Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

49 страниц

532.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральные методы определения содержания примесных элементов: алюминия, висмута, вольфрама, гафния, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, натрия, никеля, ниобия, олова, свинца, сурьмы, тантала, титана, хрома, цинка, циркония в металлическом молибдене (в виде порошка, штабика, прутка, полосы, фольги, ленты, проволоки), оксиде молибдена, молибденовокислом аммонии, карбиде молибдена

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ГОСТ 14316-91

Издание официальное

БЗ 7-91/866


КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Мосиа

Страница 2

УДК в21.778.Об.001.4:006.354    Группа В69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН

Методы спектрального анализа    ГОСТ

.Molybdenum. Spectrum analysis Methods    14316—91

ОКСТУ 1709

Дата введения Of.01.93

Настоящий стандарт устанавливает спектральные методы определения содержания примесных элементов: алюминия, висмута, вольфрама, гафния, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, натрия, никеля, ниобия, олова, свинца, сурьмы, тантала, титана, хрома, цинка, циркония в металлическом молибдене (в виде порошка, штабика, прутка, полосы, фольги, ленты, проволоки), оксиде молибдена, молнбде-новокислом аммонии, карбиде молибдена,

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЙ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 29103.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности — по ГОСТ 29103.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИИ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Универсальный генератор дуги, работающий в режиме дуги постоянного тока УГЭ-4, или любой выпрямитель, обеспечивающий постоянный ток силой 15 А при напряжении 220 В. При этом напряжение на электродах должно быть не менее 40 В.

Издание официальное

@ Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт, не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 3

с. 2 ГОСТ I4S16—91

Установка фотоэлектрическая типа МФС-8, МФС-6.МФС-4 или' любая другая подобного типа.

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30, ИСП-22, ИСП-28 или любой другой средней дисперсии.

Спектрограф типа ДФС-13 или ДФС-8 с решеткой 600 шт./мм» работающий в первом Порядке, или любой другой большой дисперсии.

Спектропроектор типов СПП-2, ДСП-1 или любой другой подобного типа.

Микрофотометр нсрсгистрнрующий типа МФ-2, МФ-4 в нере-гистрируемом режиме или любой другой подобного типа.

Муфельная печь с термопарой, обеспечивающая нагрев до температуры 1100 °с.

Плитка электрическая с закрытой спиралью ПЭ-600—2 по ГОСТ 14919 или любая другая подобного типа.

Шкаф сушильный или инфракрасная лампа для подсушивания СО и угольных смесей.

Весы аналитические типов ВЛА-200М, ВЛР-200 или другие подобного типа.

Весы торсионные типа ВТ. обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Весы технические типа ВНЦ-2 по ГОСТ 23676 или ГОСТ 23711.

Секундомер по НТД.

Скальпель из нержавеющей стали или шпатель из органического стекла.

Пинцет из нержавеющей стали.

Трамбовка из органического стекла.

Ступка с пестиком из органического стекла, халцедона, агата или яшмы.

Бокс настольный для подготовки проб и СО (стандартных образцов) любой конструкции, удобный в работе.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908 или платиновые по ГОСТ 6563, чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Тигли кварцевые по ГОСТ 19908 или платиновые по ГОСТ 6563.

Ступка механическая или любое другое приспособление, обеспечивающее необходимое перемешивание пробы.

Токарный настольный станок или любое другое приспособление, для заточки угольных и графитовых электродов.

Штангенциркуль 0—125 ценой деления 0,05 мм, 0—250 ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 166.

Угольные электроды диаметром 6 мм марок В-3, С-2, ос.ч. '7-4.

Угольный порошок, получаемый при заточке угольных, графитовых электродов, или порошок марки ос. ч. 7—4.

Страница 4

ГОСТ 14316—»Г С. 3

Графит по ТУ 48—12—52—88 или ТУ 14—5—203—89. Фотографические пластинки ПФС-01, ПФС-02,    ПФС-03,

ПФС-05, Г1ФП-01 размером 9X12, 9X24. 13x18 см по ТУ 6—43—' —147—88 или другие контрастные фотопластинки.

Ослабитель кварцевый девятнступснчатый и трехступенчатый, Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Алюминия оксид безводный, ч.д.а.

Ванадия оксид, х. ч.

Гафния оксид, х. ч.

Вольфрама оксид спектрально-чистый.

Молибдена оксид спектрально-чистый.

Висмута оксид по ГОСТ 10216.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железа оксид.

Кадмия оксид по ГОСТ 11120.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Кремния оксид по ГОСТ 9428.

Калия йодид по ГОСТ 4232.

Калия хлорид по ГОСТ 4234.

Магния оксид, по ГОСТ -1526.

Марганца оксид по ГОСТ 4470.

Меди оксид порошкообразный по ГОСТ 16539 Мышьяка оксид, х.ч.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Натрия фторид по ГОСТ 4463.

Никеля оксид по ГОСТ 4331 или ос.ч.

Ниобия оксид, ос. ч.

Олова оксид, ч.д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 перегнанная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183001 Свинца оксид.

Сурьмы оксид, ч. д. а.

Титана оксид, ч.д.а.

Хрома оксид безводный, ч. д а.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Циркония оксид, ч. д. а.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300.

Возможно применение других соединений с кислородом н реактивов марки ч. д. а., ос. ч. или х. ч., гарантирующих качество* анализов.

Проявитель:

Раствор I:

метол (поро-мстиламннофенолсульфат) по ГОСТ 25664 - 2 г; гидрохинон (парадноксибензол) по ГОСТ 19627 — 10 г; натрий сернистокислый по ГОСТ 195 — 52 г;

Страница 5

jC. -4 ГОСТ 14316-91

калий бромистый но ГОСТ 4160 — 2 г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см3.

Раствор II:

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 — 44 г; вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см*. Одинаковые объемы 1 и II растворов сливают вместе .перед проявлением, которое проводят при (20± 1) °С.

Фиксаж:

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия по ГОСТ 27068 — 300 г;

аммония хлорид по ГОСТ 3773 — 60 г; натрий сернистокислый по ГОСТ 195 — 45 г; вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см9. Допускается применение другого контрастного проявителя.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЮМИНИЯ

(МО—1—в-Ю-’ %),ЖЕЛЕЗА (4-10-»—в-10-* <fc). КАЛЬЦИЯ (210-*~в-»0 * %).

КРЕМНИЯ (3-10 -з-б-ю-’Ъ), МАГНИЯ <210-»-вЮ-» %), МАРГАНЦА <110-3—610-2 %). НАТРИЯ (4Ю*-6!0-»%) И НИКЕЛЯ (210->-в-10-з %)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра пробы и стандартного образца, измерении относительной интенсивности аналитических линий определяемых примесных элементов. Для ослабления спектра основы в стандартные образцы и анализируемые пробы предварительно вводят угольный порошок, а для усиления аналитических линий—оксид меди.

4.2.    Средства измерений, вспомогательные усм)ойства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд. 3.

4.3.    Подготовка к анализу '4.3.1. Подготовка проб к анализу

Пробы молибдена и его соединений перед анализом переводят в оксид молибдена двумя способами.

4.3.1.1. Первый способ: прокаливание в муфельной печи.

Пробы молибдена в виде стружки, мелких кусочков от штабн-j<a, прутка, ленты или проволоки предварительно промывают эфи-

ёом для очистки от следов жира и сушат на воздухе или при тем-ературе не выше 50 °С. Для удаления механических примесей, ^вносимых при измельчении, пробы обрабатывают в перегнанной соляной кислоте (1:1) при нагревании в течение 5—10 мин. От ак-вадага поверхность проволоки очищают протравливанием в кипящем растворе пероксида водорода с массовой долей 3%. Затем дважды промывают дистиллированной водой.

Страница 6

ГОСТ i431в • -91 с. 5

Очищенную стружку, кусочки проволоки, пробу металлического порошка и карбида молибдена прокаливают в муфельной печн при 500-550°С до полного перевода проб в оксид молибдена. Прокалнванне проводят в кварцевых или платиновых чашках или тиглях.

Пробы молибдата аммония пометают в холодную муфельную печь, устанавливают терморегулятор на 400—450 °С и включают. Прокаливание проводят около 2 ч до полного разложения молибдата аммония и образования оксида молибдена (MoOj).

4.3.1.2.    Второй способ: растворение пробы в кислоте или пероксиде водорода. Пробы молибдена от штабика, прутка, ленты, металлического молибдена в виде мелкой стружки и молибденовую проволоку диаметром более 40 мкм перед окислением предварительно очищают от поверхностных загрязнений, как указано в п. 4.3.1.1.

Далее пробы растворяют в смеси соляной и азотной кислот в отношении 3:1 или растворе пероксида водорода с массовой долей 3% до полного растворения при слабом нагревании (1—3 г молибдена на 10—30 см5 смеси кислот).

Растворение проводят в платиновых чашках. Растворы выпаривают, осадок прокаливают около 20 мин в муфельной печи при температуре 400—450°С до получения оксида молибдена (MoOj).

Примечание. Для растворения используют особо чистые соляную н азотную кислоты

Соляную кислоту, свободную «з примсе«й, получают мсгодЪм насыщения. Для згого в десикатор («як другой герметичный сосуд) заливают концентрированную соляную кислоту, затем на подставку помешают С7акаи из полиэтилена, фторопласта, наполненный бнднегиллированной водой. Соотношение объемов воды и кислоты должно быть 1 6 Эксикатор плотно закрывают пришлифованной крышкой Через 4—5 дней полученный распор соляной кислоты сливают из полиэтиленового стакане в полиэтиленовую колбу.

Азотную кислоту особо чистую получают и приборе для перегонки типа ПК в соответствии с инструкцией к прибору.

4.3.2.    Приготовление стандартных образцов

Приготовление стандартных образцов приведено в приложении 1.

4.3. Приготовление угольных электродов и угольной смеси

Электроды вытачивают, как указано на черт. 1 (а, в) к табл. 1 (тип I, V), и обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10—15 А в течение 15—20 с.

Угольную смесь, состоящую из угольного порошка и оксида меди с массовой долей 3 % готовят перемешиванием в ступке: вначале перемешивание делается всухую в течение 20—30 мин, затем добавляют спирт и перемешивают еще 75 мин. Спирт добавляют несколько раз по мере испарения, сохраняя смесь в виде густой сметаны. Затем смесь подсушивают при температуре не выше

Страница 7

С. б ГОСТ 14316-91

Черт. I

Таблица I

мм

Тип

А.

А.

А.

Л.

А.

А«

d,

л.

d.

I

to—GO

^0,1

3±0,1

-

11

to- 61'

3-0.1

-

-

ei*?

3.5г.

-0,1

•-

111

40-60

9±0,1

и±

2:0.1

22-

^0.1

-

-

4—0,1

3x0,1

IV

40--60

4x0.1

-

...

4^0,1

--

V

40-60

-

-•

-

10-12

С:?

-

■-

-

3x0.1

70°С. После этого смесь перемешивают 30—40 млн н окончательно сушат прн (105±5)°С в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой. На приготовление 10 г смеси требуется 30—40 см3 спирта.

■4.4. Проведение анализа

Подготовленные к анализу по п. 4.3.1 пробы и СО смешивают в ечеине 5—6 мин в механической ступке или в течение 10 мин (ручную с угольной смесью (п. 4.3.3) в соотношении 1:1 (100 мг МоОз -И 100 г угольной смеси; ступку с пестиком протирают ватой, смоченной спиртом после каждого перемешивания (1 см* на одну пробу). Навески пробы СО и угольной смеси берут на торсионных или аналитических весах. Полученные смеси помешают в

Страница 8

ГОСТ 14316-91 с. i

Upateptj 'электродов и уплотняют до краев с помощью скальпеля или испдльзуют другие способы уплотнения смеси.

Испарение пробы н возбуждение спектра проводят в дуге постоянного тока. Электрод с пробой служит анодом дуги. Обжиг проводят в теченнв & с при силе тока 5 А. Спектры фотографируют на спектрог рафе средней дисперсии ода силе тока 5 А с экспозицией 15—20 с. Освещение щели спектрографа — трехлинзовое е круглой диафрагмой на промежуточном конденсоре или одно-линзо ное с кондемсором f~75 мм.

Дуговой промежуток — 2 мм. Ширина щели спектрографа 0,1—0,012 мм.

Фотографируют по 3 спектра (3 электрода) каждого СО н пробы.

В кассету помещают фотопластинку типа ПФС-01. Допускается использовать другие фотопластинки, на которых можно получать аналитические линии в области нормальных почернений.

4.5. Обработка результатов

На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических линий, приведенных в табл. 2. При выбранных условиях фотографирования спектров почернения линий должны находиться в области нормальных почернений.

Таблица 2

Дтт.

