Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым разрядом и индуктивно связанной плазмой для определения содержания элементов в оловянно-свинцовых припоях

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Требования безопасности

5 Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым разрядом

   5.1 Метод анализа

   5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   5.3 Подготовка к анализу

   5.4 Проведение анализа

   5.5 Обработка результатов

   5.6 Контроль качества результатов анализа

6 метод атомно-эмиссионного спектральног анализа с возбуждением спектра индуктивно связанной плазмой

   6.1 Метод анализа

   6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   6.3 Подготовка к анализу

   6.4 Проведение анализа

   6.5 Обработка результатов

   6.6 Контроль качества результатов анализа

Приложение А Условия проведения анализа и технические характеристики приборов

Приложение Б Библиография

Приложение В Нормативные документы, действующие на территории Российской Федерации

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 1429.14-2004

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

Издание официальное

БЗ 7-2002/118


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 1429.14-2004

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 500 «Олово»

2    ВНЕСЕН Госстандартом России

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 17 от 1 апреля 2004 г.. по переписке)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан Республика Армения Республика Беларусь Казахстан

Кыргызская Республика

Республика Молдова

Российская Федерация

Республика Таджикистан

Туркменистан

Узбекистан

Украина

Азстандарг

Армгосстандарг

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан К ыргы зстандарт М олдовастандарг Госстандарт России Таджикстандарт

Главгосслужба «Туркмснстандартдары» Узстандарт

Госпогрсбсгандарг Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2004 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1429.14— 2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 1429.14-77

£> ИIIК Издательство стандартов. 2004

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ 1429.14-2004

Содержание

1    Область применения...................................................... I

2    Нормативные ссылки............................................................................................................1

3    Общие требования................................................................................................................2

4    Требования безопасности....................................................................................................2

5    Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым

разрядом..............................................................................................................................3

5.1    Метод анализа..........................................................................................................3

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы ...    4

5.3    Подготовка к анализу.............................................................................................5

5.4    Проведение анализа........................................................................................................5

5.5    Обработка результатов....................................................................................................6

5.6    Контроль качества результатов анализа..........................................................................7

6    Метод атом но-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра индуктивно

связанной плазмой..............................................................................................................8

6.1    Метод анализа................................................................................................................8

6.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материаты, реактивы, растворы ...    9

6.3    Подготовка к анализу....................................................................................................10

6.4    Проведение анализа.................................................... II

6.5    Обработка результатов....................................................................................................12

6.6    Контроль качества результатов анализа..........................................................................13

Приложение Л Условия проведения анализа и технические характеристики приборов............14

Приложение Б Библиография................................................................................................14

Приложение В Нормативные документы, действующие на территории Российской Федерации ................................................................................................................14

III

Страница 4

ГОСТ 1429.14-2004

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НРИНОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

Tin-lead soklers. Methods of atomic-cmission spectral analysis

Дата введения 2005—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым разрядом и индуктивно связанной плазмой для определения содержания элементов в оловянно-свинцовых припоях.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образны состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и обшие требования безопасности

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, запуление

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для зашиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Обшие требования

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 244-76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 1429.14-2004

ГОСТ 1429.0-77 Припои оловянно-свинцовые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСГ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10297-94    Индий. Технические условия

ГОСТ 10928-90    Висмут. Технические условия

ГОСТ 11069— 2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия ГОСТ 19671-91 Проволока вольфрамовая для источников света. Технические условия ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки ГОСТ 21930-76    Припои оловянно-свинцовые    в    чушках. Технические    условия

ГОСТ 21931-76    Припои оловянно-свинцовые    в    изделиях.    Технические условия

ГОСТ 22306-77 Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламииофенолсульфат). Технические условия ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30331.3-95 (МЭК 364-4-41-92)/ГОСТ Р 50571.3-94

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа должны соответствовать ГОСТ 1429.0. ГОСТ 25086 и ГОСТ 22306.

3.2    Огбор и подготовку проб припоев проводят по ГОСТ 21930 и ГОСТ 21931.

3.3    Для установления градуировочной зависимости используют не менее трех стандартных образцов или стандартных растворов с известной концентрацией элементов.

4    Требования безопасности

4.1    При анализе оловянно-свинцовых припоев все работы в лаборатории спектрального анализа должны проводиться на приборах и электроустановках, соответствующих |1| и требованиям ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 30331.3.

4.2    При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе проведения анализа припоев следует соблюдать требования ГОСТ 12.3.019, правила эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные национальными органами Энергонадзора, и правила техники безопасности при эксплуатации установок потребителей |2).

4.3    Все приборы и электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления, соответствующими ГОСТ 12.2.007.0. ГОСТ 12.1.030 и ГОСТ 30331.3. Заземление должно соответствовать |1|.

