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19275-73

3.2

Г ОСТ 29103-91

Разд. 1

ТУ 6--09-803-76

3.2

Страница 10

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Г. А. Теребинкини Корректор £. И. Морозова

Сдвно в хаб. 30.11.91 Подп. в псч. 12.03.92 Уел. п. д. 0.75. Уел кр.-отт. 0.73. Уч.-изя л. 0.4&, Тир. 527

Ордена «Зиек Почоти* Итдвтсяьс^ао стандартов. 123557. NlocK&a ГСП. НомтресиелсжиА пер.. 3 Тка. «МссаооскнП печчгмнк». Москва. Лягни пер.. 6, За к. &>7

Заменяет ГОСТ 14338.3-82