•ОДП, им

Дмпмош О-i раде-

ЛМИЫХ HKiOWK

долей, к

Определяемые •лехон :и

лв1шА праиесм

ЛКННА

Алюминий

3CWU15

Медь 309.399

110-»— но-*

257.510

Медь 276.887

5-10-*—6-10-1

Железо

259.837

302.064

Мель 276.887 Медь 3O3.6J0

2- Ю*—в-10“*

Кальций

317,933

Молибден 317,685*

2.10-S—6-10-»

Кремний

251.432

Медь 276.887*

3-I0-1—6-10-*

Магний

277.669

Медь 276.887

2-10-5—6-10"*

Марганец

294.921

293,306

Медь 288.293 Медь 288,293

М0->—6-10-*

Натрий

330,237

Мель 309.399

4-10-*—6-I0-*

Никель

305.082

Медь 309.399

2-10-*- 3-10-*

• Измеряется почернение линиф молибдена 317.681 нм для учета наложения линии молибдена 317,932 нм как фона на линию кальция 317,933 им.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 14316-91

Находят разность почернений аналитических линий и линий сравнения (AS) и усредняют для СО. По табл. 27, приведенной в

приложении 2, определяют Fg -ц- для кальция.

Если почернения находятся в области недодержек (передержек), то переход к интенсивностям осуществляют с помощью характеристической кривой фотопластинки.

Градуировочный график строят в координатах AS—IgC.

Для определения кальция градуировочный график строят в координатах    1

'в ~ТГ -'8С-

'•9

По каждой из трех полученных величин AS, lg для анализируемых элементов с помощью градуировочного графика находят соответствующие массовые доли (С,). За окончательный результат анализа принимают среднюю арифметическую величину трех параллельных определений, если выполняется условие, приведенное в ГОСТ 29103.

Длины волн аналитических пар линий и диапазоны массовых долей приведены в табл. 2.

Значения относительных средних квадратических отклонений для диапазонов массовых долей определяемых элементов приведены в табл. 3.

Таблица 3

ОарМММме

>лвиеит

3 лачв!** Sr дли дкжмюояоа ыаееомс доле*

1 ю-3—«КГ3

4 Ю“3 -1в10”3

1б №""* —С10 2

Алюминий

0.24

0.22

0.20

Желеао

0.19

0,18

0,15

Кальций

0,24

0,20

0.18

Кремний

0.21

0,18

0.17

Магний

0.22

0.17

0,15

Марганец

0,21

0.19

0.18

Натрий

0.22

0,19

Никель

0.15

0.13

0.12

Страница 10

ГОСТ 14316-91 С. 9

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЮМИНИЯ ВИСМУТА (1Ю-*-5Ю-1%), ЖЕЛЕЗА (6-10-«-=-|.|*-*%). <МФ~«—|. 10-» %),

КАДМИЯ (1в-10-»-5 10-»%), КРЕМНИЯ <81«-*-М0-* %), МАГНИЯ (5-10—4—1-10* %), МАРГАНЦА (5Ю-*-М0-г %), МЕДИ (в-10-‘-110-* %),

МЫШЬЯКА (25-10 4—2-I0-* % ). НИКЕЛЯ (5-10 <—Ы0-* %), ОЛОВА (МО-'-З-Ю-'Ч)), СВИНЦА (8 Ю'»-3-Ю-»%), ЦИНКА (МО-*—М0~* %), СУРЬМЫ (1<И0~6—Ы0~* %), КАЛЬЦИЯ (5-10—4—2-10-* %) КОБАЛЬТА (1-10-=—510-4%). ХРОМА (510-<-М0-* %), ЦИНКА (Ы0»-210* %)

5.1.    Метод без карбидизацни

Метод основан на возбуждении спектра пробы и стандартного образца, измерении относительной интенсивности аналитических линий определяемых примесных элементов. Для ослабления спектра основы в стандартные образцы и анализируемые пробы предварительно вводят угольный порошок, а для усиления аналитических линий — йодид калия или фторид натрия, или др. носитель.

5.1.1.    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Для анализа применяется аппаратура, материалы и реактивы, приведенные в разд. 3.

5.1.2.    Подготовка к анализу

5.1.2.1.    Подготовка проб

Пробы готовят, как указано в п. 4.3.1.

5.1.2.2.    Подготовка электродов и угольной смеси

Угольные электроды вытачивают, как указано на черт. 1 (а, в) н в табл. 1 (тип II), и обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10—15 Л в течение 15—20 с.

Угольную смесь, состоящую из угольного порошка и фторида натрия с массовой долей 1 % или йодида калия с массовой долей 5%, перемешивают в ступке в течение 20—30 мин, затем перемешивают со спиртом в течение 75 мин. сушат при температуре не выше 70°С в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой, перемешивают 30—40 мин и окончательно сушат при температуре (105±5) °С в течение 30—60 мцн. На приготовление 10 г угольной смеси требуется 30—40 см1 спирта.

5.1.3.    Приготовление стандартных образцов приведено в прило-жен и и I.

5.1.4.    Проведение анализа

Подготовленные к анализу пробы и СО смешивают в течение 8—10 мни в механической ступке или в течение 10 мин вручную с угольной смесью в соотношении 2:1 (280 мг МоО и 140 мг угольной смеси. После каждого перемешивания ступки и пестик про> тнрают ватой, смоченной спиртом (1—2 см* на каждую пробу).

2 Зак. 21-ю

Страница 11

С. 10 ГОСТ 14316-9/

Полученные смеси помещают в кратеры электродов и уплотняют трамбовкой на 1 мм ниже края электрода. Смесь разбавителя (МоОз) с угольной смесью помещают в 4—6 угольных электрода.

Фотографирование спектров проводят на спектрографе средней или большой дисперсии в дуге постоянного тока, ширина щели спектрографа 0,010—0,015 мм. Освещение щели трехлинзовое с круглой промежуточной диафрагмой или однолинзовое с конденсором f—75 мм.

Расстояние между электродами 3 мм. Электрод с пробой служит анодом дуги. При силе тока 5—7 А делают предварительный обжиг в течение 7—12 с.

На 7—12 с открывают щель спектрографа, одновременно скачком увеличивают силу тока до 12—15 А и проводят экспозицию в течение 30—40 с.

В кассету одновременно помещают фотопластинки разной чувствительности для получения аналитических линий в области нормальных почернений:

для длин волн 210—264 нм — тип ПФС-03;

для длин волн 264—350 нм — тип ПФС-01.

Допускается использование других фотопластинок, на которых можно получить аналитические линии в области нормальных почернений.

5.1.5. Обработка результатов

На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических линий и фона. При выбранных условиях фотографирования спектров почернения линий и фона должны находиться в области нормальных почернений.

Находят разность между почернениями аналитических линий и фона и усредняют только для СО. По табл. 26, приведенной в приложении 2, определяют lg

Если почернения находятся в области недодержек (передержек), то переход к интенсивностям осуществляется по характеристической кривой фотопластинки.

Градуировочный график строят в координатах Ig —f--IgC.

• ф

Градуировочный график для определения кадмия строят в координатах lg ——Ig С или S—IgC.

По каждой из трех полученных величин Ок-т2- ;) для ана-

лизируеыых элементов с помощью градуировочного графика находят соответствующие массовые доли элементов (Ct). За окончательный результат анализа принимают среднюю арифметическую величину трех параллельных определений, если выполняется условие. приведенное в ГОСТ 29103.

Страница 12

ГОСТ 14316-9! С. 1!

Длины аналитических волн, место измерения фона, диапазон массовых долей приведены в табл. 4, значения относительных средних квадратических отклонений (S,) для диапазонов массовых долей определяемых элементов приведены в табл. 5.

5.2. Метод с карбидиз ацией

Метод предусматривает проведение предварительной карбиди-зацнн молибденового ангидрида в дуге переменного тока и применение специальных рюмочных электродов, позволяющих снизить наименьшее значение определяемых концентраций кадмия, мышьяка, меди, олова, свинца.

5.2.1.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в разд. 3.

5.2.2.    Подготовка к анализу

5.2.2.1.    Подготовка проб'

Пробы готовят, как указано в п. 4.3.1.

5.2.2.2.    Подготовка электродов и угольной с м е-

с и

Угольные электроды выгачивают, как указано на черт. I ( б, в) и табл. 1 (тип III и V), и обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10—15 А в течение 15—20 с.

Угольную смесь готовят, как указано в п. 5.1.2.2.

5.2.3.    Приготовление стандартных образцов

Приготовление стандартных образцов приведено в приложении 1.

5.2.4.    Проведение анализа

Пробы и стандартные образцы смешивают в течение 8—10 мин в механической ступке или в течение 10 мин вручную с угольной смесью, содержащей йодид калия с массовой долей 5 % в соотношении 3:1 (300 мг Мо03 и 100 г угольной смеси).

Ступки и пестики протирают ватой, смоченной спиртом (1—2 см3 на одну пробу), после каждого перемешивания. Полученные смеси помещают в кратеры электродов и уплотняют трамбовкой на 1 мм ниже края электрода.

Для подавления спектра молибдена пробы и стандартные образцы подвергают карбиднзации. Карбидизацию проводят следующим образом: электроды с пробой помещают в нижний держатель штатива; в верхнем держателе зажимают графитовый вспомогательный электрод (черт. 1 г).

2*

Страница 13

Та бл ица 4 f>

Оп$*Д*ЛЯёчи* ЯД Ш Ш ТЫ

Д/*яы юл л «малятачвс-Ш ДИВвб. нм

Моего морщин лочор«*яиа 4ои*

Диосвэои ссродел£<ыых массовых ДОЛИ, ч

Метол карбя дкзадея

Метод с кьрбидя-эаям#а

Алюминий

237,362

257,510

Измеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны коротких волн

но-4—мо-*

МО-4—М0-*

Висмут

306.771

Измеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны коротких волн

ыо-1—3-10-*

8-10-^*—3-10-*

Железо

259.837

239.924

Измеряется наименьшее почернение, фона рядом с аналитической линией со стороны длинных волн

МО"*—МО**

W0"*—М0-»

Кадмий

22К.802

Измеряется наименьшее почернение фона рядом е аналитической линией со стороны длинных волн или измеряется абсолютное почернение линий

1М0-*-И0-*

МО-4—Ы0-»

Кальций

239.856

317.933

Измеряется наименьшее почернение фона рялом с аналитической линией со стороны коротких волн

МО-*—2-10*°

5.J0-4—210-*

Кобальт

304.401

Измеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны коротких волн

МО-3—510“*

110-»—4-10-»

Кремний

243.516

Измеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны длинных волн

3-10-*— М0-*

wo-4— М0-*

Магний

277.669

Измеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны ллнниых волн

МО-4—М0-*

W0-*—М0-*

Марганец

293.300

Измеряется наименьшее почернение фока рядом С аналитический линией со стороны длинных волн

М0“*—МО-3

WO-^-MO-*

!♦—9ISVI 1Э&1

Страница 14

Продолжение табл. 4

Определяемы* *л*ме*г ш

Длины юли аилитнчес

1

Место «змерешгч почернения iJOUl

Дщямои ос?р«дех1Н«мх «ксошх долее, %

кях .тхпай, им

Метод без мрби-

ДЯЛЗИНЖ

Mf го* с клрОп ■ Яилимсй

Медь

282.437

Иэмеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны коротких волн

25-10 «—МО-4

в-ю-*—1-10-*

Мышьяк

234.984

Измеряется почернение линии молибдена 235.128 «м для учета наложения линии молибдена 234,978 нм как фона на линию мышьяка 234.984 им

26-10-4—2-I0-*

М0“*—2-I0-*

Никель

305.082

—_—■ -■■■■■■■■-■ ■ ■■ 1-■—* ■ ■■ 111

Измеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны длинных ноли

5.10-*—МО-*

3.J0-4— мо-*

Олово

283,999

Измеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны длинных воли

1&-I0-»—3-10-»

S.I0-*—3-I0-*

#

Свиней

283,307

Измеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны длинных волн

I6-10-*—3-10-»

8-10“*—3-I0"4

Сурьма

259,806

Измеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны коротких воли

3-!0~«—1-10-*

16-10-»— МО* *

Хром

284.325

Измеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны коротких волн

510 ■«— М0-*

5*10 ‘-МО-*

Цинк

307.206

330,258

Измеряется наименьшее почернение фона рядом с аналитической линией со стороны коротких волк

>

2-I0-*—2-10-"*

11Q-*—210-J.

|

ГОСТ    14Э16—«1    С 1в

Страница 15

С. 14 ГОСТ 14316-91

Таблица 5

Определяемые

хлемспти

Значение S, для дилгаэоиов мл.-сових долей

810—®—3-10—1

3-10-4-

-1 -10—*

1-10—3—5 10—3

510—3—М0-*

ч

ft

о.

!?

I!

1 2 •

if

?!

||

Is

■ я

S

11

||

Р

it

8

S3

?!

