Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14338.1-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает потенциометрический и кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%) методы определения углерода в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде, молибденовокислом аммонии

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1524 от 27.09.91

Оглавление

1 Общие требования

2 Потенциометрический метод определения углерода

3 Кулонометрический метод определения углерода

Показать даты введения Admin

УДК 669.28 : 543.06 :006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН    ГОСТ

Методы определения углерода    14338.1-82

Molybdenum.

Methods for determination of carbon

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.84 до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%) методы определения углерода в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде, молибденовокислом аммонии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14338.0-82.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1300°С, с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет pH раствора и тем самым изменяет потенциал электрода. Электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения pH (9,7—10).

2.2.    А п п а р а ту р а, реактивы, растворы

Установка для определения содержания углерода, приведенная

Перепечатка воспрещена

на чертеже, состоит из баллона 1 с редукционным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583-78); ротаметра 2 типа РС-ЗЛ или РМ-А; склянки <5 с аскаритом; загрузочного затвора 4; двухтрубчатой пе-

Издание официальное ★

ГОСТ 14338.1-82 С. 2

чи 5 с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до 1300гЬ20°С; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; электромотора 13; бюретки 14, вместимостью 10—25 см3; магнитного клапана 15; рН-метра 16 типа pH-340 или pH-121; нормального элемента 17 и блока автоматического титрования 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

1    4

Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку-дозатор Б-701.

Электролитическая ячейка 9 вместимостью 200 см3 может быть заменена сосудом с пористым фильтром № 2 или № 3 вместимостью 100 см3.

Нормальный элемент подключают в случае использования рН-метра pH-340 и БАТ-12ЛМ.

Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.

Аммиак по Г ОСТ 3760—79.

Аскарнт.

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см3 горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см3 аммиака. После этого добавляют 1000 см3 22,5%-ного раствора надсернокислого аммония, и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110°С.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75,    22,5%-ный

раствор.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.

Известь натронная.

Лодочки фарфоровые Л С-2, Л С-4 по ГОСТ 9147-80.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним диаметром 20—21 мм.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор электролита: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды и к полученному раствору приливают 10 см3 этилового спирта.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-78, насыщенный раствор: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Цинка окись по ГОСТ 10262-73.

Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Подготовка к анализу

К выходу pH-метра подключают блок автоматического Титрования через последовательно включенный нормальный элемент. Настраивают pH-метр и блок автоматического титрования по прилагаемым инструкциям к этим приборам. Электродную систему настраивают по буферному раствору pH 9,18—9,22 (фиксанал 0,01М раствора тетраборнокислого калия).

Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280°С в течение 3 мин.

Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см3 (а в случае ячейки с пористой перегородкой 100 см3).

Устанавливают расход кислорода 700 см3 в 1 мин. Включают Б АТ на титрование и доводят pH до 10.

Сжигая 3—4 навески стандартного образца, устанавливают титр гидрата окиси бария.

Пробы молибденовокислого аммония прокаливают в муфельной печи при 400—450°С до полного окисления.

Образцы металлического молибдена очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см3 спирта.

2.4.    Проведение анализа

В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут различные навески в соответствии с табл. 1.

ГОСТ 14338.1-82 С. 4

Таблица 1

Массовая доля углерода, %

Масса навески, г

От

0,0005

до 0,001

2,00

Св.

0,001

» 0,005

1,00

»

0,005

» 0,05

0,50

»

0,05

» 0,5

0,25

Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с окисью цинка в соотношении 1:2.

Лодочку с подготовленной пробой помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и на блоке автоматического титрования включают ручку «титрование». Окончание анализа фиксируют блоком автоматического титрования и по бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованного на титрование.

Сжигание стандартного образца для установления титра проводят после каждой пятой проанализированной пробы.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

X (У-Уо)-т-т

т    ’

где V— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см3;

Vq—объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см3;

Т— титр раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см3 углерода; пг— масса навески образца, г.

2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая

доля углерода, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От

0,0005

до

0,0010 включ.

0,0003

Св.

0,0010

»

0,0030

»

0,0004

■»

0,0030

■»

0,0060

»

0,0005

0,006

»

0,010

»

0,001

»

0,010

»

0,030

»

0,002

»

0,030

»

0,050

»

0,003

»

0,05б

»

0,100

»

0,006

»

0,100

»

0,300

»

0,012

*

0,300

»

0,500

»

0,015

(Измененная редакция, Изм. № 1).

с. 5 ГОСТ 14338.1-82

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1250°С с последующим поглощением образующей двуокиси углерода раствором электролита, затем электролит электролизуется для восстановления исходного pH, и по количеству израсходованного электричества в процессе электролиза измеряют содержание углерода.

3.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Кулонометрический анализатор АН-7560 или любого другого

типа для данного диапазона определения содержания углерода.

Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев до температуры (1300+20) °С.

Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583-78.

Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147-80.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20—21 мм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Окись цинка по ГОСТ 10262-73.

Стандартный образец СО-126. Допускается использование стандартного образца категории ОСО и СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Подготовка к анализу

Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280°С в течение 3 мин.

Включают анализатор в сеть и настраивают. Калибруют анализатор по стандартным образцам.

Пробы молибденовокислого аммония прокаливают в муфельной печи при 400—450°С до полного окисления.

Образцы металлического молибдена очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см3 спирта.

3.4.    Проведение анализа

В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут навески в соответствии с табл. 1.

Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с окисью цинка в соотношении 1:2.

Лодочку с подготовленной пробой помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Обработка результатов

3.5.1. Массовая доля углерода в процентах за вычетом массо-

ГОСТ 14338.1-82 С. 6

пой доли углерода, найденною в контрольном опыте, соответствует показанию цифрового табло прибора.

3.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.3.    Метод применяют при разногласии в оценке качества молибдена.

С 7 ГОСТ 14338.1-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И. Вепринцев, С. Н. Суворова, Ю. А. Абрамов, Л. В. Михайлова, В. В. Сул-танян

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 Ns 3870

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14338.1-74

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 435-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4107-78

2.2

ГОСТ 4108-72

2.2

ГОСТ 4234-77

2.2

ГОСТ 5583-78

2.2, 3.2

ГОСТ 9147-80

2.2, 3.2

ГОСТ 10262-73

2.2, 3.2

ГОСТ 14338.0-82

1.1

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 20478-75

2.2

5.    Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 № 1106

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)