Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли олова в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доли олова 1,8 до 96%).

Метод основан на реакции окисления йодом двухвалентного олова до четырехвалентного в серносолянокислом растворе. В качестве восстановителя применяют металлический алюминий или свинец. Большие количества сурьмы и меди выделяют на металлическом железе. Навеску припоя разлагают в серной кислоте

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 621.791.35:669.65 4:546.011.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОСЫЕ

Метод определения содержания олова

Tin-lead solders Method for ihc determination of t:n foment

ГОСТ 1429.2-77*

Взамен ГОСТ 1429.2-69


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N9 886 срок действия установлен

с 0t.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 Ш 327 срок действия продлен

до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по такому

Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрнческнА м«лод определения содержания олова в оловянносвинцовых при* iio-.x (при содержании олова от 1.8 до 96'Й| >.

Метод основан на реакции окисления йодом двухвалентного плова до четырехвалентного в серносоляночнслом растворе. В качестве восстановителя применяют металлический алюминий или свииек. Большие количества сурьмы и меди выделяют на металлическом железе. Навеску припоя разлагают в серной кислоте.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

l.l. Общие требования л метолv анализа по ГОСТ 141Э.0 -77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Затвор Геккеля, воронка с бнкарбонатиым затвором (см. чер- * теж) служит для предохранения двухвалентного олова от окисления кислородом воздуха. Затвор вставляют и юрло колбы при по'ЮШИ perwiwaofl пробки и заполняют ьаешценныч раствором би:.г?ооната натрия.

Диаметр отверстия выходном трубки воронкн должен быть не менее 2.5 3.0 мм    _

Издание официальное    Перепечатка    еоспрещеиа

* Пспчг-мчие .а ер г 1'>&3 <■ с Пт-нггткм .М !. тесгч’Нч к*-и « *н„ар<- 1Ш г : Пост. М 324 от :>/ 0183 (НУС 5—iW ■■)

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 1439.2—77

Кислотз серная но ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленная 1:1 и 1:9.

Натрий двууглекислый (бикарбонат натрия) по ГОСТ 4201-79, насыщенный на холоду раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-71.

Алюминий металлический марки Л99, А97, А95 по ГОСТ 11069-74 или ГОСТ 11070-74 в виде пластинок толщиной 0,3— 0,7 мм или в виде стружки.

Свиней металлический в виде пласти-Затвор Геккеля    нок,    свернутых    в спирали, или гранули

рованный.

Железо металлическое в виде спирали нлн мелких гвоздей.

Железные гвозди обжигают при невысокой температуре для удаления масла, промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем водой. Проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г крахмала смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в 1000 см3 горячей воды. Раствор кипятят 2—3 мин и, если это необходимо, фильтруют через складчатый фильтр.

Олово марки 01,01 п. ч. или ОВЧ по ГОСТ 860-75.

йод по ГОСТ 4159-79, 0,025 и 0,05 н. растворы; готовят следующим образом: 40 г йодистого калия растворяют в 35 40 см* воды в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 200— 250 см3. В раствор вносят 3,25 или 6,5 г металлического йода соответственно и перемешивают до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла или в стеклянной бутыли, покрытой черным лаком. Раствор следует готовить не позднее чем за 10—15 сут до определения титра.

(Измененная редакция, Изм. .4 I).

J. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навески припоя массами 0.5 г (при содержании олова от 1,8 до 18%) или 0.2 г (при содержании олова свыше 18 до 96%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см*, нри-10

Страница 3

ГОСТ 1429.2—77 Стр. 3

ливают 20 см8 концентрированной сорной кислоты и растворяют при нагревании. При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, затем нагрев увеличивают для уделения серы со стенок колбы. После удаления серы колбу закрывают небольшой воронкой с коротких» или обрезанным концом или фарфоровой крышкой и нагревание продолжают до полного разложения навески (исчезновение темных частиц сплава и побе-ление осадка).

(Измененная редакция. Изм. № 1).

3.2.    Колбу охлаждают, осторожно по стенке колбы приливают при перемешивании 100 см;| воды, 45 см5 концентрированной соляной кислоты. Затем содержимое колбы перемешивают. В раствор добавляют 2 г металлического алюминия в виде небольших пластинок (или стружки) в два-три приема. По прохождении интенсивной реакции растворения алюминии и восстановления олова до металлической губки раствор нагревают и кипятят до полного растворения алюминия и губки олова1. При этом необходимо следить за тем, чтобы до начала кипения н растворе находился метал лический алюминий.

Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, ншолняют его насыщенным раствором двууглекислого натрия и охлаждают в проточной зоде до комнатной температуры (по мерс надобности в затвор добавляют раствор бикарбоната натрия).

После охлаждения снимают затвор, приливают 5 см3 раствора крахмала и титруют, в зависимости от содержания олова в пробе, 0,025 н. (до 15%) или 0,05 н. (свыше 15%) раствором йода до появления слабо-синего окрашивания.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносит поправку на реактивы и результаты титрования рзствора пробы.

3.3.    При восстановлении свинцом в охлажденную после разложения навески колбу приливают при перемешивании 100 см5 воды, 25—30 см3 концентрированной соляной кислоты, вносят 50 г металлического свинца в виде пластинок, свернутых в спирали или в виде гранул, закрывают колбу часовым стеклом, нагревают до кипения и при слабом кипячешт раствора проводят восстановление в течение 30 мин при содержании олова до 18%, 40—45 мин — при содержании олова до 40% и в течение I ч — при содержании * олова свыше 40%. За 5 мин до конца восстановления закрывают колбу затвором Геккеля, наполненным раствором двууглекислого натрия (по мере надобности в затвор добавляют раствор бикарбоната натрия). Охлаждают в проточной воде до комнатной тем-

II

1

Время посстановлемия ыом и кипячение расгиора занимает 20—30 мин при определении олова во всех марка* припоя, за исключением марок, содержащих большие количества кадмия. где кипкченне pact пора занимает большее время

Страница 4

Cip. 4 ГОСТ 1429.2-77

пера туры и далее анализ проводят, как указано в п. 3.2, прибавляя перед титрованием I г йодистого калия.

3.4. При анализе марок припоев ПОСу 95 5. ПОССу 4—6, ПОССу 10—2, ПОС 61-М после разложения навески отделяют сурьму и медь на металлическом железе. Для этого в охлажденную после разложения навески колбу осторожно, при перемешивании, приливают 109 см* воды, 30 см3 концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Добавляют 30 г железных гвоздей и ведут восстановление при слабом нагревании н течение 1 ч до выделения сурьмы или меди в виде металлической губки. Затем раствор нагревают почти до кипения и фильтруют через ватный тампон, промывают колбу и тампон нять-шесть раз небольшими порциями горячей соляной кислоты, разбавленной I :9.

К фильтрату добавляют 30 см* концентрированной соляной кислоты, раствор перемешивают и далее анализ проводят, как указано в п. 3.2 или 3.3, в зависимости от выбора восстановителя, начиная с добавления металлического алюминия или свинца.

3 5. Установка титра раствора йода.

Титр 0,025 и 0.05 н. растворов йода устанавливают по металлическому олову. Для этого в четыре-пять конических колб вместимостью по 250 см* каждая помещают по 0.05 или но 0.1 г олова соответственно, приливают по 10 смЛ концентрированной серной кислоты, растворяют, нагревая при невысокой температре, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок колбы.

3.5.1. Колбы охлаждают, осторожно добавляют но 100 см8 воты при перемешивании раствора, по 20 смя концентрированной соленой кислоты и по 2 г алюминия (алюминий добавляют в два-трн приема, если реакция протекает интенсивно). Через 1 ч приливают 25 см* концентрированной соляной кислоты, обмывая ею стенки колбы, нагревают до кипения (до начала кипения в растворе должен находиться избыток алюминия) и кипятят до полного растворения избытка алюминия и губки олова.

Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его насыщенным раствором двууглекислого натрии и охлаждают в проточной воде до комнатной температуры (по мере необходимости в затвор добавляют раствор дву>ГЛекнслого натрия).

После охлаждения снимают затвор, добавляют 5 см3 раствора крахмала и титруют 0,025 и. или 0.05 н рясгв.>ром йода соответственно.

Тнтр раствора йода (Г), выраженный я г cmj олова, вычисляю! но формуле


где т — масса навески металлического олова, г;

V — объем раствора йода, израсходованного на титрование, смд.


