УДК 669.28 : 543.06 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МОЛИБДЕН Метод определения серы
Molybdenum.
Method for determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.84 до 01.01.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фототитриметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,0005 до 0,05%) в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде и молибденовокислом аммонии.
Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1200—1350°С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в йодистом калии в присутствии индикатора-крахмала.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 14338.0-82.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения серы (черт. 1) состоит из баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором, ротаметра 2 типа РС-ЗЛ или РМ-А; склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; склянки 4, заполненной аскаритом;загрузочного затвора 5; двухтрубчатой печи 6 с селитовыми нагревателями или любой другой печи, обеспечивающей нагрев до температуры (1300+50) °С; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, состоящего из прибора типа ЛМФ-69 или другого типа с аналогичными характеристиками и блока автоматическо-
Издание официальное ★
С. 2 ГОСТ 14338.2-82
ю титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером (черт. 2) и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки Б-701.
В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см3 с магнитной вертушкой.
Допускается использовать любой анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.
Лодочки фарфоровые Л С-2 по ГОСТ 9147-80.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним диаметром 20—21 мм.
Микробюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2—5 см3.
Аскар ит.
Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336-82.
Гранулированная двуокись марганца, готовят по ГОСТ 14338.1-82.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Цинка окись по ГОСТ 10262-73.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,05%-ный водный раствор: 0,500 г крахмала растворяют в 50 см3 воды, вливают в 500 см3 горячей воды, кипятят, доводят объем раствора водой до 1000 см3 и добавляют 5 см3 соляной кислоты.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор: навеску йода массой 0,6 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают водой до объема 1000 см3 и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу и проверяют после сжигания девяти-двенадцати навесок.
Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых
ГОСТ 14338.2-82 С. 3
аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280°С в течение 3 мин.
В поглотительный сосуд наливают 120 см3 поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.
Устанавливают расход кислорода 1000 см3/мин.
Выход ЛМФ-69 соединяют с входом БАТа. На выход БАТа подключают бюретку-анализатор Б-701 или магнитный клапан, который комплектуется БАТ.
Допускается применять только силиконовые, фторопластовые и полиэтиленовые трубки с внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки, пережимаемой магнитным клапаном, заменяют резиновой ниппельной трубкой длиной 15 мм.
Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440—460 нм). После этого сжигают две-три навески стандартного образца, содержащие серу.
Образцы металлического молибдена для удаления возможных загрязнений промывают в 5—10 см3 спирта.
Молибденовокислый аммоний прокаливают в муфельной печи при 400—450':С до полного окисления.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В зависимости от массовой доли серы в образце берут навеску в соответствии с табл. J.
|
Таблица 1 |
|
Массовая доля серы, % |
Масса навески, г |
|
От 0,0005 до 0,001 |
2,00 |
|
Св. 0,001 |
» 0,01 |
1,00 |
|
> 0,01 |
» 0,05 |
0,50 |
|
Помещают навеску в свежепрокаленную фарфоровую лодочку. Перемешивают с прокаленной окисью цинка в соотношении 1 :2. Лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования (БАТ) включают ручку (кнопка) «титрование».
С. 4 ГОСТ 14338.2-82
После того как прибор автоматически выключится, подсчитывают объем йода, израсходованный на титрование. Затем производят сжиганием следующей пробы.
По окончании анализа бюретку и поглотительный сосуд промывают водой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле
х_(у-Уо)-т-т
т '
где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vo—объем раствора йода, израсходованный на титрование-раствора контрольного опыта, см3;
Т — титр раствора йода, выраженный в г/см3 серы; пг— масса навески, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
|
Таблица 2 |
|
Массовая доля серы, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|
От 0,0005 до 0,001 |
0,0002 |
|
Св. 0,001 » 0,003 |
0,0004 |
|
» 0,003 » 0,01 |
0,001 |
|
» 0,01 » 0,03 |
0,002 |
|
» 0,03 » 0,05 |
0,004 |
|
ГОСТ 14338.2-82 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. И. Вепринцев, С. Н. Суворова, Ю. А. Абрамов, Л. В. Михайлова, В. В. Сул-танян
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3870
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14338.2-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 № 1106
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден* ным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)