Алюминий

_

_

0,24

0,24

0,23

0,23

0,19 •

0.21

0,25

0,25

0,23

0,23

0.19

0.20

Железо

0,23

0.23

ол

0,20

0.20

0,20

0,23

0,23

0.21

0.20

0.20

0.20

Крскинй

-

-

-

0,24

0,25

054

0.19

0.20

Кальций

_

__

0,33

0,30

0,29

0.26

0,24

0,33

0.31 »

0,29

0.26

0.24

Магний

-

-

0,21

0,21

0.20'

0,20

0,19

0,19

Марганец

-

-

0,21

0,21

0,20

0.20

0,18

0,18

Цинк

_

0,28

0.25

0.24

0.21

0,20

0,25

0,25

0.24

0.21

0,20

Никель

-

0.19

0,19

0,18

0.18

0,15

0,15

Мышьяк

-

-

0,25

0,25

0.22

0,21

Медь

-

0.27

0,27

0,25

0,25

0,21

0,20

Висмут

0,35

0.34

0,23

0,29

0.25

0.26

Олово

0,24

0,25

0,22

0,22

0.21

0.21

_

Свииец

0,24

0,25

0,23

0,24

0.20

• 0,20

•Сурьма

0,24

0,24

0,21

0,21

0,19

0,20

0.18

0,18

Кадмий

0,35

0,34

О.М

0,33

0.32

0.32

«обальг

-

• -

-

0.3

0.3

0.25

0,25

Жром

0,25

0,25

0.23

0.22

0.20

0,20

Между электродами устанавливают промежуток 0,8 мм (черт. 2) и включают дугу переменного тока силой 4 А, время карбиди-зацни 30—40 с.

Страница 16

ГОСТ 1431в-*1 С 18

'0,6

Черт. 2

Фотографирование спектров проводят, как указано в ц, 5.1.4, без предварительного обжига при силе тока 14—15 А, экспозиция 20-30 с.

5.2.5. Обработка результатов

Обработку результатов проводят в соответствии с п. 5.1.5.

0. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОЛЬФРАМА (Ы(М—2%)

6.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом спектральном определении вольфрама в молибдене. Фотографирование спектра на спектрографе большой дисперсии позволяет использовать лнтексивлые линии вольфрама, свободные от наложения линий молибдена

6.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд. 3.

6.3.    Подготовка к анализу

6.3.1.    Подготовка проб

Пробы для анализа готовят, как указано в п. 4.3.1.

6.3.2.    Подготовка электродов

Угольные электроды для анализа готовят, как указано на черт. 1 fa), в табл. 1 (типы IV, V).

6.3.3.    Приготовление стандартных образцов

Приготовление СО приведено в приложении 1.

6.4 Проведение анализа

Пробы и стандартные образцы в виде оксида молибдена помешают в кратер угольного электрода уплотненным слоем на 1 мм ниже края электрода, готовят по три электрода каждой пробы к стандартного образца.

Электрод с пробой служит анодом дуги постоянного тока, сила тока 10—15 А. бъемки спектрограммы проводят на спектрографе

Страница 17

■с. 16 ГОСТ 14316-91

большой дисперсии с трехлинзовой осветительной системой, с прямоугольной диафрагмой 5 мм на промежуточном конденсоре. Ширина щели спектрографа 0,013—0,015 мм. Расстояние между электродами 3 мм. Экспозиция 60 с без обжига.

Фотопластинки типа ПФС-01 или любого другого типа, обеспечивающие почернения линий в области нормальных почернений. Область спектра 350—450 нм.

6.5. Обработка результатов

Фотометрнруют почернения аналитических линий, находят их разность (Д-S). Обработку результатов анализа проводят, как указано в п. 4.5.

Градуировочный график строят в координатах Д5—lg С.

Длина волны линии вольфрама. 400.875 нм.

Длина волны линии сравнения молибдена 401,031 нм.

Относительное среднее квадратическое отклонение (Sг) 0,13.

7. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЦИРКОНИЯ (610-*-

-5-I0-1 %), ТИТАНА (5-10 *-510-'%), ГАФНИЯ <5-10г>-5-10-' %), ТАНТАЛА (МО-*—5-10 —1 %), НИОБИЯ (1-10 ^-510-» %)

7.1.    Сущность метода

Метод основан иа возбуждении спектра пробы и стандартного образца, измерении относительной интенсивности аналитических линий определяемых примесных элементов. Для ослабления спектра основы в стандартные, образцы и анализируемые пробы предварительно вводят угольный порошок, а для усиления аналитических линий — фторид натрия.

7.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд. 3.

7.3.    Подготовка к анализу

7.3.1.    Подготовка проб

Пробы готовят, как указано в п. 4.3.1.

7.3.2.    Приготовление стандартных образцов

Приготовление СО приведено в приложении 1.

7.3.3.    Приготовление угольных электродов и угольной смеси

Угольные электроды вытачивают, как указано на черт. 1 (б,

те) н табл. 1 (тип 111).

Угольную смесь, состоящую из угольного порошка и фторида латрия с массовой долей I готовят, как указано в п. 5.1.2.2.

7.4. Проведение анализа

Подготовленные к анализу пробы и СО смешивают в течение 8—10 мин в механической ступке или в течение 10 мин вручную с угольной смесью в соотношении 3:1 (510 мг МоОз и 170 мг угольной смеси).

Страница 18

ГОСТ 1431 ft—*| с. 17

Ступки с пестиком протирают ватой, смоченной спиртом (1— —2 см3), после каждого перемешивания. Полученные смеси поме-щают в кратеры электродов и уплотняют на 1 мм ниже края с помощью трамбовки.

Спектры фотографируют на спектрографе большой дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели с круглой диафрагмой на промежуточном конденсоре. Ширина щели спектрографа 0,013— —0,015 мм. Электрод с пробой служит анодом д\тн постоянного тока. Спектры фотографируют при силе тока 7 А с экспозицией 40 с без обжига. Дуговой промежуток — 3 мм.

Кассету заряжают спектрографическими пластинками типа-ПФС-01 или другого типа, обеспечивающими почернение аналитических лннцн в области нормальных почернений. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воле, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин, высушивают и фотомстрнруют на микрофотометре.

7.5. Обработка результатов

На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических пар линий, приведенных в табл. б. Находят разность почернений аналитических линий и линий сравнения (Д5) и усредняют для СО.

Таблица 6

Огрел* ЛЯвшгв мм«<га

Д/Имм воли ■JH* .омических ли ini г. 101

ДЛИиы ЮПИ ЛИНИ* ерйвиет». им

Дншвммы опреаи-и л: со пах холей, %

Г афиий

339.978

Измеряется наименьшее почернение фона рядом v еналнтичес кой линией со стороны длинных иоли

5.10-*—5-10-»

Ниобий

295,088

Yo же

Тантал

271.467

>

510^-5-Ю-1

Титан

316,120

307.86-1

Молибден 315.282 Молибден 312,200

2-10“*—5-10-1 5.10-З-ЫО-'

Цирконий

327.222

327.305

Молибден 326.762 Молибден 326.762

г-ю-’-б-ю-*

Градуировочный график строят в координатах AS—lgC. По каждой из трех полученных величин Д5 для анализируемых элементов с помощью градуировочного графика находят соответствующие массовые доли (С/). За окончательный результат анализа при-.

Страница 19

С. 18 ГОСТ 14316-91

нимают среднюю арифметическую величину трех параллельных определений, если выполняется условие, приведенное в ГОСТ 29103.

Относительные средние квадратические отклонения для диапазонов массовых долей приведены в табл. 7.

Таблица 7

Определимые

элементы

ЗММепао Sf

для дяа-и*око> илесоиы* доле-1

5-10~*—3-10—2

3 10-2-1 ИГ-1

|-10—•—5-10 *

Гафний

0.30

0.22

0,20

Ниобий

0.27

0.23

0,21

Тантал

0.29

0,2*

0,22

Титан

0,2»

0,22

0.16

Цирконий

0.26

0.25

0,25

*8. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЮМИНИЯ <1.Ю-«-в.|0-1%), ВИСМУТА(1Ю-«-Ы0-*%). ЖЕЛЕЗА («.«М-МО-* %).

ВОЛЬФРАМА (Ыф-а-3-10-1%), ГАФНИЯ (б-Ю"1—И0-« %), КАДМИЯ (МО-*—1-10-» %). КАЛЬЦИЯ (5-ИМ-ЧИО-* %). КОБАЛЬТА (М0-*-Ы0-*%), КРЕМНИЯ (5-10-*--в10 *%), МАГНИЯ (5Ю^-б-Ю"* %), МАРГАНЦА <Я0-«—S I0-* %), МЕДИ (6 Ю^-МО"2 %). МЫШЬЯКА (1Ю-*-2Ю-*%), НАТРИЯ (4 1©-*—О-10“* %),

НИКЕЛЯ (5 Ю-«—610 -* %), НИОБИЯ (2-10-*—НО-1 %).

ОЛОВА (810 *-4.|0-5%), СВИНЦА (8-10-*-4-10-* %),

СУРЬМЫ (1610-»—110-*%), ТАНТАЛА (2-10-*—3-10-* %).

ТИТАНА (МО-*—5.10-"*) ХРОМА (J lO-'-MO-'K.), ЦИНКА (МО-*— 210-*%). ЦИРКОНИЯ (2-IO*»—5-10-> %)

8.1.    Сущность метода — по пп. 4.1, 5.1

8.2.    Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд. 3.

Для регистрации спектров излучения применяют фотоэлектрическую установку МФС или любой другой прибор подобного типа.

8.3.    Подготовка к анализу

8.3.1. Подготовка (настройка) фотоэлектрической установки МФС

В соответствии с возможностями фотоэлектрической установки зыбирают и выставляют аналитические линии и линии сравнения, приведенные в табл. 8.

Для компьютеризованных фотоэлектрических систем (с наличием ЭВМ) формируют программу: регистрируют стандартные образцы (СО), вводят их концентрации в диалоговый вычисли-

Страница 20

ГОСТ 14316-0! С. 19

Таблица 8

On ределиС*ыЯ

ЗДСМСИТ

Длякв волны, НМ

Шарава выходной цела, им

Д«1Пв»0* апредюошх МО с сок/х дол»*, К

Алюминий

394,403

309,271

287,511

40

МО-4—в-10~*

Висмут

300,771

40

МО-4-МО-*

Вольфрам

400.875

254,713

239.709

40

2-10"*—3-10”'

Г афний

313.471

291.648

264,140

40

610-*—210-»

Железо

259.939

302.064

259.837

75

100

МО-»—6-10-*

Кадмий

228.802

40

МО-4—М0-*

Кальций

396.847

317.933

315.886

239.856

40

2-10-»-6lO-»

Кобальт

345.350

75. 40

МО-*—5-10-*

Кремний

288.] 59 251,611 250,689

75 .

5-10-4—610-*

Магний

«79.553

280.270

285,212

75, 40

5-10-4-«-10->

Марганец

257.610

292.557

293,305

40

75

5-io-‘-6io-*

Мель

327,396

324,754

282.487

75

40

6-10-4-1-10-»

Мышьяк

234.984

228,812

193.759

40

МО-3—М0-»

Страница 21

С. 20 ГОСТ 14316-41

•в|»ед«лявл4й

элемент

Длина аолиы, им

Ширине «ЫТОДМОЯ вдлв, а*

Деаппэоя определимых К1СОЭ1ЫХ долей, к

Натрий

569.592

588.995

330,259

40

4-10'3—6- 10—а

Никель

300,249

299.259

341.476

75, 40

5*10-4—6-10-’

Ниобий

292.781

40

510'3-510-'

Олоьо

303,412

286.333

317,502

40

75

810-*—М0-»

Свинец

263.306 220,351

40

810-®— М0-*

Сурьма

231,146

206.833

40

16-10-»—мо-1

Тантал

296.332

293.355

40

2-10-1—6-10—1

Тнтан

368.619

453,324

323.451

40

210-*-5-Ю-'

Хрои

257.715

40

5-10-*—М0-*

Цинк

213.856

334.502

75, 40

МО"*—210-*

Цирконий

339.197

40

2-10“3—5-10—*

Молибден

275.663

239.758

313,259

100. 75

Линия сравнения

Циан

384,92

75

То же

Медь

263.000

40,75

»

Страница 22

ГОСТ 14316-91 С 21

тельный комплекс (ДВК), проводят градуировку и распечатку результатов градуировки с учетом влияющих факторов.

8.3.2.    Подготовка проб

Пробы готовят, как указано в п. 4.3.1.

8.3.3.    Подготовка стандартных образцов

Приготовление стандартных образцов приведено в приложении 1.

8.3.4.    Приготовление угольных электродов и угольных смесей

Угольные электроды и угольные смесн готовят, как указано в

пп. 4.3.3, 5.1.2.2, 7.3.3 в зависимости от определяемых элементов и используемых методов.

8.4.    Проведение анализа

Осуществляют прогрев установки для получения стабильных результатов, согласно инструкции на прибор.

Проводят фотоэлектрическое профилирование по одному из определяемых элементов (каналов) в электрической дуге перемен-uoro тока, при силе тока 1—4 А.

Подготовленные к анализу пробы и СО смешивают в течение 8—10 мин в механической ступке или в течение 10 мин вручную с угольной смесью. Ступки с пестиком протирают ватой, смоченной спиртом (1—2 см8 на одну пробу), после каждого перемешивания.

Полученные смеси (пп. 4.3.3, 5.1.2 2) помещают в кратеры электродов н уплотняют, как указано в пп. 4.4, 5.1.4, 6.4 или 7.4.

На нскомпьютеризованных системах испарение пробы и возбуждение спектра (регистрацию) проводят в дуге постоянного тока со всем комплектом СО и проб.

