УДК 621.791.35:543.42:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Спектральный метод определения содержания примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, свинца
Tin-lead solders.
Spectral method for the determination of content of addition of antimony, copper, bismuth, arsenic, iron, lead
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83.
N® 329 срок действия продлен до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях ПОС 90 и ПОСу 95—6 в следующих концентрациях: сурьмы от 0,005 до 0,3; меди от 0,005 до 0,1; висмута от 0,005 до 0,01; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,005 до 0,02 и свинца от 0,007 до 0,07%.
Метод основан на возбуждении и регистрации эмисснонно:о спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий и линий «внутреннего стандарта».
Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Спектрограф средней дисперсии для регистрации ультрафиолетовой области спектра с трехлинзовой системой освещения.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.: Пост. Лз 326 от 21.01.83 (ИУС 5—1983 г.).
Стр. 2 ГОСТ 1429.15-77
Генератор искровой.
Микрофотометр.
Электропечь муфельная или тигельная.
Тигли графитовые или фарфоровые.
Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50—75 мм.
Фотопластинки спектральные типов I и 11-Фотоматериалы.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для проведения анализа используют стандартные образцы для спектрального анализа олова № 669—75 — 672—75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.
3.2. Подготовка пробы к анализу
Пробы, поступающие на анализ в виде стержней, затачивают на плоскость.
Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный расплав в металлический кокиль.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Источником возбуждения спектра является искровой разряд между образцами припоя, получаемый от искрового генератора, включенного по сложной схеме. Режим работы генератора:
сила тока в первичной цепи трансформатора 3 А;
индуктивность 0,15 мгН;
емкость 0,01 мкФ;
аналитический промежуток 2 мм;
вспомогательный промежуток 2,5 мм.
Для регистрации спектров используют спектрограф средней дисперсии: ширина щели спектрографа 0,02 мм, время экспозиции 1 мин.
В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку тина I, в коротковолновую часть спектра — фотопластинку типа II.
Спектрограммы анализируемых проб и градуировочных образцов должны быть получены на одной и той же пластинке.
Для каждого градуировочного образца получают не менее трех спектрограмм, для каждой пробы — не менее пяти.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Аналитические линии определяемых элементов и линии «внутреннего стандарта» приведены в табл. 1.
|
ГОСТ 1429.15-77 Стр. 3
Таблица I |
|
Определяемый элемент |
Аналитические линии, нм |
Линин «внутреннего стандарта», Sn, нм |
|
Медь |
327,3 |
322,3 ПЛИ 321,8 |
|
Висмут |
306,7 |
322,3 или 321,8 |
|
Железо |
302,0 |
322.3 или 321,8 |
|
Свинец |
283,3 |
276,1 |
|
Сурьма |
252,8 |
241,0 или фон |
|
Мышьяк |
234,9 |
236,8 или фон |
|
Цинк |
330,2; 334,5 |
Мышьяк (при содержании |
|
Алюминий |
308,2 |
его до 0,01%), цинк, алюминий определяют полуколичественно |
|
По результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах \S—lgС
или lg——IgC. Содержание определяемых примесей находят по
/*»
графикам.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
|
Таблица 2 |
|
Определяемый элемент |
Содержание элемента, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|
|
0,005—0,01 |
0,003 |
|
|
0,01—0,03 |
0,006 |
|
Медь |
0,03—0,05 |
0,01 |
|
|
0.05-0,1 |
0,02 |
|
|
0,005—0,01 |
0,003 |
|
|
0,007-0,01 |
0,003 |
|
|
0,01-0,03 |
0,006 |
|
Висмут |
0,03-0,05 |
0,01 |
|
|
0,05—0,07 |
0,02 |
|
|
0.005—0,01 |
0,003 |
|
Свинец |
0,01—0,03
0,03-0,05 |
0,006
0,01 |
|
Сурьма |
0.05—0,1 0,1-0,3 |
0,02
0,03 |
|
|
0.005—0,01 |
0,003 |
|
Железо |
0,01—0,03 |
0,006 |
|
|
0,03-0,05 |
0,01 |
|
Мышьяк |
0,01-0,03
0,03—0,05 |
0,006
0,01 |
|
|
5.1., 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). |
Изменение № 2 ГОСТ 1429.15-77 Припои оловянно свинцовые. Спектральный метод определения содержания примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, свинца
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 J6 3016
Дата введения 01.02.88
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content*.
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, позволяющий работать в ультрафиолетовой области»;
седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Фотопластинки спектрографические типов СП-I и СП И.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фото* материалов другого состава»:
дополнить абзацем: «ГСО 669-75 — 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР».
Раздел 4. Заменить слова: «типа 1» на «типа СП-I», «типа II» на «типа СП-11», «ширина щели спектрографа 0,02 мм. время экспозиции 1 мин» на «время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимзль* ними для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений*-, предпоследний абзац изложить в новой редакции: «Спектры стандартных образцов и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке»: последний абзац исключить.
Пункт 5.1. Заменить слово: «градуировочных» на «стандартных».
Пункт 5.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определена®» на «результатов анализа».
(ИУС .4* II 1987 г.)
