Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14338.2-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фототитриметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,0005 до 0,05%) в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде и молибденовокислом аммонии.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14338.2-74

Переиздание (август 1988 г.) с изменеием № 1 (ИУС 7-1988)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

УДК 669.28 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСТ

14338.2-82

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН Метод определения серы

Molybdenum.

Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.84 до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фототитриметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,0005 до 0,05%) в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде и молибденовокислом аммонии.

Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1200—1350°С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в йодистом калии в присутствии индикатора-крахмала.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 14338.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Перепечатка воспрещена

Установка для определения серы (черт. 1) состоит из баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором, ротаметра 2 типа РС-ЗЛ или РМ-А; склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; склянки 4, заполненной аскаритом;загрузочного затвора 5; двухтрубчатой печи 6 с селитовыми нагревателями или любой другой печи, обеспечивающей нагрев до температуры (1300+50) °С; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, состоящего из прибора типа ЛМФ-69 или другого типа с аналогичными характеристиками и блока автоматическо-

Издание официальное ★

С. 2 ГОСТ 14338.2-82

ю титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером (черт. 2) и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки Б-701.

5

Черт. 1

Черт. 2

В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см3 с магнитной вертушкой.

Допускается использовать любой анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.

Лодочки фарфоровые Л С-2 по ГОСТ 9147-80.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним диаметром 20—21 мм.

Микробюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2—5 см3.

Аскар ит.

Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336-82.

Гранулированная двуокись марганца, готовят по ГОСТ 14338.1-82.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Цинка окись по ГОСТ 10262-73.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,05%-ный водный раствор: 0,500 г крахмала растворяют в 50 см3 воды, вливают в 500 см3 горячей воды, кипятят, доводят объем раствора водой до 1000 см3 и добавляют 5 см3 соляной кислоты.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор: навеску йода массой 0,6 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают водой до объема 1000 см3 и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу и проверяют после сжигания девяти-двенадцати навесок.

Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых

ГОСТ 14338.2-82 С. 3

аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280°С в течение 3 мин.

В поглотительный сосуд наливают 120 см3 поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.

Устанавливают расход кислорода 1000 см3/мин.

Выход ЛМФ-69 соединяют с входом БАТа. На выход БАТа подключают бюретку-анализатор Б-701 или магнитный клапан, который комплектуется БАТ.

Допускается применять только силиконовые, фторопластовые и полиэтиленовые трубки с внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки, пережимаемой магнитным клапаном, заменяют резиновой ниппельной трубкой длиной 15 мм.

Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440—460 нм). После этого сжигают две-три навески стандартного образца, содержащие серу.

Образцы металлического молибдена для удаления возможных загрязнений промывают в 5—10 см3 спирта.

Молибденовокислый аммоний прокаливают в муфельной печи при 400—450':С до полного окисления.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    В зависимости от массовой доли серы в образце берут навеску в соответствии с табл. J.

Таблица 1

Массовая доля серы, %

Масса навески, г

От 0,0005 до 0,001

2,00

Св. 0,001

» 0,01

1,00

> 0,01

» 0,05

0,50

Помещают навеску в свежепрокаленную фарфоровую лодочку. Перемешивают с прокаленной окисью цинка в соотношении 1 :2. Лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования (БАТ) включают ручку (кнопка) «титрование».

С. 4 ГОСТ 14338.2-82

После того как прибор автоматически выключится, подсчитывают объем йода, израсходованный на титрование. Затем производят сжиганием следующей пробы.

По окончании анализа бюретку и поглотительный сосуд промывают водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле

х_(у-Уо)-т-т

т    '

где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Vo—объем раствора йода, израсходованный на титрование-раствора контрольного опыта, см3;

Т — титр раствора йода, выраженный в г/см3 серы; пг— масса навески, г.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля серы, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0005 до 0,001

0,0002

Св. 0,001 » 0,003

0,0004

» 0,003 » 0,01

0,001

» 0,01 » 0,03

0,002

» 0,03 » 0,05

0,004

ГОСТ 14338.2-82 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И. Вепринцев, С. Н. Суворова, Ю. А. Абрамов, Л. В. Михайлова, В. В. Сул-танян

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3870

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14338.2-74

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ПТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 4159-79

Разд. 2

ГОСТ 4232-74

Разд. 2

ГОСТ 5583-78

Разд. 2

ГОСТ 9147-80

Разд. 2

ГОСТ 10163-76

Разд. 2

ГОСТ 10262-73

Разд. 2

ГОСТ 14338.0-82

1.1

ГОСТ 14338.1-82

Разд. 2

ГОСТ 18300-87

Разд. 2

ГОСТ 20292-74

Разд. 2

ГОСТ 25336-82

Разд. 2

5.    Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 № 1106

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден* ным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)