Для компьютеризованных систем регистрируют один, два или более стандартных образца для корректировки градуировочных графиков.

Освещение щели полихроматора.фотоэлектрической системы — растровый конденсор или однолинзовая система. Дуговой промежуток 2—3 мм. Ширина входной щели —20 мкм.

За линию сравнения берут линию молибдена 275,863 или полосу циана 384,92, или фон (неразложенный свет), или лилию меди 263,00 нм при получении отчетов, пропорциональных относительным интенсивностям аналитических линий. Анализ можно вести без линий сравнения по абсолютным интенсивностям аналитических линий.

Напряжение питания фотоумножителей выбирают с учетом обеспечения требуемой чувствительности для данного канала регистрирующей системы.

Условия регистрации (сила тока, время обжига, экспозиция) аналогичные проведению анализа на спектрографах средней или большой дисперсии.

Страница 23

С. 2£2 ГОСТ 14316-91

Универсальные условия регистрации для получения максимальной чувствительности следующие:

нижние электроды черт. 1 (тип II или III); время обжига 7—12 с при силе тока 5—7 А; экспозиция 30—50 с при силе тока 13—15 А (ток увеличивается во время экспозиции скачком).

8.5. Обработка результатов

После окончания регистрации (накопления) проводят опрос каналов анализируемых элементов и снимают показания выходного прибора для каждого измерения (Ni) по шкале цифрового вольтметра Щ 1518 или микроамперметра М 1792 в автоматическом или ручном режимах на некомпьютеризованных системах. Градуировочные графики строят в координатах N—С (где N — усредненное показание выходного прибора для п измерений, С — значение аттестованной концентрации стандартного образца) для каждого элемента по стандартным образцам.

По градуировочному графику находят соответствующие массовые доли (Ci).

За окончательный результат анализа принимают среднюю арифметическую величину (С)п измерений, если выполняется условие п. 1.14 ГОСТ 29103.

_ Для компьютеризованных систем после регистрации проб, вывода их на дисплей и печатающее устройство в соответствии с заложенной программой рассчитывают по градуировочному графику массовые доли элементов пробы.

Значения относительных средних квадратических отклонений для диапазонов массовых долей определяемых элементов приведены в табл. 9.

Таблица 9

Определяемы*

элдеи?

Значения S, ДМ диагс)»она массовых ДОМА

810-^-3.10—^

3-10——1-10-3

1 -10—3—G-IO *

в-10—5—Н-10—1

Алюминий

0.18

0.15

0.10

Висмут

0,25

0.20

0.15

_

Вольфрам

_

0.13

0.10

Гафний

0.16

0,14

0.12

Железо

0.14

0.13

Кадмий

0,25

0.18

0,17

Кальций

0.23

0.20

Кобальт

0.22

0,19

Кремний

0.18

0.17

Мягкий

_

0.14

0,13

Марганец

0.13

0.12

Медь

0,15

0,13

Страница 24

ГОСТ 14316-91 С. 23

Продолжение табл. 9

ОЯВД«Л!КМив

элемент

Змчоиия sr ДОЯ диамакыл» мае со Mix ммеЛ

0-1СГ—3—З-Ю—*

з iO-3

110-5-61СГ-г

«10—*-5.10-1

Мышьяк

0,14

0.13

Натрий

0.16

0,15

_

Никель

0.16

' 0.14

0.12

Ниобий

0.20

0,15

0.13

Олово

0Л9

0.17

0,15

_

Смииц

0,19

0,17

0,15

_

Сурьма

0,18

0,16

0,14

_

Тантал

_

0.18

0.16

Тктан

_

0,16

0,14

Хром

0.17

0.16

_

Цинк

0,15

_

Цирконий

0,14

0Л2

9. ЭМИССИОННЫЙ ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НАТРИЯ (МО-*—МО-' %)

И КАЛИЯ (МО-*-МО-‘%)

9.1.    Сущность метода

Эмиссионный пламенно-фотометрический метод основан на измерении на пламенном спектрофотометре (фотометре)    эмиссия

атомов натрия и калия, образующихся при распылении в пламя анализируемых растворов.

9.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Спектрофотометр пламенный любого типа или атомно-абсорбционный спектрофотометр, работающий в эмиссионном режиме.

Печь муфельная с термопарой, обеспечивающая нагрев до температуры 800 °С.

Весы аналитические любого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0005 г.

Фильтр-стабилизатор по ТУ 2.03457 485 42.32—89, использующийся на линии сжатого воздуха.

Газ бытовой по ГОСТ 5542, пропан-бугановая смесь или ацетилен нз баллонов н сжатый воздух из баллонов или сети под давлением не менее 0,5 кПа.

Оксид молибдена, содержащий натрий и калий не более 0,001 % (в расчете на металлический молибден). Допускается применять в качестве основы для приготовления стандартных растворов — разбавитель от стандартных образцов № 25—70—28—70.

Калий хлористый по ГОСТ 4234; стандартный раствор, содержащий 0,00025 г/см* калия или 0,0004766 г/см5 калия хлорида.

Страница 25

С. 24 ГОСТ 14316-91

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 стандартный раствор, содержащий 0,00025 г/см3 натрия или 0,0006355 г/см1 натрия хлорида.

Оба стандартных раствора готовят в одну колбу.

Аммиак водный, полученный насыщением дистиллированной воды газообразным аммиаком.

Водорода пероксид по ГОСТ 10029, раствор разбавленный 1:10.

Стаканы химические по ГОСТ 23932, вместимостью 100— -200 см1.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100. 500, 1000 см3.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см* по ГОСТ 1770.

А также аппаратура, материалы и реактивы, приведенные в разд. 3.

9.3. Приготовление стандартных растворов

Для приготовления стандартных растворов используют спект-рально-чистый оксид молибдена или разбавитель, изготовленный ВНИЦГССО СО 25; СО 28. Перед каждым приготовлением стандартных растворов предварительно определяют содержание натрия и калия в растворителе (водном растворе аммиака) и в основе.

9.3.1.    Определение содержания натрия и калия в растворителе

200 см3 раствора аммиака выпаривают досуха а условиях, предотвращающих «загрязнение» пробы. Сухой остаток растворяют в 25 см5 горячей воды и определяют содержание натрия и калия, используя в качестве градуировочных растворов водные растворы хлористых солей натрия и калия соответствующих массовых долей. Массовые доли примесей натрия и калия в растворителе не д^л-жны превышать 0.0001 % к массе молибдена (0,5 г). Если концентрация натрия (калия) больше 0,0001 %, то готовят новый раствор аммиака. При повторном получении содержания натрия (калия) больше 0,0001 % эту массовую долю учитывают при приготовлении градуировочных растворов.

9.3.2.    Определение содержания натрия и калия в основе

Содержание натрия и калия в основе определяют методом «добавок* с помощью градуировочных растворов (по п. 9.3.3).

9.3.3.    Порядок приготовления градуировочных растворов

Семь навесок оксида молибдена массой 7.5 г и две навески по

0.75 г (исходные пробы) помешают в стаканы, приливают по мере растворения порциями по 40—50 см* раствора аммиака, к двум колбам с навесками по 0,75 г приливают 5—7 см3 аммиака и нагревают на электроплитке до полного растворения оксида. Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 500 см*. Растворы исходных проб с навесками 0,75 г переносят в колбы вместимостью 50 см3 и доливают водой до метки. Вводят С помощью бюретки рассчитанные количества стандартных раство-

Страница 26

ГОСТ I43I6—91 С. 25

ров натрия и калия (табл. 10), доливают объем водой до метки и перемешивают.

Первые две колбы (с навеской по 0,75 г) являются исходными нрн определении в основе массовых долей примесей натрия и калия методом «добавок*. В эти колбы стандартные растворы натрия и калия не вводят.

Состав градуировочных растворов приведен в табл. 10 (без поправки на содержание натрия и калия в оксиде молибдена). Поправку находят по методу «добавок*, измерив величину аналитических сигналов излучения натрия и калия на пламенном спектрофотометре.

Таблица 10

1!

ы

ч

1;

3

S *-

» 5

if ■ с

55

Р

I!

2?-

Zi

• я

I*

Q О

52.

si

Жч

л

5 *

1!

Я

&-3

Ш

Ш

Мдссошя дрхя штрих » иоливдоио, Ч

•Массовая дпяч являя ь колябдема. к

расчетная тссомя дм.

п иРЧ

Истшая

МксСОМЯ

ХМ*

•л +П)*МГ ч

Расчетная

массоаан

«шя n 10-3*

Ист* шдя кассовая

ДОСЯ

1»+И)хмГ*к

1

7,500

500

1,0

0,2

1.0

1.0+Д

1,0

1.0+п

2

7.5W

500

1,0

1,0

3.0

5.0+ П

5,0

5,0+ГГ

3

7.500

503

1.0

2,0

ю.о

ю.о+п

10.0

10.0+1!

4

7,500

SIX)

1,0

4,0

20,0

20.0 + П

20.0

20,0+П

Ь

7,500

500

1.0

10,0

50.0

50,0+11

50,0

50,0+П

6

7,500

500

1,0

20,0

100.0

100,0 + И

100.0

100.0+п

Примечания:

1    П — поправка на содержание натрия и калия в основе

2    Расчет выполнен в пересчете на металл определяемой примеси к металлическому молибдену.

3. Срок годиости стандартных растворов 60 суток.

9.4. Проведение анализа

9.4.1. Подготовка проб к анализу

Металлический молибден в виде штзбика, прутка, проволоки, ленты предварительно очищают; измельченные пробы заливают раствором пероксида водорода, разбавленного 1:10, и слегка нагревают. После растворения поверхностного слоя (3—5 мин) пероксид водорода сливают, пробы промывают водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5)С“С. Навеску очищенного молибдена массой около 0,6 г растворяют в пероксиде водорода, выпаривают досуха и прокаливают в муфельной печи в стеклоуглеродистой чашке в муфельной печи при температуре 40G--450X в течение 30 мин. Металлический порошок молибдена переводят в оксид растворением в пероксиде водорода. Мо-либдат аммония переводят в оксид, как указано в п. 4.3:1.

Страница 27

С 26 ГОСТ 1431Й-&1

Три навески оксида массой 0,750 г помещают в мерные колбы вместимостью 50 см5, приливают 5—7 см* раствора аммиака и растворяют при нагревании. Охлаждают, доливают растворы в колбах до метки и перемешивают.

- 9.4.2. Измерение аналитических сигналов и построение градуировочных графиков

Градуировочные и анализируемые растворы распыляют в пламя.

Регистрируют резонансное излучение натрия при длине волны 589,096 нм, калия — 766,490 нм. Измеряют аналитические сигналы излучения фона. Суммарные сигналы излучения натрия плюс фона, калия плюс фона, полученные значения фона вычитают из суммарных сигналов натрия плюс фона, калия плюс фона и строят градуировочные графики в координатах: массовая доля натрия И калия в градуировочных растворах — величина аналитического •сигнала.

9.5. Обработка результатов

По результатам анализа строят градуировочный график. По графику определяют массовую долю натрия и калия.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений, если выполняется условие, приведенное в ГОСТ 29103-91. Относительное среднее квадратическое отклонение (S,) приведено в табл. 11.

Таблица 11

Диап«зв*ы массою* додоП г.атрхп и калия. %

Относительное среднее кгадратикескоа отклоняй» Sr

От 0,002 до 0.008 в ключ.

0,13

Cd. 0,008 » 0,03 »

0,10

> 0,03 » 0,10 >

0,05

10. МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НАТРИЯ (510-5—110-»%), КАЛИЯ (510->-110-*%), КАЛЬЦИЯ (110 '—1-10-П), МАГНИЯ (I IO-'—l lO-s %)'

10.1.    Сущность метода"

Метод основан на селективном поглощении атомным паром определяемого элемента резонансного излучения.

Резонансное излучение определяемого элемента, создаваемое спектральной лампой, пропускается через пламя, выделяется монохроматором и с помощью регистрирующей системы измеряется значение поглощения.

10.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Страница 28

ГОСТ 14316-91 С. 27

Спектрофотометр атомно-абсорбционный «Хитачи 180—70» или другой марки, обеспечивающий соответствующую    чувствительность и погрешность определения натрия, магния,    кальция,

калия.

Лампа с полым катодом для натрия.

Лампа с полым катодом для магния.

Лампа с полым катодом для калия.

Лампа с полым катодом для кальция.

Плитка электрическая с закрытой спиралью ПЭ 600—2 по ГОСТ 14919.

Колбы мерные вместимостью 100 см3, цилиндры вместимостью 50 см* из фторопласта 4МБ по ТУ 95—337—79.

Прибор для перегонки азотной кислоты типа ПК.

Тигли кварцевые вместимостью до 100 см* по ТУ 95—175—78.

Воздух кл. 3 по ГОСТ 17433, поступающий под давлением 29,41995-104—49,03325-104 Па (3-5 атм).

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457, марки А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Пероксид водорода, растор с массовой долей 30 % по ГОСТ 10929.

Калия хлорид по ТУ 6—09—3678, ос. ч.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233, ос. ч.

