Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли железа в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле железа от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы, отгонкой в виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с ортофенантролином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Большие количества меди отделяют в виде металлической при восстановлении свинцом

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДИ 621.791.3S:669.65'4:546.72.06:006.354    Группа    859

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания же г. ела

Tin-iead solders.

Method for the determination of iron content

ГОСТ 1429.3-77*

Взамен ГОСТ 1429.3-69


Постановлением Государственного иомнтета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 197/ г. ЫГ 886 срок действия установлен

с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановленном Госстандарта от 21.01.83 N* 327 срок действия продлен

до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрическнй метод определения содержания железа в оловянно свинцовых припоях (прн содержании железа от 0,001 до 0.02%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромнетоводо-родной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы, отгонкой в виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с ортофенантролнном и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Большие количества меди отделяют з виде металлической прн восстановлении свинцом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшне требования к методу аналнза — по ГОСТ

1429.0—77.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр илн спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461- 77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота бромнетоводородная но ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Бром ко ГОСТ 4109-79.

Перепечатка воспрещена


Издание официальное ★

•    мир: 19S3 г. г /foi'wwv

в январе 1983 г; Поет .«• 324 от 21.01.83

Страница 2

ГОСТ 1439.3—п Стр. 2

Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см* бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см1 брома, перемешивают.

Гидроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до объема 1000 см3.

Ортофенантролин раствор; готовят следующим образом: 1.5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят водой до объема 1000 см*. Раствор хранят в посуде нз темного стекла.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 —75.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрии растворяют в 500 см* воды, прибавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 см*.

Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну долю раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной долей раствора ортофенантролина и тремя долями буферного раствора.

Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778-77.

Железо ос. ч . полученное карбонильным способом,

Стандартные растворы железа.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0.1 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : I, раствор кипятят до удаления окислов ззота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б; готовят следующим образом:    10    см3    раствора А

помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Индикаторная бумага, универсальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

15

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ (429.3—77

К содержимому стакана прибавляют 1 см1 концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см2), осторожно нагревают до разложения бромистого свинца, удаления брома и выделения густых белых паров. Если раствор прозрачный", выпаривают его до объема примерно 2 см3 (уровень раствора в стакане отмечают карандашом ио стеклу), охлаждают, приливают 20 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см3, ней i рал иду ют аммиаком до pH 2—3 ».io универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 25 см2 реакционной смеси доводят до метки водой, перемешивают. Ч^рез 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре с зеленым светофильтром (длина волны 510 нм) я кювете с толшиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание железа находят по градуировочному графику, \читывал поправку на реактивы.

3.2.    При анализе припоя, содержащего кадмии, после переведения раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавления водой до объема 50 см3 нейтрализуют аммиаком до pH 2

3 (по универсальной индикаторной бумаге) приливают к нему

10 см3 раствора ортофенантролина, 25 см* реакционной смсс;; и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

3.3.    Прн анализе припоя марки ПОС 61—М после выпаривания раствора хлорной кислоты до объема 2 см3 и охлаждения его. содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 см3. В раствор помещают 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят 15 мин. доливая воду до метки ио мере упаривания раствора. Затем добавляют erne 1 г свинца и кипятят I мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-чешре раза водой.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 реакционной смсси, доводят водой до метки, пере мешивают и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.

3.4.    Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 50 см3 каждый помешают 0; 0,5: 1.0; 2,0; 3.0; 5.0; 7.0; 9,0 и 11,0 см3 стандартного раствора Б. добавляют по 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают до объема примерно 2 см3 (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по

16

1

2

В том случае, если раствор будет мутный, добавляют «щг 5 сч* cat си для р,ятпарения, вкпзриияют до паров хлорной кислогы, разрушают жи-стмЙ свинец при нагревании с азотной кислотой.

Страница 4

ГОСТ I42VJ—П Cip. 4

стеклу). Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см*, нейтрализуют аммиаком до pH 2—3 (но универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 25 см3 реакционной смеси и далее анализ проводят как указано в п. 3.1

По найденным значениям оптических плотностей растворов н соответствующим нм содержаниям железа строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

3.1.—3.4.    (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание железа (А') н процентах вычисляют по формуле

X w|W т,

где т - ■ масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

Ш| — масса навески, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Я=0.95 не должны превышать значении, указанных в таблице.

%


Содержание железа.

Абсолютные допу. ! скаеныс раСЛОЖ-ХеНВЯ. %

Содержание жлки, %

Лбсолюткис допускаемые расхождений. %

Ог 0,001 ДО 0.002 Св. 0,002 » 0.005

0,0005

0.001

Св. 0,005 до 0.0) р 0,01 » 0.С2

0.002

0,004

(Измененная редакция, Изм. № !).

17

Страница 5

Изменение .Nt 2 ГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свиниовые. Метод определения содержания железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.92.3S-

Нанменование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content*.

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слово:    «содержание*    иа    «массовую

долю*.

Раздел 2. Заменить слова: «57 % -ный раствор» на «раствор с массовой долей 57 %».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

(ИУС № 11 1987 г.)

Заменяет ГОСТ 1429.3-69