12

Страница 5

ГОСТ 1*19.1—77 Стр. 5

За окончательный результат определения титра раствора йода принимают среднее арифметическое результатов четырех-пятн определений.

3.5.2 При восстановлении свинцом в колбу после разложения навески олова приливают 100 см3 воды, 30 см3 концентрированном соляной кислоты, вносят 50 г металлического свинца в виде пластинок, свернутых в спираль, и закрывают колбу затвором Геккеля, наполовину заполненным раствором бикарбоната натрия, нагревают до кипения и при слабом кипячении восстанавливают олово в течение 1 ч. По мерс необходимости добавляют в затвор раствор бикарбоната натрия. Охлаждают в проточной иоде н далее анализ проводят, как указано в п. 3.5.1, прибавляя перед титрованием 1 г йодистого калия.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание олова (X) в процентах вычисляют по формуле

х_ (У - У,)-7400

ГГ,

где V - объем раствора йода, израсходованною на титрование раствора пробы, см3;

Vi —объем раствора йода, израсходованного на титровзние раствора контрольного опыта, cms;

Т — титр раствора йода, выраженный в г/см* олова; m— масса навески, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Сохсрж&иис олоъа. %

Лбсолюгнют допускаемы? расхождения. N

Содержать олова.

Абсолютные допуск»с мие расхождение. S

От 1.8 до 3,0

0.10

■ Св. 30.0 до 50.0

0,45

•;н. з.о » ю.о

0.15

» 50.0 > 63.U

0,60

» 10.0 » 30.0

0.30

> 65.0 » 96,0

0.60

(Измененная редакция, Изм. J6 I).

13

Страница 6

Изменение № 2 ГОСТ 1429.2-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания олова

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 №3015

Дата введения 01.02.8S--

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова и значения: «содержание» на «массовую долю», «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %», 0,025 н.. на 0,025 моль/дм3, 0,05 н. на 0,05 моль/дм3.

Раздел 2 дополнить абзацем: «Кобальт хлористый по ГОСТ 4525-77».

Пункт 3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Колбу охлаждают,, осторожно по стенке колбы приливают при перемешивании 100 см3 воды, 45 см5 концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают. В раствор добавляют 2 г металлического алюминия в виде небольших пластинок (или стружки) в два-три приема для восстановления олова до металлической губки. При этом необходимо следить за тем, чтобы до начала кипения в растворе находился металлический алюминий. По истечении 30 мин добавляют 60 см3 концентрированной соляной кислоты, кипятят до полного растворения* алюминия и губки олова»;

третий абзац. Заменить слова: «0,025 н. (до 15%) или 0,05 и. (свыше 15 %) раствором йода» на «раствором йода 0,025 моль/дм3 (до 15 %) и 0.05 моль/дм*

(свыше 15 %)»._'__

Пункты 3.5. 3.5.1 (первый абзац) изложить в новой редакции: «3.5. Установка массовой концентрации раствора йода

3.5.1. Массовую концентрацию раствора йода устанавливают по металлическом) олову. Для этого в конические колбы вместимостью 250 см3 помещают по 0,08 г олова, приливают 20 см3 концентрированной соляной кислоты и добавляют несколько кристалликов кобальта хлористого. Колбы с содержимым оставляют на сутки для растворения навески. К солянокислому раствору прибавляют 80 см воды, 2 г алюминия (алюминий добавляют в два-три приема, если реакция протекает интенсивно). Через 1,5 ч приливают 30 см3 концентрированной соляной кислоты, обмывая ею стенки колбы, нагревают до кипения (до начала кипения в растворе должен находиться избыток алюминия) и кипятят до пол-но «‘о растворения алюминия и губки олова».

Пункт 3.5.1. Третий абзац.’Заменить слова: «0,025 н. или 0,05 н. раствором на «раствором йода 0.025 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3»; четвертый абзац. Заменить слова: «Титр раствора йода (Т), выраженный» па Массовую концентрацию раствора йода, выраженную»;

пятый абзац. Заменить слово: «титра» на «массовой концентрации».

Пункт 4.1. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений* :ia «результатов анализа».

(НУС .Ms 11 1987 г.)

Заменяет ГОСТ 1429.2-69