УДК 621.791.35:543.42:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Спектральный метод определения содержания примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля
Tin-lead solders.
Spectral method for the determination! of content of addition of antimony, copper, bismuth, iron, nickel
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83.
№ 328 срок действия продлен до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях в следующих интервалах концентраций: сурьмы от 0,05 до 2; меди от 0,01 до 0,1; висмута от 0,05 до 0,2; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,007 до 0,02 и никеля от 0,01 до 0,08% и полуколиче-ственного определения алюминия, цинка не более 0,002% и мышьяка 0,01%.
Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий и линий «внутреннего стандарта».
Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.
Допускается использование спектрометров с фотоэлектрической регистрацией.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание март 1983 г. с Изменением 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 326 от 21.01.83 (МУС 5—1983 г.).
Стр. 2 ГОСТ 1429.14-77
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф средней дисперсии для регистрации ультрафиолетовой области спектра с трехлинзовой системой освещения. Искровой генератор.
Микрофотометр.
Электропечь тигельная или муфельная.
Тигли графитовые или фарфоровые.
Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50—75 мм.
Фотопластинки спектральные тип I и тип II.
Фотоматериалы.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для проведения анализа используют два комплекта стандартных образцов:
I комплект ГСО 1930—80-^-1938—80 — на основе припоя ПОС 40 для анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61—0,5; ПОС 40; ПОССу 40—0,5; ПОССу 40—2; ПОСК 50—18; ПОССу 50—0,5; ПОССу 35—0,5; ПОССу 35—2; ПОССу 30—0,5; ПОССу 30—2; ПОССу 25—0,5; ПОССу 25—2; ПОССу 18—2; ПОССу 18—05;
II комплект ГСО 1603—79—1606—79; ГСО 1926—80-ь 1929—80 — на основе припоя ПОС 10 для анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10—2; ПОССу 8—3; ПОССу 15—S; ПОССу 5—1; ПОССу 4—6.
В качестве градуировочных образцов при проведении анализа могут быть использованы также стандартные образцы предприятий.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Подготовка пробы к анализу
Пробы, поступающие на анализ в виде стержней, затачивают на плоскость.
Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный расплав в металлический кокиль.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Источником возбуждения спектра является искровой разряд между образцом припоя и подставным оловянным электродом, получаемый от искрового генератора, включенного по сложной схеме. Режим работы генератора:
сила тока в первичной цепи трансформатора ЗА;
64
ГОСТ 1429.14-77 Стр. 3
индуктивность 0,15 мгН; бхмкость 0,01 мкФ; аналитический промежуток 2 мм; вспомогательный промежуток 2,5 мм.
Для регистрации спектров используют спектрограф средней дисперсии: ширина щели спектрографа 0,02 мм, время экспозиции 1 мин.
В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку типа 1, в коротковолновую часть спектра — фотопластинку типа II.
Спектрограммы анализируемых проб и градуировочных образцов должны быть получены на одной и той же пластинке.
Для каждого градуировочного образца получают не менее трех спектрограмм, для каждой пробы — не менее пяти.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Аналитические линии определяемых элементов и линии «внутреннего стандарта» приведены в табл. 1.
|
Таблица 1 |
|
Определяемый элемент |
Аналитические линии, нм |
Линии «внутреннего стандарта», Sn, нм |
|
Медь |
327,3 |
322,3 или 321,8 |
|
Висмут |
306,7 |
322,3 или 321,8 |
|
Никель |
305,0 |
322,3 или 321,8 |
|
Железо |
302,0 |
322,3 или 321,8 |
|
Сурьма |
252,8 |
241,0 или фон |
|
Мышьяк |
234,9 |
236,8 или фон |
|
Цинк |
330,2; 334,5 |
Алюминий, а также мышьяк при содержании до |
|
.Алюминий |
308,2
i |
0,01 % определяют полуколичественно |
|
По результатам фотометрирозания спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах AS—IgC
или lg—--IgC. Содержание определяемых примесей находят по
графикам.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
65
|
Стр. 4 ГОСТ 1429.14-77
Таблица 2 |
|
Определяемый элемент |
Содержание элемента, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|
Сурьма |
0,05-0,1 |
0,02 |
|
|
0,1—0,3 |
0,03 |
|
|
0,3—0,5 |
0,1 |
|
Медь |
0,01—0,03 |
0,006 |
|
|
0,03—0,05 |
0,01 |
|
|
0,05—0,1 |
0,02 |
|
Висмут |
О
о
СП
о |
0,02 |
|
|
0,1—0,2 |
0,03 |
|
Железо |
0,007-0,01 |
0,003 |
|
|
0,01—0,02 |
0,006 |
|
Никель |
0,01—0,03 |
0,006 |
|
|
0,03—0,05 |
0,01 |
|
|
0,05—0,08 |
0,02 |
|
Мышьяк |
0,01—0,03 |
0,006 |
|
|
0,03—0,05 |
0,01 |
|
|
5.1., 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). |
66
Изменение № 2 ГОСТ 1429.14-77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения содержания примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа. никеля
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.08.87 № 3016
Дата введения 01.02.83
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1700.
Раздел 2. Седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Фотопластинки спектрографические типов СП-I и СП-Н.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотома-риалов другого состава»;
дополнить абзацем: «ГСО 1930-80 — 1938-80, ГСО 1603-79 — 1606-79,
ГСО 1926-80 — 1929-80 по Государственному реестру мер и измерительных призеров СССР».
Раздел 4. Заменить слова: «тнп I» на «тип СП-I», «тип II» на «тип СП-П», «ширина щели спектрографа 0,02 мм, время экспозиции 1 мин» на «Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальными для. получения интенсивности спектров в области нормальных почернений»;
предпоследний абзац изложить в новой редакции: «Спектры стандартных образцов и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке»;
последний абзац исключить.
Пункт 5.1. Заменить слово: «градуировочных» на «стандартных».
Пункт 5.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа», «Содержание» на «Массовая доля».
(ИУС № 11 1987 г.)
