ГОСТ 1429.9-77
Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия

УДК 621.791.35:546.621.06:006,354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания алюминия

Tin-lead solders Method for the determination of aluminium content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № S86 срок действия установлен    с    01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 328 срок действия продлен    до    01.01.83

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания алюминия в оловянно-свинцовых припоях (при содержании алюминия от 0,0005 до 0,002%).

Метод основан на растворении навески в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгонке олова, сурьмы и мышьяка, отделении мешающих элементов тиоцетамидом, образовании окрашенного соединения алюминия с эриохромциамином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 1 и 1 н. раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 1.

★

* Переиздание март 1983 г. с Изменением Л§ 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. М 325 от 21.01.83 (МУС 5—1933 г.).

ГОСТ 1429.9-77 Стр. I

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1 : 24.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения, готовят следующим образом: к 45 см⁵ концентрированной соляной кислоты приливают 45 см³ бромистоводородной кислоты и осторожно добавляют 10 см³ брома.

Тиоацетамид, 1%-ный раствор свежеприготовленный (при необходимости фильтруют).

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75,

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Железо хлорное; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 см³ концентрированной соляной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После разложения избыточного количества перекиси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2 н. раствор; готовят следующим образом: 80 г гидроокиси натрия растворяют в воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки, перемешивают.

Кислота тиогликолевая, 96%-ная, готовят следующим образом: к 10 см³ тиогликолевой кислоты прибавляют 12 см³ уксусной кислоты, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Натрий уксуснокислый, безводный.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксуснокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой почти до метки. Для получения pH 6 в случае необходимости прибавляют либо 2 н. раствор едкого натра, либо уксусную кислоту и затем доводят водой до метки. pH приготовленного раствора контролируют, используя рН-метр.

Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г эриохромцианина R растворяют в 2 см³ концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см³ воды, 0,3 г мочевины, содержимое перемешивают и оставляют стоять в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Алюминий первичный марки А999 по ГОСТ 11069-74.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в

Стр. 3 ГОСТ 1429.9-77

20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки, перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5,0 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.

Раствор Б готовят непосредственно перед применением.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 1 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при умеренном нагревании в 15 см³ смеси кислот для растворения. После растворения навески раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения. Выпаривание с 10 см³ смеси повторяют еще раз. Затем прибавляют 5 см³ соляной кислоты, 1 см³ брома и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К остатку приливают 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и кипятят до улетучивания брома, затем приливают 2 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлажденному раствору добавляют 25 см³ воды, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения. Приливают 10 см³ раствора тиоацетамида, кипятят раствор 10 мин, дают осадку отстояться и отфильтровывают осадок через плотный фильтр, промывают пять-шесть раз серной кислотой, разбавленной 1 : 24. Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавляюу 1—2 см³ перекиси водорода и выпаривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 см³ 1 н. раствора соляной кислоты, приливают 5 см³ воды и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³. При этом обмывают стакан 15 см³ воды, расходуя ее в два-три приема.

К раствору в мерной колбе прибавляют 1 см³ раствора хлорного железа, 10 см³ раствора тиогликолевой кислоты и по каплям 2 н. раствора едкого натра до образования фиолетовой окраски раствора. Затем прибавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и избыток 2 см³. Прибавляют 20 см³ раствора эриохромцианина и через 5 мин 30 см³ буферного раствора. Доводят водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 530 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см. pH раствора, подготовленного к измерению оптической плотности, должно быть 5,8—6.

В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме алюминия.

ГОСТ 1429.9-77 Стр. 4

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание алюминия находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ каждая помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, разбавляют водой до объема 20 см³, прибавляют 1 см³ хлорного железа и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание алюминия (Я) в процентах вычисляют по фор муле

т-100

т_х

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

гп\ — масса навески, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Содержание алюминия, %	Абсолютные допускаемые
	расхождения, %
От 0,0005 до 0,001	0,0003
Св. 0,001 до 0,002	0,0005

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Изменение № 2 ГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определен ния содержания алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю» (кроме пп. 3.1, 3.2), «%-ный раствор» на «раствор массовой долей %».

Раздел 2. Заменить значение и слова: 1 н. на 1 моль/дм³, «2 н. раствор» на «раствор 2 моль/дм³».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» из «результатов анализа».

(ИУС № 11 1987 г.)