Магния оксид но ГОСТ 4526

Кальция карбонат по ГОСТ 4530, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 24147.

Вода бидистиллированная, приготовленная по ГОСТ 4517.

Этиловый спирт ректификованный по ГОСТ 18300.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Стандартные растворы натрия, магния, калия, кальция (растворы А, Б, Б).

А также аппаратура, материалы и реактивы, приведенные в разд. 3.

10.3. Подготовка к анализу

10.3.1. Приготовление особо чистого раствора соляной кислоты

Соляную кислоту, свободную от примесей, получают методом насыщения. Для этого в эксикатор (или другой герметичный сосуд) заливают концентрированную соляную кислот)', затем на подставку помещают стакан из полиэтилена, фторопласта, наполненный биднстиллированной водой. Соотношение объемов воды и кислоты должно быть 1:6. Эксикатор плотно закрывают пришлифованной крышкой. Через 4—5 дней полученный раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 10 моль/дм* сливают из полиэтиленового стакана в полиэтиленовую колбу. Из этого раствора готовят раствор соляной кислоты, с молярной концентрацией 0,1 моль/дм*, для этого 10 см3 переносят в полиэтиленовую колбу

Страница 29

С. 2* r&€T 14316—^

вместимостью 1000 см3 до метки, доводят бндистиллнрованной водой и перемешивают.

10.3.2.    Приготовление раствора особо чистого аммиака

Аммиак водный готовят методом насыщения (п. 10.3.1).

10.3.3.    Приготовление особо чистой азотной кислоты

Азотную кислоту особо чистую получают в приборе для перегонки типа ПК в соответствии с инструкцией к прибору.

10.3.4.    Приготовление стандартных растворов натрия

Для приготовления раствора используют натрия хлорид дважды перскрксталлнзованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105—110 °С.

Раствор А: навеску хлорида натрия массой 2,5421 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, приливают 200—300 см3 бидистиллировашюй воды и перемешивают до растворения навески.

Разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г натрия.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки бидис-тнллированной водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г натрия.

Раствор В: аликвотную часть 25 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки биди-стнллированной водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,000001 г натрия.

Растворы А, Б. В хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

10.3 5. Приготовление стандартных растворов калия

Для приготовления раствора используют калия хлорид, дважды перекрнсталлизованный и высушенный до постоянной массы при 105—110 °С.

Раствор А: навеску хлорида калия массой 1,9080 г помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 200—300 см3 дистиллированной воды и перемешивают до растворения навески. Разбавляют бидистиллированиой водой до метки и вновь перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г калия.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют бидистиллкро-ванной водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г калия.

Раствор В: аликвотную часть 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до х<етки (бидистиллированиой) и перемешивают

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г калия

Растворы А, Б. В хранят в полиэтиленовой посуде.

Страница 30

ГОСТ 14316-91 С. 29

10.3.6.    Приготовление стандартных растворов кальция

Раствор А: навеску карбоната кальция 1,249 г. высушенного

при 100—105°С до постоянной массы, помещают в стакан, наливают 50<м5 дистиллированной воды и добавляют по каплям соляную кислоту до полного растворения. После растворения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см* разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 сма раствора А содержит 0,0005 г кальция.

Раствор Б: аликвотную часть 20 см4 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см*. Разбавляют до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм1 и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0,00002 г кальция. Растворы А и Б хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

10.3.7.    Приготовление стандартных растворов магния

Раствор Л: предварительно оксид магния прокаливают при

600—900°С до постоянной массы. Навеску оксида магния массой 1,658 г растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1:1) HCI (ос. ч.). Затем раствор разбавляют дистиллированной водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

I см4 раствора А содержит 0,001 г магния.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см\ разбавляют до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г магния.

Раствор В: аликвотную часть 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см4. Разбавляют до метки раствором соляной кислоты.

I см3 раствора В содержит 0,000002 г магния.

Растворы А, Б, В хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

10.3.8.    Атомно-абсорбционный спектрофотометр подготавливают к работе в соответствии'С инструкцией.

10.3.9.    Очистка горелки

Перед работой чистят щель горелки смесью ацетона с этиловым спиртом (1:1). На одну очистку требуется 50 см1 этой смеси.

10.4. Проведение анализа

10.4.1.    В зависимости от массовой доли определяемых элементов берут навески анализируемых проб в соответствии с табл. 12.

При массе навесок 1,0—1,5 г взвешивание проводят с точностью 0,001 г и при массе 0,2—0,8 г — с точностью 0,0002

10.4.1.1.    Растворение проб металлического молибдена

Первый способ

Навеску порошка (стружки) молибдена помещают во фторопластовый (полиэтиленовый, кварцевый) стакан (тигель), добав-

Страница 31

Таблица 12

5

Ck

V

1

Интервал опрслел1<*ы* массовых долой,

%

Напеска

провы,

г

1

Iff

8

•»

г 7» 1!

Концентрации распоров, мкг/сч*

М a run ft

Шгрий

КалкЛ

КмьивП

с,

с,

С.

с,

с.

с,

t

С.

С,

С,

с,

С.

с.

1

110-*—5-Ю-8

1.5

6

3

0.02*

0.05*

0,08*

2

5.10-»—8-10-Б

1.0-1.2

6

3

0,02»

0.05*

0,08*

0,01*

0.05’

0,2*

0.1*

0,2*

0.4*

3

8-Ю-»—1-I0-*

1.0

4

2

0,02»

0,05*

0,08*

0,01-

0.06*

0,2*

0.1*

0.2*

0.4*

4

MO-*-MO-*

1,0

4

2

0.05

0.08

0.2

0,05

0.2

0.5

0.1

0.2

0.5

0.2

0.5

1.0

5

ЫО-а—5-10-*

0.8

3

1

0,08

0,2

0.5

0,2

0.5

1.0

0.2

0.5

1.0

0.2

0.5

1.0

б

S.J0-»— мо-*

0.5

2

1

0,08

0.2

0.5

0.2

0.5

1.0

0.2

0,5

1.0

0.2

0.5

1.0

7

ЫО-’-б-Ю-*

02

2

1

0.2

0,5

1.0

0.2

0.5

1.0

0.2

0,5

1.0

0.2

0.5

1.0

С. 30 ГОСТ 14316-91

1

Стандартные растворы на фоке 20 см> Н*0, н Ю см5 0,1 ыоль/дм» НС1.

Примечание. Для градуировки прибора нспольауют четыре стандартных раствора. Три из них приведены п таблице (С,. С*, Сэ). четвертый — «контрольный» (Со) с хониеиграцией по определяемому элементу равной нулю. По «контрольному» раствору также устанавливается нулевая точка прибора.

Страница 32

ГОСТ 14316-91 с. 31

ляют 15 см* бидистиллированной воды, затем 20 см5 пероксиде во* дорода и 10 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3. После окончания бурной реакции стакан с пробои подогревают при слабом нагреве до полного растворения. Затем после охлаждения раствор переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, разбавляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Параллельно ведут контрольные опыты в соответствии с табл. 12.

Второй способ

Навеску порошка (стружки) молибдена помешают в кварцевые стаканы (тигли), добавляют 15 см3 (при навеске 0,8—1,5 г) или 10 см3 (при навеске 0,2—0,8 г) соляной кислоты, затем осторожно небольшими порциями добавляют азотную кислоту 5 см1 (при навеске 0,8—1,5 г) или 3 см1 (при навеске 0,2—0,8 г). После окончания бурной реакции стакан (тигель) подогревают при слабом нагреве до полного растворения, затем выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см5 НС1 при навеске 0.8—1,5 г или в 3 см3 НС! при навеске 0,2—0.8 г, подогревая при слабом нагреве, предварительно накрыв стакан фторопластовой крышкой. По охлаждении полученного раствора добавляют 20 см3 бндистиллн-рованиой воды, переносят раствор в мерные полиэтиленовые колбы вместимостью 100 см3 и перемешивают. Параллельно ведут контрольные опыты в соответствии с табл. 12.

10.4.1.2.    Растворение парамолибдата аммония

Первый способ

Навеску помешают во фторопластовый (полиэтиленовый, кварцевый) стакан вместимостью 80—100 сма, добавляют 20 см3 би-дистиллнрованной воды, 20 см3 пероксида водорода, 10 см3 соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, подогревают до полного растворения и после охлаждения раствор переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки биднетил-лированной водой и перемешивают. Параллельно ведут контрольные опыты в соответствии с табл. 12.

Второй способ

Навеску помешают во фторопластовый (полиэтиленовый, кварцевый) стакан, добавляют 25 см3 бидистиллированной воды и нагревают до полного растворения. Затем растиор переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и перемешивают.

10.4.1.3.    Растворение проб оксида молибдена

Страница 33

С. 32 ГОСТ 14316-91

Первый способ

Навеску порошка помешают во фторопластовый {полиэтиленовый, кварцевый) стакан (тигель), добавляют 15 см3 бидистилли» рованной воды и 15 см5 аммиака и проводят растворение при слабом нагреве. Раствор осторожно выпаривают при очень слабом нагреве (лучше на водяной бане) до влажных солей. Затем поступают как в п. 10.4.1.2 по первому способу растворения. Параллельно ведут контрольные опыты в соответствии с табл. 12.

Второй способ

При массе навески до 0,8 г .можно применять кислотное растворение. Навеску помещают в кварцевый стакан, добавляют 5 см* соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают при слабом нагреве до полного растворения. Затем после охлаждения раствор переносят в мерные колбы вместимостью 100 см*, доводят раствор до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Параллельно ведут контрольные опыты в соответствии с табл. 12.

10.4.2. Приготовление градуировочных растворов для калибровки приборов по определенным элементам

Для измерения массовых долей анализируемых растворов проб готовят три градуировочных раствора. В мерные полиэтиленовые колбы вместимостью 100 смэ в соответствии с табл. 13 вводят определенные объемы стандартных растворов (Б, В) определяемых элементов и доводят объем растворов в колбах до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дмл.

Таблица 13

да!

Фа

Магний

Натрий

Кыш*

Кмьиия

i

hit

ни

Ш

щ

ч о

3> к

Iis

й • О *

£ Ш

i

st

Sis

IstI

0,01

1

в

_

0,02

1

в

_

__

0.05

2,5

в

5

в

_ .

0,08

4

в

--

*

0J

5

в

Ю

в

1

и

0,5

* Б

0.2

10

в

20

в

2

в

1

Б

0,4

20

в

2

Б

4

в

2

Б

0.5

25

в

2,5

Б

5

в

2,5

Б

1.0

5

в

5

Б

10

в

5

Б

В случаях растворения проб с использованием перокенда водорода градуировочные растворы готовят с добавлением 20 см3 пероксида водорода и 10 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм*.

Страница 34

ГОСТ 14316-91 С. 33

10.4.3. Измерение аналитических сигналов

Измеряют величину абсорбции (концентрации) определяемых элементов в условиях, приведенных в табл. 14. При этом сначала проводят калибровку прибора по определяемому элементу, последовательно распыляя в пламя нулевой раствор: раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм* или раствор, приготовленный смешением 20 см1 пероксида водорода. 10 см' раствора HCI (ос. ч.) и 70 см* биднстиллированной воды (в случае использования градуировочных растворов, приготовленных аналогичным способом), затем три градуировочных раствора, вводя их в пламя в порядке возрастания концентраций. Затем распыляют в пламя сначала растворы контрольного опыта, потом анализируемые растворы и измеряют концентрацию (абсорбцию) определяемого элемента.

Таблица 14

Опреде

лявши

элемент

Длим»

эолны,

их

Подача mi».

кг/см*

ml

Корршиач

■oiijUKw

ацети

лена

Ж «

II

Характеристик*

горслсп

с)ода с эгфокго*

Veeuai а

Магний

285.2

Воздух

1.6

0,2

2.6

Горелка с длиной щели

Есть

Нагрмй

Калий

589

766.5

Воздух

1.6

Воздух

1.6

0,25

0.4

0,4

2.6

10 см То же

Высокотемпературная

Нет

Her

Кальций

422,7

Закись а юта NjO 1.6

0,25

2,6

горелка с длиной шели 5 см

То же

Нет

П р и м с-ч а и и 6. Высота горелки ио нсех случаях 7£ им.

10.5. Обработка результатов

Вычисление результатов анализа

Массовые доли определяемого элемента (X) в процентах вычисляются по формуле

у -СмыН' 103 %

171 ю«

где С — массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3;

— массовая концентрация определяемого элемента в холостом растворе, мкг/см3 (в случае нескольких параллельных холостых опытов эта величина усредняется);

Страница 35

С. 34 ГОСТ 14316-91

V — объем анализируемого раствора, см3; m — масса навески, г.

Значения относительных стандартных отклонений Для диапазонов массовых долей определяемых элементов приведены в табл. 15.

Таблица 15

Дштмой onpcjwmiKMu* массовых /юл** гоп .

%

Относятся мим ст»нд4ртиоо отклоиеияв

Мк

N*

К

>

СВ

МО”*—5-10-*

0,35

5-Ю-*—в-10-4

0.20

ОД»

8-Ю-5-Ы0-*

0.15

0.25

0.25

МО-*—5-I0-*

0,10

0,20

0.2

0,15

5.10-*—М0-»

0,05

0.1

0.1

0.!

