Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,08%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и измерении оптической плотности полученного раствора

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 621.791.25:546.74.06:006.354    Группа    В59

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания никеля

ГОСТ

1429.7-77*

Взамен

ГОСТ 1429.7-69


Tin-lead solders.

Method for the determination of nickel content

Постановлением Государственного комитета стандартов Соаета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. М? 886 срои действия установлен    с    01.01.78

Проверен а 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 Н® J27 срок действия продлен    до    01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрнческий метод определения содержания никеля в оловянно-свинцовых припоях (прн содержании никеля от 0.0005 до 0,08%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьми н виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглнокенмом и измерении оптической плотности полученного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ

1429.0—77.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения готовят следующим образом: к 90 см* %

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

* Переиздание март 1983 г. с Изменением М I. утвержденным в январе 1983 г : Пост. М 325 от 21.01.S3. (Ш С. 5-№3 г.).

35

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 1429.7—77

броинстоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома, перемешивают.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Свинец гранулированный.

Лимонная кислота по ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394—76), 30%-ный раствор; готовят следующим образом: 300 г лимонной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают.

Спирт этиловый.

Бромная пода, насыщенный раствор.

Диметилглноксим по ГОСТ 5828-77, 1 %-ный спиртовой раствор.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Никель марки НО по ГОСТ 849-70.

Стандартные растворы никелл.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0.2 г никеля помещают в стакан вместимостью 100 см® и растворяют в 20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1 : I. при слабом нагревании. Удаляют окислы азе га, охлаждают, переводят в мерную кол-б\ вместимостью Ю00 см3, доводит до метки водой, перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Ь; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки г.:лмй, перемешивают. 1 смэ раствора Б содержит 0,00002 г никеля.

Раствор Б готовят перед применением.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помешают в низкий стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 смеси для растворения, ргстворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески добавляют 15 см1 хлорной кислоты к выпаривают при умеренном нагревании до появления обильных белых паров хлорной кислоты. Повторяют выпаривание с 10 см3 смеси до выделения паров хлорной кислоты еше два раза.

После охлаждения добавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0.5 см3) для разложения бромидов, нагревают до удаления брома и выделения паров хлорной кислоты. Прн выпаривании необходимо избегать больших потерь хлорной кислоты.

При получении прозрачного раствора" хлорную кислоту выпаривают до обьема 2 см3. Охлаждают, содержимое стакана разбав-

36

1

Если расгвор мутный, необходимо добавить еще 5 см3 снеси бромистою* дородной кислоты с бромом и повторить выпаривание

Страница 3

ГОСТ 1429.7-77 Op. *

л я ют водой до объема 40 см*. В раствор вносят 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят п течение 15 мин. Затем добавляют еше 1 г свинца и кипятят еше 10 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся мелью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют полученный раствор водой до объема 50 см3 (если это необходимо), приливают 10 см3 раствора лимонной кислоты. 5 см3 бромной воды и достаточное количество аммиака, разбавленного 1:1. для обесцвечивания цвета брома и 3 см3 d избыток. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 см3 раствора днмгтнл-глнохенма. поводят до метки водой, перемешивают. Добавлять бромную воду, аммиак п днметилглноксим необходимо без промежутков во времени. Через 10±2 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколори метре с зеленым светофильтром (.глина волны 580 нм) в кювете с толшиной слоя 2 см.

В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание никеля находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 1 ОО см3 каждый помешают 0; 0.5; 1.0: 2,0: 4.0; 6,0; 10,0: 15.0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, добавляют по 5 см3 хлорной кислоты, выпарпиают прн умеренном нагревании до объема 2 см1 н далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям никеля строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

«1-100

«1

где т — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

т| — масса навески, г.

37

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 1429.7-77

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Содержание Мигеле. %

Абсолютные «оаускаеыыс расхождения. %

От 0.«Ю5 до 0.001

0.0003

Сл. 0.<Ю1 * 0.0С2

0.0006

> 0,002 » 0.004

0.001

> 0,004 » 0.01

0.002

> 0.01 0.04

0,006

* 0.04 » 0.08

0,01

(Измененная редакция, Изм. № !).

38

Страница 5

Изменение № 2 ГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю» (кроме п. 3.1), «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

(ИУС № 11 1987 г.)

Заменяет ГОСТ 1429.7-69