УДК 621.791,35:546.47.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания цинка
Tin-lead solders.
Method for the determination of zinc content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г, № 886 срок действия установлен с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83
N9 327 срок действия продлен до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания цинка в оловянно-сзинцовых припоях (при содержании цинка от 0,0005 до 0,002%).
Метод основан на извлечении из раствора роданидного комплекса цинка изоамиловым спиртом, переведении цинка в водную фазу и фотоколориметрировании окрашенного комплекса цинка с дитизоном после извлечения его в слой четыреххлористого углерода. Олово и сурьму предварительно отделяют.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 1429.0—77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:9. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Бромкислотная смесь; готовят следующим образом: к 45 см3
концентрированной соляной кислоты приливают 45 см3 бромисто-
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 325 от 21.01.83 (МУС 5—1983 г.).
Стр. 2 ГОСТ 1429.8-77
водородной кислоты и осторожно добавляют 10 'См3 брома. Смесь хранят в закрытой склянке.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и 2%-ный раствор.
Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, 40%-иый раствор.
Раствор очищают от примесей экстракцией изоамиловым спиртом. Для этого 500 см3 40%-ного раствора роданистого аммония встряхивают в течение 2 мин с 25 см3 изоамилового спирта.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79.
Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 300 см3 воды приливают 100 см3 40%-ного очищенного раствора роданистого аммония и 2,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 20%-ный раствор. Раствор очищают дитизоном. Для этого 100 см3 20%-ного раствора хлористого аммония встряхивают с 0,002%-ным раствором дити-зона порциями по 2—3 см3 до тех пор, пока не перестанет изменяться цвет дитизона. Затем остаток дитизона из раствора извлекают четыреххлористым углеродом. Экстракцию прекращают, когда новая порция четыреххлористого углерода останется бесцветной.
Аммиачный раствор хлористого аммония; готовят следующим образом: к 200 см3 воды добавляют 20 см3 20%-ного очищенного раствора хлористого аммония и 25 см3 концентрированного раствора аммиака.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165-79, 0,05%-ный раствор (запасной); готовят следующим образом: растворяют
50 мг дитизона в 50 см3 чегыреххлористого углерода, переносят в делительную воронку и встр51хивают дважды со 100 см3 2%-кого раствора аммиака, после чего органический слой отбрасывают. Водный слой слегка подкисляют концентрированной соляной кислотой, добавляют 50 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают. После отделения четыреххлористого углерода экстракцию повторяют с новой порцией экстрагента. Оба экстракта объединяют, дважды промывают водой и фильтруют. Раствор дитизона хранят в темной склянке с притертой пробкой.
Дитизон, 0,002%-ный раствор; готовят из запасного раствора разбавлением четыреххлористым углеродом в 25 раз.
Ализариновый красный С (ализаринсульфонат натрия), индикатор, 0,1 %-ный водный раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 1 н. раствор; готовят следующим образом: 136 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают.
ГОСТ 1429.8-77 Стр. 3
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 4 н. раствор; готовят следующим образом: 240 см3 уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают.
Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: смешивают равные объемы 1 н. раствора уксуснокислого натрия и 4 и. раствора уксусной кислоты. Буферный раствор очищают дитизоном так же, как и 20%-ный раствор хлористого аммония.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 50%-ный раствор. Раствор очищают дитизоном так же, как и раствор хлористого аммония.
Цинк по ГОСТ 3640-79 (СТ СЭВ 224—75) марки ЦВ, ЦО или Ш.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: ОД г металлического цинка растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г цинка.
Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 50 раз. 1 см3 раствора Б содержит 0,000002 г цинка.
Раствор Б готовят в день применения.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и приливают 10 см3 бромкислотной смеси. Стакан с содержимым осторожно нагревают до полного растворения навески, затем содержимое стакана выпаривают досуха, не доводя раствор до кипения. Обработку бромкислотной смесью повторяют еще два раза.
Сухие соли смачивают о см3 концентрированной соляной кислоты, добавляют две-три капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 9, и нагревают до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 9, и перемешивают. После отстаивания осадка отбирают пипеткой от прозрачной части 25 см3 раствора и переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3. Туда же приливают 20 см3 раствора роданистого аммония, 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и 10 см3 изо-амилового спирта. Воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин.
После расслоения жидкостей нижний водный слой сливают и отбрасывают. К спиртовому раствору в воронке приливают 20 см3 промывной жидкости и встряхивают содержимое воронки в тече-
Стр. 4 ГОСТ 1429.8-77
ние 1 мин. Затем снова сливают и отбрасывают водный слой. Промывку повторяют еще раз. К органической фазе приливают 15 см3 аммиачного раствора хлористого аммония и встряхивают в течение 15 с, жидкости дают расслоиться и сливают аммиакат цинка в другую воронку вместимостью 100—150 см3. К спиртовой вытяжке снова приливают 15 см3 аммиачного раствора хлористого аммония и снова встряхивают 15 с.
Аммиачные растворы объединяют. Приливают к объединенному раствору две капли раствора ализаринового красного С, ацетатный буферный раствор до pH 5 (раствор окрашивается в желто-розовый цвет) и вносят в воронку 1 мл раствора тиосульфата натрия. В воронку приливают 10 см3 0,002 %-ного раствора дити-зона и энергично перемешйвают в течение 1 мин. После расслоения жидкостей органический слой сливают в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см3. К водному раствору приливают 10 см3 раствора дитизона и повторяют экстракцию. Объединенные экстракты в мерной колбе разбавляют до метки раствором дитизона и перемешивают. Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения применяют 0,002%-ный раствор дитизона.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание цинка находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
3,2. Построение градуировочного графика.
В стаканы или колбы вместимостью до 100 см3 каждый вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3стандартного раствора Б, добавляют по 10—15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9. Затем, используя кислоту той же концентрации, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 150 см3, обмывая стакан несколько раз так, чтобы общий объем раствора не превышал 25 см3. Приливают 20 см3 раствора роданистого аммония, 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, 10 см3 изоамилового спирта. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов после вычитания из них показания оптической плотности нулевого раствора и соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
ГОСТ 1429.8-77 Стр. 5
где т — масса цинка, найденная по градуировочному графику, г; 50 — объем исходного раствора, см3;
V-—объем аликвотной части раствора, см3; mi — масса навески, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0005 до 0,001 Св. 0,001 до 0,002
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Изменение № 2 ГОСТ 1429.8-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания цинка
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015
Дата введения 01.02,88
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовая доля» (кроме пп. 3.1, 3.2), «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».
Раздел 2. Заменить слова: «1 н. раствор» на «раствор 1 моль/дм3», «4 и. раствор» на «раствор 4 моль/дм3»;
двадцать первый, двадцать второй абзацы изложить в новой редакции: «Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: смешивают равные объемы раствора уксуснокислого натрия 1 моль/дм3 и раствора уксусной кислоты 4 моль/дм3. Буферный раствор очищают дитизоном так же, как и раствор аммония хлористого с массовой долей 20 %,
Натрий серноватистокислый, раствор с массовой долей 50 %.
Раствор очищают так же, как и раствор аммония хлористого»;
заменить ссылку: СТ СЭВ 222—75 на ГОСТ 27067-86;
исключить ссылку: СТ СЭВ 224—75.
Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».
(ИУС № 11 1987 г)