М0-»_510-*

0.02

0,05

0.07

0.05

5*10-*—МО-*

_

0,03

0.04

0,04

M0-2-5I0-1

—-

0.01

ПРИЛОЖЕНИЕ / Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

Для анализа молибдена и его соединений используют государственные стандартные образцы (ГСО), состоящие и» головной смеси и разбавителя, изготовленные и аттестованные Всесоюзным научно-исследовательским центром Государственной службы стандартных образцов (ВНИЦГССО):    ГСО    Nj    25—/О

(для анализа молибдена на А1, Са, Mg, As, Со, Си, Cr, Fe, Mn, Ni, Si, Zn, Bi, Cd, Sn, Sb, Pb). ГСО >Й 26—70 {для анализа молибдена на Hf, Та, Ti. Zn, Nb) и ГСО .4» 28—70 (для анализа молибдена на .Al, Са, Fe. Mg. N1, Мп. Na. SI) илн отраслевые стандартные образцы (ОСО), или стандартные образцы предприятий (СОП), приготовленные по нижеприведенной схеме расчета.

Количественный состав элементов-металлов в головной смеси стандартных образцов приведен в табл. 16.

Таблица 16

Номер

СО

Определяемые элементы

Массовая доля sae«

UCtVTOA • ГОЛО ОМОЙ

сыесв со отношению к cyuuu алвиштоа М«ПМЛЮ. %

1

А5. Св. Mg. As. Со. Си. Cr. Fe. Mn. N1. Si. Zn,

1.00

Bi, Cd. Pb. Sb. Sn

055

2

HI. Nb, Та. Ti. Zr

5,00

3

Al. Ca, Fe. Mg. Ni, Mn. Na, Si

2.00

4

W

4.00

5

Si. Zn, Mn

2.00

Fe. Al. Ca

1.00

Ni, Mg. As

0.5

Страница 36

ГОСТ 14316-91 С. 35

Т.Л-ЗГ Ааниис головной “•«* А*'* Приготовления СО представлены в

Таблица 17

Расчеты*} состав г слоимо* смеси стандартного образца J* I для определении содержания железа, марганца, алюминия, кальция, магния, мышьяка, меди, кобальта, хрома, цинка, никеля, кремиия, вмсмуга. __кадмия.    олова,    сурьмы и свинца

Наим«оова>в?

рммм

Л

Хжмичсека!

формул®

Коэффициент пересчете оксида га металл

Заданное количество примесеЛ (в расчете ив металле чес* нжЯ оброех), г

Количество оксидов на ICO г голоалоП см оси <в расчет* иа ме-таплвчеси* оброаев). г

Охсид молибдена Оксид железа Оксид алюминия Оксид марганца Оксид х'альция Охсид магяия Оксид мышьяка Оксид меди Оксид кобальта Окскд хрома Оксид цинка Оксид никеля Оксид кремния Оксид висмута Оксид хадмия Оксид олова Оксид сурьмы Оксид свинца

Расчетный состав определения гяф|

МоО,

F*Oj

AliO,

MnOj

CaO

MgO

AsjOj

CuO

CojOj

CrjO»

ZnO

NijOj

SiO,

Bi,0,

CdO

SnO

SbjO*

PbO

головной сие

1ия, ниобия, T

0,6665-

0,6994

0,5293

0.6319

0,7147

0.60.30

0,7574

0.7989

0.7106

0.6842

0.8034

0.7098

0.4674

0.8970

0,8754

0.8812

0.7527

0,9283

сн стандарта

антяла, тита*

86.75

1,00

1,00

1,00

1.00

1.00

1.00

1.00

1.00

1,00

1.00

1.00

1.00

0.25

0,25

0,25

0,25

0.25

100.00

Т

>го образца а и цирконн

130,1575

1,4298

1,8893

1,5825

1.3992

1.6584

1,3203

1.2517

1,4073

1,4616

1,2447

1,4088

2,1395

0.2787

0.2856

0,2837

0,3321

0,2693

149.7999 аблнца 18

ИЯ

Наименование

реактива

Хим>ч«скм

формула

Ко*М«ииепт пересчет» оксида па металл

Заданное

колвчаетао

■ряиаевЯ (а

раечвтв на метапли чески# образец (,

г

Количество оксидов на 100 Г юпоеиоЛ смеси <• рас* четц и а ме* типически* образец), г

Оксид молибдена Оксид гафния Охсид ниобия Оксид тантала Охсид титана Оксид циркония

МоОз

НЮ,

Nb*0»

Ta,Ot

ТЮ,

ZnO}

0.6665

0.8480

0.6990

0.6190

0.5995

0,7403

75.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

100.0

112.5281

5.8962

7.1531

6.1050

8.3403

6.7540

146,7767

Страница 37

С. 36 ГОСТ 14316-91

Таблица 19

Расчетный состав головной смеси стандартного образца для определения содержания железа, алюминия, кремния, кальция, марганца, магния, никеля.

натрия

Некие юоаямв реактяаа

Хкыичссхая

формула

Ko>;-tnuii{»T пересчета Оксим ►* металл

Задино« ксшичостио »рммес<4 ia расчет* ла металлический образец), г

Количеств* оксидов на 1С0 г .'сиопнаЛ сноси (а рас-чат* ка мо-тиимчссккЯ

об|МЗ«а>. г

Оксид молибдена

МоО,

0,6665

84,0

126,0315

Оксид железа

FejO»

0.6994

2.0

2.8596

Оксид алюминия

AljOj

0.5293

2,0

3,7786

Оксид кремния

SiO,

0,4674

2.0

4,2790

Оксид кальция

CaO

0,7147

2.0 .

2.79»»

Оксид марганца

MnOj

0,6319

2.0

3,1650

Оксид магния

MgO

0.6030

2.0

3.3167

Оксид никеля

N1*0,

0.7098

2,0

2.8177

Хлорид натрия

NeCl

0.3934

2.0

5.0839

100,0

154.1304

Для приготовления СО в головную смссь можно вводить и другие окис-ные соединения элементов. В этом случае необходимо произвести соответствующий пересчет.

Таблица 20

Расчетный состав головной смеси стандартного образца .4» 5 для определения кремния, марганца, пинка, железа, алюминия, кальция, никеля, мышьяка и

магния

Нахкйяояамнс

pia*m*a

Химическая

формула

Ko*Mkuei'ht перемета оксида на мегаи

3«дйиио< КОЛВЧ1СТШ> п/имесе» I» расчете на мсталличес • kuA образен), г

Кашчесгао оксидо* па 100 г юпов-

шзЛ смеси (« р1сч«т* и* мв« таллич-ски» образец), г

Оксид молибдена

МоО»

0,6665

89,50

134.2836

Оксид кремния

SiO,

0,4674

2.00

4.27ЭД

Оксид марганца

МпО,

0.6319

2.00

3.1651

Оксид пинка

ZnO

0.8034

2,00

2.4894

Оксид железа

Fe,0»

0.6994

1.00

1.4298

Оксид алюминия

AsjOj

05293

1,00

1,8893

Оксид кальция

CaO

0,7147

1,00

1.3992

Оксид никеля

N1,0,

0.7098

0.Б0

0.7044

Оксид мышьяка

AsjO»

0.7574

0.50

0.6602

Оксид магния

MgO

0.6030

0.50

0.8292

100,0

151,1292

Страница 38

ГОСТ I43«e-9I С. 37

Головную смесь стандартных образце* готовят псрсмешюаиисм оксидов со спиртом в течение 2нс последующим высушиванием при температуре 70— —80вС в течение I ч. затем повторно перемешивают в-течение I ч и окончательно подсушивают при температуре (Ю5±Б)°С в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой.

Количество спирта, расходуемого для приготовления 15 г СО, — 50—60 см*.

. Количество металлов в 1 г головной смеси, которое используется в дальнейших расчетах СО, приведено в табл. 21.

Таблица 21

Номер

СО

Расход рм*лти!о» на приготовление 100 г првмссаЯ тсяовпоА смеси » расчел: и* и«т«л.иисскн8 о6р»»са, г

Капгаеспо мст*дло» а .-апоаноЯ OUCK. Г

Кончает*о u«tcuou в 1 г годооио*. сноси, г

1

149.7999

100.0

0.6676

2

146,7767

100.0

0.6813

3

154,1304

100.0

0,6488

4

149,0801

100.0

0,6708

5

151.1292

100.0

0,6617

Результаты расчетов комплектов СО с различными массовыми долями примесей приведены в табл. 22—26.

Мри необходимости можно изменить кратность разбавления СО,

Пример расчета СО М 3—1.    ^

Из табл. 21 следует, что 1 г головной смеси СО № 3 содержит 0,6488 г металла.

Стандартный образец № 3—1 (табл. 24) получают разбавлением головной смеси оксидом молибдена в 8 раз. *'

Берут навеску головной смеси 1,5 г. Находят количество металла, содержащееся в 1,5 г головной смеси, из следующей пропорции:

1 г головной смеси содержит 0,6488 г металлов;

1,5 г головной смсси содержит X г металлов

X- -!£££» .0.97Й г.

Для того, чтобы разбавить 0,9732 г металлов в 8 раз окендом молибдене. необходимо взя1ь молибдена 0.9732-7— 6,8124 г. а так как разбавителем является оксид молибдена, то его необходимо взять

6,8124 0,6666

■10,2212 г.

Для уточнения массовой дачи элементов с комплектах СО необходимо вводить поправки.

Поправка, учитывающая массовые доли основного вещества в реактиве. Например: из табл. 17 видно, что для приготовления головной смеси СО № 1, содержащей I % алюминия, необходимо взять 1,8893 г 100 %-ного оксида алюминия. Но в паспорте к данному реактиву указано, что з нем содержится 97,9 % оксида алюмнния, следовательно головная смесь будет содержать не 1.0%. а 0.979%.

Необходимо также учитывать, что некоторые элементы входят в реактив не в виде одного охеида, а в виде суммы оксидов.

Для поправки необходимо точно знать содержание основного элемогта в реактиве. К таким реактивам относятся оксиды железа, марганца, никеля, сурьмы.

Страница 39

« 3 3-0

X -

й к

3 *

О S о «*

1111 и II

<Г -J 007 to to —

Номер CTWaijrrofo обрмв»

1

0.20

0.02

0.01

0.003

0,0025

0.00125

0,00o63

0.00031

Р??Р2Р

ililf

Sf?3jo§

*B*b

&sii

• 3

О О ООО ООО

О О О 0*0 О о*о gggooooo*

tss

СйО

III 1.1.)

Головная смесь

II111111

7

&

•М 1 И11

I

И 1 111 1

I fl * *

1 II1111

I I I

0о '

1111111

& 4

I 1

8.0КХ)

I

S111 м 1

S '

i

«4

ооооооооовоо<лоо

1>«6аяит*дц оксид молибдена. г

IIIIIN1"

Гшовм спесь

II I И 1 SI

|||||«||

1 . п

1 111»[11

I 11

111»1111

I 1?

1 Ml 1111

I и

1 *°| 111II

t i

i.

м| N 1 1 II

Й

Таблица 22

ie-eictl 130J вс э

1

3

К

5

2

ё **

» з

— к

I ё

Ю —

Is

5 о

35

If

§ Ё 2 К

I о

s?

У

:« - з

II

; х

3

о

к

I

X

1

Страница 40

Таблица 23

Расчет комплекта стандартных образцов, приготовленных разбавлением головной смеси СО 2

0 8

Я

1

ft

If

Массовая холя каждого адмента в ркчетс на мсталсичес• кий и*ра»вв, %

н»»ескм. <

Кратности ра*6аал«<ця

Голо**»

смоеь

Стандартные

образцы

раэбаеж- ' тель-охеяд но-лкбдсиа

л

г

5

т

|

1

Стандартны*

oSpanuu

J-I

2-a

2-1

8-J

Nf. W». ТВ. TI, н

2-1

0,50

1,5000

13.7898

10

2-2

0,10

«...

2,4000

9.6209

5

2-3

0.05

1,5000

_

13,5294

10

2-4

0.01

«...

_

2,4000

9.6072

5

2-5

0.005

-

1.2000

10,8081

10

Примечание. I г стандартного образца 2 — 1 содержит 0,6680 г металлов;

1 г СО 2—3 содержит 0,6670 г металлов.

Таблица 24

Расчет комплекта стандартных образцов, приготовленных разбавлением головной смеси СО Л 3

2

|

К

m

г

W <а

«I

if

Массозва доля каждого элемента в раечсто ы» металликос-кнП образен, %

М»:са наьссяк. г

Кр*тиос»ь р»»бав-1еяня

Голоьгал

емфеь

Стандарт мие обрдзиы

разбавитель— оксид ноли «-i« IB

й

5

«*

#

X

2

С<**дартныв

образом

3 1

3-4

3-1

3 4

AI. Са. Fe, Мй. SI. N1, N*. Мп

3-1

0.25

J.5000

10J2211

8

_

_

3-2

0.0625

4,0000

11,9558

4

3-3

0.0312

2.0000

13,9517

8

3-4

0.0156

_

1,0000

14.9482

16

З-б

0.0078

8.0000

7.9988

2

3-6

0.0039

4,0000

11,9982

4

3-7

0,00195

2,0000

13,9979

—■

8

Примечание. I г стандартного образца 3—1 содержит 0,6642 г металлов;

1 г стандартного образца 3—4 содержит 0,6664 г металлов.

