УДК 669.28 : 543.06 :006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МОЛИБДЕН ГОСТ
Методы определения углерода 14338.1-82
Molybdenum.
Methods for determination of carbon
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.84 до 01.01.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%) методы определения углерода в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде, молибденовокислом аммонии.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14338.0-82.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1300°С, с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет pH раствора и тем самым изменяет потенциал электрода. Электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения pH (9,7—10).
2.2. А п п а р а ту р а, реактивы, растворы
Установка для определения содержания углерода, приведенная
на чертеже, состоит из баллона 1 с редукционным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583-78); ротаметра 2 типа РС-ЗЛ или РМ-А; склянки <5 с аскаритом; загрузочного затвора 4; двухтрубчатой пе-
Издание официальное ★
ГОСТ 14338.1-82 С. 2
чи 5 с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до 1300гЬ20°С; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; электромотора 13; бюретки 14, вместимостью 10—25 см3; магнитного клапана 15; рН-метра 16 типа pH-340 или pH-121; нормального элемента 17 и блока автоматического титрования 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).
Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку-дозатор Б-701.
Электролитическая ячейка 9 вместимостью 200 см3 может быть заменена сосудом с пористым фильтром № 2 или № 3 вместимостью 100 см3.
Нормальный элемент подключают в случае использования рН-метра pH-340 и БАТ-12ЛМ.
Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.
Аммиак по Г ОСТ 3760—79.
Аскарнт.
Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см3 горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см3 аммиака. После этого добавляют 1000 см3 22,5%-ного раствора надсернокислого аммония, и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110°С.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 22,5%-ный
раствор.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.
Известь натронная.
Лодочки фарфоровые Л С-2, Л С-4 по ГОСТ 9147-80.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним диаметром 20—21 мм.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор электролита: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды и к полученному раствору приливают 10 см3 этилового спирта.
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-78, насыщенный раствор: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Цинка окись по ГОСТ 10262-73.
Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Подготовка к анализу
К выходу pH-метра подключают блок автоматического Титрования через последовательно включенный нормальный элемент. Настраивают pH-метр и блок автоматического титрования по прилагаемым инструкциям к этим приборам. Электродную систему настраивают по буферному раствору pH 9,18—9,22 (фиксанал 0,01М раствора тетраборнокислого калия).
Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280°С в течение 3 мин.
Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см3 (а в случае ячейки с пористой перегородкой 100 см3).
Устанавливают расход кислорода 700 см3 в 1 мин. Включают Б АТ на титрование и доводят pH до 10.
Сжигая 3—4 навески стандартного образца, устанавливают титр гидрата окиси бария.
Пробы молибденовокислого аммония прокаливают в муфельной печи при 400—450°С до полного окисления.
Образцы металлического молибдена очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см3 спирта.
2.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут различные навески в соответствии с табл. 1.
ГОСТ 14338.1-82 С. 4
Таблица 1 |
Массовая доля углерода, % |
Масса навески, г |
От |
0,0005 |
до 0,001 |
2,00 |
Св. |
0,001 |
» 0,005 |
1,00 |
» |
0,005 |
» 0,05 |
0,50 |
» |
0,05 |
» 0,5 |
0,25 |
|
Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с окисью цинка в соотношении 1:2.
Лодочку с подготовленной пробой помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и на блоке автоматического титрования включают ручку «титрование». Окончание анализа фиксируют блоком автоматического титрования и по бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованного на титрование.
Сжигание стандартного образца для установления титра проводят после каждой пятой проанализированной пробы.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
X (У-Уо)-т-т
т ’
где V— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см3;
Vq—объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см3;
Т— титр раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см3 углерода; пг— масса навески образца, г.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая |
доля углерода, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От |
0,0005 |
до |
0,0010 включ. |
0,0003 |
Св. |
0,0010 |
» |
0,0030 |
» |
0,0004 |
■» |
0,0030 |
■» |
0,0060 |
» |
0,0005 |
|
0,006 |
» |
0,010 |
» |
0,001 |
» |
0,010 |
» |
0,030 |
» |
0,002 |
» |
0,030 |
» |
0,050 |
» |
0,003 |
» |
0,05б |
» |
0,100 |
» |
0,006 |
» |
0,100 |
» |
0,300 |
» |
0,012 |
* |
0,300 |
» |
0,500 |
» |
0,015 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1). |
с. 5 ГОСТ 14338.1-82
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1250°С с последующим поглощением образующей двуокиси углерода раствором электролита, затем электролит электролизуется для восстановления исходного pH, и по количеству израсходованного электричества в процессе электролиза измеряют содержание углерода.
3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Кулонометрический анализатор АН-7560 или любого другого
типа для данного диапазона определения содержания углерода.
Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев до температуры (1300+20) °С.
Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583-78.
Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147-80.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20—21 мм.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Окись цинка по ГОСТ 10262-73.
Стандартный образец СО-126. Допускается использование стандартного образца категории ОСО и СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Подготовка к анализу
Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280°С в течение 3 мин.
Включают анализатор в сеть и настраивают. Калибруют анализатор по стандартным образцам.
Пробы молибденовокислого аммония прокаливают в муфельной печи при 400—450°С до полного окисления.
Образцы металлического молибдена очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см3 спирта.
3.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут навески в соответствии с табл. 1.
Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с окисью цинка в соотношении 1:2.
Лодочку с подготовленной пробой помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовая доля углерода в процентах за вычетом массо-
ГОСТ 14338.1-82 С. 6
пой доли углерода, найденною в контрольном опыте, соответствует показанию цифрового табло прибора.
3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества молибдена.
С 7 ГОСТ 14338.1-82
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. И. Вепринцев, С. Н. Суворова, Ю. А. Абрамов, Л. В. Михайлова, В. В. Сул-танян
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 Ns 3870
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14338.1-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 № 1106
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)