Страница 41

С 40 ГОСТ 14916-91

Таблица 25

Расчет комплекта стандартных образцов. приготовленных разбавлением головной смеси СО М 4

Номер

стандартного об ража

,Ч*ссо:*а дЭЛч *<мьед»ма в рае-юге гл металлические с«ра-эеи. %

Масса i'sw*iin, г

Краткость ра>б акания

Ом гид

еО.'МТ'М'»

Стандарт-.ий Обра-, МП 4-1

Стандарт-•-Mil oipa-

aeu 4-3

■ ■***

Ра>5лк твль- ОКСИД молмб-aaia

4-1

4-3

4—1

4,00

0.5044

14.4036

_

4-2

1.00

_

2.5000

__

7.54SI

4

4—3

0,50

2.0000

_

И.0903

«

-

4—4

0,25

_

_

4.5000

•1.5034

2

4-5

0,125

2.3000

6,9052

4

Примечание. I г стандартного образца 4—1 содержит 0,6708 г металлов;

1 г стандартного образца 4—3 содержит 0,6670 г металлов.

Таблица 26

Расчет комплекта стандартных образцов, приготовленных разбавлением юловной смеси СО М 8

£

ц

1?

Maccowa хода какхо.о адамсита » piciere иа м«галлв-«вскиб о^рааез, %

-

Масса ндкоски, г

Крепость

раибадемиа

5

Ij

с 'б ,0 X

U V

СО

5-1

СО

5-3

РлзОаян-74.» ь оксид молнбдсиа

5

1 Л

£3

со

СО 5 -3

SC. Zn, Мп

Ке. AI. Са

N1. А*. «1

5-1

0,20

0,10

0,05

1.50W

_

_

13,4028

10

_

5-2

0.04

0,02

0,01

3,0303

11,9910

5

Б—3

0.02

0.0)

0.005

1,5033

13.4890

10

5-4

0,01

0,005

0.0025

7,5003

7,5000

2

5-5

0,005

0,0025

0,0012

— -

3,7500

11.2500

4

5-Ь

0,0025

0,0012

0,0006

1.#750

13,1250

8

Примечание. 1 г стандартного образца 5—1 содержит 0,6650 г металлов.

I г стандартного образна 5-3 содержит 0,6665 г металлов.

При приготовлении комплекта СО нэ головной смеси разбавлением оксидом молибдена необходимо ввести поправку а концентрацию каждого элемента за счет примесей, уводимых с разбавителем. Например: для приготовлении СО М 3—1 берут 1,5 г головной смеси, что соответствует 0,9732 г металлов и 10.2211 г разбавителя (оксида молибдена, табл. 24). В паспорте (сертификате) на оксид молибдене указано, что концентрация AI в разбавителе 0.001 %.

Отсюда находим количество AI. содержащегося в 10,2211 г МоОз из следующей пропорции:

Страница 42

ГОСТ 14316-91 С. 41

100 г МоО» содержат 0.001 г А1;

10,2211 г МоО* содержат X г Л1

10.2211 0.001 х= -Пю--г-

Находим количество алюмш&я, вводимого в стандартный образен с головной смесью, кз пропорции:

в 100% содержится 0,9732 г металлов, из них на долю А1 приходите* 2,00 %, что равно X г

..    0.9732-2.00    _____

X—-jjjjj—■— =0,0195 г.

Следовательно в СО X» 3—1, приготовленном из головной смеси, алюминия введено 0,0195+0,0001 *=0,0196 г. что составляет не 2,00%, а величину:

2.00    % —0,0196 г;

X % -0,0196 г;

2.00    0,0196

*- -ода--2-0103 *

к в СО № 3-1 введено не 0.25 % Л|. а 2.103 %: 8 — 0,2513 %.

Концентрации примесей в разбавителе также можно уточнить при построении графиков методом «последовательных приближений».

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

ТАБЛИЦА ВЕЛИЧИН , СООТВЕТСТВУЮЩИХ ИЗМЕРЕННЫМ

ЗНАЧЕНИЯМ

^Приведение* ниже табл. 27 служит для перевода измеренных значений . &S    /я

— в величины Ig-jT .

У    ‘ф

Таблица содержит результаты расчета по формуле

AS

lg (Ю * -1>.

Формулу выводят следующим образом.

Обозначим суммарную интенсивность линии вместе с фоном через /*»*. интенсивность фона под максимумом линии в отсутствия линии — через /«. Так как /«о—/*+/<>, то отношение жгтснснвностн лнннн I, к интенсивности фона определяется выражением

_—

-I-    -    (1)

Гф

Страница 43

С *а ГОСТ 14316-91

Если условия фотографирования спектра выбрани так, что почернения лн‘ кин с фоком Л.»* и фон* в отсутствии линии /© лежат а области нормальных Почернения, то

?7.

hue AS — разность почернений линии и фона, вычисляемая по формуле

'V

у — фактор контрастности фотопластинки.

Отсюда, полузуясь формулой (I), получаем

/    /    /    \    AS

'*-7Г”'в'-ЧГ'-1)=,8(10Г-1)-'    т

Если d спектре разбавителя стандартных образцов обнаруживается аналитическая линия данной прнмесн, то для корректировки на загрязнения можно применит), следующий способ расчета

1Л

Величину lR~7f— для стандартных образцов вычисляют по формуле

AS. ' А-S»

Hg(10V -10 V ).    (4)

где ASt— 5я+ртф—S$,

AS,-5p+<>—5ф ,

— почернение аналитической линяя примеси в спектре стандартного образца;

S«, — почернение фона;

Spit — почернение аналитической лилии в спектре разбавителя пробы.

Для анализируемых проб величины \g~n~ вычисляют по формуле (2) и

по градуировочному графику определяют концентрации.

Корректировку стандартных образцов на загрязнение разбавители можно делать, прибавляя концентрации разбавителя, приведенные в паспорте стандартных образцов или найденные методом последовательных приближений. В этом

случае величину !g -т— для стандартных образцов вычисляют по формуле

(2).    Если содержание примеси в анализируемой пробе значительно ВЫХОДИТ за пределы стандартных образцов, то анализируемую пробу разбавляют чистым разбавителем — оксидом молибдена — по усмотрению аналитика. Проводят анализ разбавленной пробы и разбавителя. Затем делают расчет no формуле

(3)    или (4).

Найденную концентрацию прнмесн умножают на кратность разбавления. . Таблица охватывает наиболее важные для практики аналитической работы AS

величины -— от 0.05 до 1.9.

AS    AS

Таблица охватывает значения -г- от 0,05 до 0,99 и значения -— от

1.0 до 1,9.

.    '    AS

Рассмотрим часть таблицы, охватывающую значения 0,05<-^—    <0,99.

Страница 44

ГОСТ <431в—91 с. 43

1 Л

В боковине таблицы приведены значения —    0.05. 0.06. 0.07.. 0.99. Справа

ДО    ^

от величины - в заголовках таблицы шМИш цифры 0, I, 2, 3, 4, 5,

^    ДО

6, 7, 8. 9. означающие третий после занятой знак величины —^ . Имен определи    AS

денное значение —— . например,=*0.537. находят строку 0.63, соответствующую первым двум знакам после запятой, и в графе таблицы под цифрой 7 читаем соответствующую величину lg—7^- —0.388. Аналогично для ——    —

-^0,143 в строке 0.14. н графе таблицы под цифрой 3 читаем соответствующую

величину lg —А =1,591.

Ф

Д5

Часть таблицы, охватывающая величины    от    1,0 до 1,9 построены

■аналогичным образом, с той лишь разницей, что и первой слева графе таблицы

A.S

величина    изображена    с    одним    знаком    после    запятой, а цифры 0, I, 2. 3

...9 в заголовках граф таблицы означают второй после запятой знак величины

AS    AS

•д—. Так. имея значения ~г~ =1.36. в строке I. 3 в графе таблицы под цнф-Т

рой 6 читаем lg -J- =. 1,341.

/ф Л с

Для величин —— , меньших чем 0,301, характеристика отрицательна, что Т    _

отмечено знаком минус над характеристикой (I...).

Так как lg ф. то рассматриваемая таблица может быть применена так-/ф

же и для нахождения величии    .    соответствующих    значениям    !g    _*±$,

каким бы способом они пс были измерены.

В том случае, если фактор контрастности ке изменяется v«=l, то вместо AS'

величины —— пользуются только величиной AS. Если в >том случае измерена величина AS =0,674, то в строке 0,67, в графе под цифрой 4 читают 0,571. Следует отметить, что найденная таким образом величина 0,571 представляет

собой не lg -р5-. а (I04S— 1).

/ф

Для послроеиия характеристической кривой и расчета таблиц используется деоягнегупенчатый ослабитель.

Страница 45

С. 44 ГОСТ    14316-91

Таблица 27

Отно икиис рамос та по* •красная «(-латаческол лазим к 0*к гору коотраст-косп фого-

пдастамка^-

V

Велачаии логарифмов отиошсиай яитеисачпости яиалвтячгсках мши* BHieaotinocTa фо-a It-j-

0

1

2

3

<

S

«

т

t

в

0,05

Г.086

Г.096

Г. 104

Пиз

Г. 122

Г.1ЭЗ

Г.139

Г. 147

Г.156

Г,163

0.06

Г.171

Г. 178

Г. 186

Г. 193

Г.201

Г.208

1.215

П222

1.229

Г.236

0,07

Г,243

1,249

Г.256

Г,265

1.269

Г.275

1.282

1.288

1.294

Пзоо

0,08 /

Г.306

Г,312

Г.318

Гз?з

Г. 329

Г. 335

Г, 340

1.346

1,351

Г,357

0.09

1.262

Г. 368

Г.373

1,378

1.393

1,388

Г393

1.398

Г.403

Г.408

0.Ю

Г.413

1.418

Г, 423

Г. 428

1.432

1,437

Г.442

1.446

Г451

1.455

о.п

Г, 460

Г. 464

Г. 469

1,473

1.477

1.482

1,485

Г,490

1,494

Г.499

0.12

1.503

Г.507

1.511

J.515

1.519

1.523

1,527

Г531

Г.535

1.539

0,13

1.543

1.547

1.550

Г.554

1.558

Г.562*

1.566

1,569

Г573

1.577

0.14

Г. 580

1,584

Г.587

1.591

1.595

Г, 598

Г.602

1.635

Г.639

1.612

0,15

Г.616

1.619

1.622

1.626

Г.629

1.612

Т.635

Г. 639

Гб 12

Т.646

0,16

Г.649

Г. 652

Г.635

Г.658

Г,662

Г,665

1.668

Г.671

Г,674

1.677

0.17

Г.680

Г.684

Г.687

Г,691)

1.693

1.696

Г,699

1.702

1,705

1.708

0.18

Г,711

1.714

Г.716

Г.719

Т.722

1.725

П728

Т.731

1,731

1.737

0,19

Г,739

Г.742

Г, 745

Г,748

1.751

1.753

1,756

Г,759

1,762

1.764

0.20

Г, 767

П770

Г.772

Г,775

1,778

1.780

1,783

1,785

Г. 7 89

Т.791

0.21

1,794

Г.7%

Г.799

Г,801

1,804

Т.807

1,80)

Г.812

1 .614

П817

0.22

1,819

Г.822

1.824

Г.827

1,829

Т.832

1,834

Г,837

Г.839

Г,842

0,23

Г. 844

1 .846

1.849

Г.851

1.854

Г856

Г.858

Г. 861

Г. 86 5

Г,866

0.24 -

Г,№8

Г.870

Г.873

1.875

1.877

Г.880

Т.882

Т. 884

Г.887

Г, 889

0,25

1.891

1,893

1.896

1.899

Г.900

Г.902

Г.905

Т.907

Г.909

Г.9И

0.26

Г.914

1.916

Г.948

Г. 920

П922

Г.925

Г,927

1.929

Г.931

Т. 933

0,27

1,936

1.938

Г.940

Г.942

Г.944

Г. 916

1.948

Г.951

Г .953

1.965

0,28

1,967

1.959

1,961

Г.963

Г.965

1.967

ГД6)

Г.971

Г.074

Г. 976

0,29

1,978

Г.980

Г, 982

1.984

Г.986

Г968

Г,990

Г,992

Г.994

1.996

030

1,998

0.000

3.002

0.004

0,006

0.008

0.010

0,012

0,014

0.016

0,31

0,018

0.020

0.022

0,024

0,026

0,028

0,029

0,031

0,033

0.0*

0.32

0,037

0.039

0.041

0,043

0.045

0,047

0,049

0,050

0,052

0,054

олз

0,056

0.058

0.060

0,062

0,064

0.065

0,067

0,069

0,071

0,073

ом

0,075

0,077

0,078

0,093

0.082

0.084

0,086

0,088

0,089

0.091

035

0,093

0.096

0.097

0.098

0,100

0.102

0.104

0.106

0,107

0,109

0.36

0,111

0,113

0.114

0.116

0.118

0,120

0,121

0.123

0,125

0,127

0,37

0,128

0,130

0,132

0.131

0,135

0,137

0,139

0,141

0,142

0.144

0,38

0,146

0.147

0,149

0,151

0,153

0.1М

0,156

0,158

0.159

0.161

0,39

0,163

0,164

0.166

0,168

0,170

0.171

0,173

0,175

0,176

0,178

Страница 46

ГОСТ 14318-91 С. 45

Продолжение табл. 27

Отмхвкнв раапостк по-

-Ч«р»(н|« 1-»-

лкта«вской линии К фактору коигрвстиосте <vOtonxecr*fKic

AS

Г

Величин* ло(-1ри1«о« от«»лвмнй им теми и «мост «иалигичсодех

Гя 4

лнииЛ нлтсиевмюсти фои« If-.—

0

1

2

3

4

5

б

7

e

9

0,40

0,180

0,181

0,183

0,18*

0,186

0.188

0,189

0,191

0,193

0,194

0.41

0,196

0,198

0.199

0,201

0,203

0,204

0.206

0,237

0,209]

0,211

0.42

0.212

0,214

0,2\5l

0.217

0.2V91

0.220

0.222

0,224

0,225

0.227

0,43

0,228

0.230

0,231

0,233

0.235

0,235

0.238

0,238

0,241

0,243

0.44

0,244

0,246

0.247

0,249

0,250

0,252

0.253

0,255

0,257

0.258

0.45

*0,260

0,261

О.ИвЗ

0,264

0.265

0,267

0,26»

0,270

0,272

0,274

0,46

0,275

0,277

0,278

0.280

0,281

0.283

0.284

0,286

0,287

0,289

0,47

0,230

0.292

0,293

0,2%i

0,296

0,298

0,299

0,331

0,332

0,304

0.48

0,335

0,337

0,308

0>310

0,311

0,313,

0.314

0,316

0,317

0.319

0.49

0.320

0.322

0.323

0,325

0,326

0,328

0.329

0,331

0.332

0.333

0,50

0,335

0,336

0,338

0.339

0.341

0,342

0.344

0,315

0,347

0,348

0.51

0,349

0.351

0.35?

0.354

0,355

0,357

0,358

0,360

0.261

0.362

0,52

0,364

0,365

0.Й67

0.268

0,370

0.371

0.372

0,374

0 375

0,377

0.53

0.378

0,330

0.381

0,382

0,384

0,385

0.387

0,388

0.339

0.391

0.54

0.392

о,ям

0.395

0.3Э6

0,398

0,399

0,401

0,402

0.403

0.405

0,55

0,406

0.408

0.409

0,410

0,412

0,413

0.415

0,416

0.417

0.419

0.56

0.420

0.421

0,42?

0.424

0.426

0.427

0,428

0,430

0.431

0,432

0,57

0,434

0.435

0,437

0,438

0.439

0,441

0,442

0.443

0,445

0.446

0.58

0.447

0.449

0.450

0,452

0.453,

0,454

0,456

0.457

0.458

0,463

0,59

0,461

0,462

0,464

0,465,

0,466

0.463

0,46»

0,470

0,472

0.473

0,60

0.474

0,476

0,477

0,478

0,470

0.481

0,482

0.484

0.4H5

0,486

0,61

0,488

0.4S9

0,490

0.492

0,493

0.494

0,496

0.497

0.498

0.500

0.62

O.G01

0,502

0.504

0.505

0,506

0.507

0,509

0,510

0,511

0.513

0,63

0.5М

0.515

0.5’ 7

0.518

0,519

0,521

0,522

0,523

0.524

(0.526

0,64

0.527

0,528

0,530

0.53V

0,532

0,533

0,535

0,536

0.537

0,529

0,65

0,54!)

0,541

0,543

0.544

0,545

0,545

0.548

0,549

0.55Й

Ю.551

0.66

0.553

0,554

0.565

0,557

0.558

0.559

0,560

0.562

0.563,

0.564

0,67

0.566

0,567

0.568

0.569

0,571

0,572

0.573

0,574

0,576

0.577

0,68

0,578

0,579

0.581

0.582

0,583

0.585

0,580

0,587

0,588

[0.590

0,69

0,59!

0,592

0.593

0.595

0.505

0,597

0.598

0.603

0,601

0.602

0,70

0.6031

0.605

0.606

0,607

0.608

0.6Ю

0,611

0.612

0.6Ц

0.615

0.71

0,616

0,617

0.618

0,620

0,621

0,622

0.623

0.624

0,626

0,627

0,72

0.628

0.629

0,631

0,632

0.633

0.634

0,636

0,637

0,638

0.639

0.73

0.641

0,642

0,64".

0.644

0,645

0.647

0.648

0.C49

0.650

0,662

0,74

0,653

0,ft54

0.665

0,656

0,658

0.659

0.660

0.661

0,663

0.664

0,75

0,665

0,066

0.667

0,669

0,670

0,671

0.672

0,67.',

0.675

0,676

0,76

0.677

0.678

0,683

0.681

0.682

0.683

0,654

0.6P6

0,687

0,688

0#

0,689

0,690

0.692

0.693

0,694

0,635

0,693

0.628

0.693

0,700

0.78

0.701

0,702

0.704

0,705

0.706

0.707

0.708

0.710

0.711

[0.712

0,79

0.713

0.714

0.716

0,717

0.718

0,719

0,720

0.721

0,723

0,724

0,80

0.725

0,726

0,727

0.729

0,730

0,731

0.732

0.733

0.735

0.736

0,81

0,737

0.738

0.739

0,740

0.742

0.743

0,744

0.745

0.745

0,748

•0.82

0,749

0,750

0.751

0.752

0.753

0,755

0.756

0.757

0,758

0,759

0,83

0,760

0,7(2

0.763

0,764

0,765

0,765

0.768

0,769

0,770

0,771

Страница 47

С. 46 ГОСТ 14316—91

Продолжение табл. 77

Огио .осиме

рдэноом гхь чер«еянЯ *ив-

лмтвя*<коЯ а*-пт к чачтору коатрасгвости <tOTOfUA£IIUIIUI

AS

У

Величины я>г*рн1ли>з огно«м*тА «итг-чонюнхги «ижгичеекя »

m »Я кит»«си*носш С»' • ll-r-

Ф

0

1

2

3

4

5

б

7

в

-9

0.8А

0,772

0,773

0,775

0,776

0,777

0,778

0,779

0,780

0,782

0.783

0,85

0,784

0,785

0,786

0,787

0,789

0,790

0,791

0,792

0 ,793

0,791-

0.86

0.795

0,797

0,796

0,799

0.800

0,801

0.802

0,804

0.805

0,806

0,87

0,807

0,808

0,809

0,811

0,812

0,813

0,8!4

0,815

0,816

0,817

0.88

0,819

0.820

0.821

0,822

0,823

0.824

0.826

0,827

0.828

0,829

0,89

0.8?0

0.831

0,832

0,824

0.8%

0.836

0,837

0,838

0,839

0,840

0,90

0,842

0,843

0,844

0,845

0,846

0,847

0.848

0,850

0,851

0,852

0.91

0,853

0,854

0,855

0.8ГЛ

0,058

0.959

0.860

0.861

0,862

0.863

0,92

0,86-1

0,€66

0,867

0.868

0,869

0.870

0.871

0,872

0,873

0,874

0.93

0,876

0,877

0,878

0,879

0,880

0,881

0,833

0.884

0,885

0,885

0,94

0,887

0.&38

0.8*9

0,893

0.892

0,893

0.894

0.895

0,896

0.897

0.95

0.896

0,899

0,601

0,902

0,903

0,904

0,9351

0,906

0,907

0,908

0.96

0,910

0,911

0.912

0,913

0.914

0.915

0.916,

0.917

0.919

0,920

0.97

0.921

0.922

0,923

0.924

0,925

0.926

0,927

0,929

0.930

0,931

0.98

0.932

0.93?.

0,934

0,9:-5

0.936

0,938

0,939

0,940

0.941

0,942

0.99

0.943

0,944

0.945

0,946

0.948

0,949

0.950

0.951

0,952

0.953

1.00

0,954

0,965

0,97&

0,987

0.998

1.009

1.020

1,011

1,042

1.053

1.1

1,064

1.075

1,0»

1,097

1,107

1,118

1,129

1.149

1,150

1.161

1.2

1,172

1,182

1,193

1,204

1.214

1.225

1,2®

1,24*

1,257

1.267

1.3

1,278

1,288

1,299

1,309

1,320

1.330

1,341

1,351

1,362

1.372

1.4

1,382

1.393

1,403

1,4'Л

1.424

1.434

1,445

1,455

1.465

1,476

1.5

1.486

1,496

1.507

1,517

1.527

1.538

1,548

1.558

1.56»

1.579

1.6

1,589

1,599

1,6)9

1,620

1.6)0

1.640

1,660

1,661

1,671

1,681

1.7

1,691

1,701

1,712

1,722

1,732

1.742

1,752

1,763

1,773|

1.783

1.8

1,793

1,803

1,813

1,824

1.834

1.844

1.854

1,864

1,874

1,884

1.9

1,894

1.906

1,915

1.925

•1,935

1.945

1,955

1,965

1,975

1.9вЬ

Страница 48

ГОСТ 14316-91 с. 47 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлург** СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю. А. Абрамов, А. И. Скряпник, С. Н. Суворова, Н. С. Бородин, 3. А. Исаева, JI. П. Никитина, В. Е. Чеботарев, А. Н. Гал-кова, А. И. Давыдова, А Г. Матюшина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и иетрологни СССР от 11.10.91 ЯЬ 1609

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14316-82

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. из котдем* дама ссидха

Номер пу*ит«. р*м(Д*

ГОСТ 83-79

Разд. 3

ГОСТ 166-89

Разд. 3

ГОСТ 195-77

Разд. 3

ГОСТ 1770-74

9.2

ГОСТ 2603-79

10.2

ГОСТ 3118-77

Разд. 3, 10.2

ГОСТ 3773-72

Разд. 3

ГОСТ 4160-74

Разд. 3

ГОСТ 4232-74

Разд. 3

ГОСТ 4233-77

Разд. 3, 92, 10.2

ГОСТ 4234-77

Разд. 3. 9.2

ГОСТ 4331-78

Разд. 3

ГОСТ 4461-77

Разд. 3, 102

ГОСТ 4463-76

Разд. 3

ГОСТ 4470-79

Разд. 3

ГОСТ 4617-87

10.2

ГОСТ 4526-75

Разд. 3, ЮЛ

ГОСТ 4530-76

102

ГОСТ 5457-75

10.2

ГОСТ 5542-87

9.2

ГОСТ 5556-81

Разд. 3

ГОСТ 6563-75

Разд. 3

ГОСТ 6709-72

Разд. 3

ГОСТ 8677-76

Разд. 3

ГОСТ 9147-80

Разд. 3

ГОСТ 9428-73

Разд. 3

ГОСТ 10216-75

Разд. 3

ГОСТ 10262-73

Разд. 3

ГОСТ 10929-76

Разд. 3. 9Л, 10 2

ГОСТ 11120-75

Разд. 3

ГОСТ 14919—S3

Разд 3. 10 &

Страница 49

С. 48 ГОСТ 14316-91

Продолжение

Ойо»«»>спи« НТД.

ITI которые клич ссылка

Номер пункта, pm«i

ГОСТ 16539-79

Разд. 3

ГОСТ 17433-80

10.2

ГОСТ 18300-87

Разд. 3. 10.2

ГОСТ 19627-74

Разд. 3

ГОСТ 19908-90

Разд: 3

ГОСТ 22300 -76

Разд. 3

ГОСТ 23676-79

Разд 3

ГОСТ 23711-79

Разд. 3

ГОСТ 23932-90 .

92

ГОСТ 24147-80

10.2

ГОСТ 25664-83

Разд. 3

ГОСТ 27068-86

Разд. 3

ГОСТ 29103 91

Разд. I, 2. 4.5, 5.1.5. 7.5, 8.5, 9.5

ТУ 2.034 57 485 42Л2—89

9.2

ТУ 6-09-36-78

10.2

ТУ 6-43-147-88

Разд. 3

ТУ 14-5-203-89

Разд. 3

ТУ 48—12—52—88

Разд. 3

ТУ 95-175-78

юл

ТУ 95-337—79

10.2

Редактор И. в Виноградская Технический редактор О. И. Никитина Корректор И Л. Шнайдер

Слаяо * «а» 31.10 91, Поля, в печ. 21.0i.92. Уся. сп. л. 3.0. Ус я. кр.-отт. 3,13. У «.ЮЛ. я. 3.85.

Тир. Ш ж>.

Орлп<« «Зи*к Почета» Иядатмьстяо стандарт»*. 123W?. Моек* а, ГСП Ноиовресие»скн* оер.. 3.

Квлужскв» типографии стандартов. ул. Москс*с*а». ХЬ, За*. 2U6

Заменяет ГОСТ 14316-82