2

Страница 6

ГОСТ 1429.14-2004

4.4    Анализ оловянно-свинцовых припоев проводят в помещениях, оборудованных общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

4.5    ill я предотвращения попадания в воздух рабочей зоны оксидов углерода и азота и аэрозолей металлов в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005. для защиты от электромагнитных излучений и ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектра необходимо помещать в приспособление, оборудованное местной вытяжной вентиляцией и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.

4.6    Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный пыле-приемник вытяжной вентиляции для предотвращения попадания угольной пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые.

4.7    Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007. ГОСТ 12.1.016.

4.8    Утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от анализов необходимо проводить в соответствии с санитарными правилами, утвержденными национальными органами здравоохранения.

4.9    Для обеспечения пожарной безопасности следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.004. Помещения лаборатории должны иметь средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009.

4.10    Персона! лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями и устройствами согласно |3| по группе производственных процессов II 1а.

4.11    Персонал лаборатории должен быть обеспечен спецодеждой и другими средствами индивидуальной зашиты согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецо-буви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии по нормативным документам.

5 Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым разрядом

5.1 Метод анализа

Метод основан на возбуждении спектра искровым разрядом с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотографическим или фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их содержания в пробе.

Метод обеспечивает количественное определение массовых долей элементов в оловянно-свинцовых припоях в диапазоне, %: сурьма — от    0.040    до    0.600:

медь    *    0,010    »    0,175;

висмут    *    0,030    *    0,300;

железо    *    0.005    *    0.020;

никель    *    0.004    *    0.080;

мышьяк    *    0,005    *    0.070;

цинк    *0,0020 » 0.0075;

кадмий *0,010 » 0,045 и полуколичественное определение алюминия и цинка при массовых долях менее 0,002 % и мышьяка — менее 0.005 %.

Допускаемые погрешности результатов анализа приведены в таблице 1.

Таблица I — Нормы погрешности результатов ананиа (при доверительной вероятности Р- 0.95)

В процентах

Наименование элемента

Диапазон массовых полей элементом

Допускаемая тирс in нос u. i Л

Сурьма

От 0.040 до 0.050 включ.

0.006

Св. 0.050 » 0.100 *

0.010

* 0.100 . 0,300 *

0,024

* 0.300 . 0,500 *

0.04S

* 0.50 » 0.60 »

0,07

3

Страница 7

ГОСТ 1429.14-2004

Окончание таб.ищи I

В процентах

Наименование элемента

Диана юн мае со пых долей элемент»

Допускаемая погрешность t Д

Медь

От 0.010 ло 0.030 вюноч.

0.003

Св. 0,030 » 0,050 *

0.005

* 0.050 . 0.100 »

0.010

* 0.100 * 0,175 *

0,017

Висмут

От 0,030 до 0.050 вюноч.

0.005

Св. 0,050 . 0.100 .

0,010

> 0,100 » 0.300 .

0.024

Железо

От 0.005 до 0.010 вюноч.

0.001

Св. 0.010 . 0.020 »

0,002

Никель

От 0.004 до 0,010 вюноч.

0,001

Св. 0.010 . 0.030 »

0.003

» 0.030 . 0,050 »

0.005

» 0.050 . 0,080 »

0.010

Мышьяк

От 0.005 до 0,010 вюноч.

0.001

Св. 0,010 . 0.030 •

0,003

» 0.030 . 0.050 »

0.005

* 0.050 . 0.070 *

0,007

Цинк

От 0.0020 до 0.0030 включ.

0,0004

Св. 0.0030 * 0.0050 .

0.0005

» 0,0050 » 0.0075 .

0,0008

Кадмий

От 0,010 до 0,030 вюноч.

0,003

Св. 0,030 . 0.045 »

0.005

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 или аналогичные приборы.

Спектрометр типов ДФС-36 (40. 41.51), МФС-4 (6, S) или аналогичные приборы.

Генератор искры типов ИГ-3, И ВС-23. УГЭ-Ц4) или аналогичные приборы.

Микрофотометр МФ-2, МД-100 и других типов.

Спектропроектор ПС-18, SP-2, ДСП-2 и других типов.

Станок для заточки электродов, напильник или другие приспособления для обработки анализируемой поверхности электродов.

Стандартные образцы состава оловянно-свинцовых припоев: ГСО 1930-80—ГСО 1938-80, ГСО 1926-80 — ГСО 1929-80, стандартные образны предприятий (СОП), разработанные по ГОСТ 8.315.

Угли спектральные марок ОСЧ-7-3, С-2, С-3 в виде прутков диаметром 6—7 мм.

Вольфрам по ГОСТ 19671.

Печь тигельная или муфельная любого типа с терморегулятором.

Тигли графитовые или фарфоровые по ГОСТ 9147.

Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 8 мм, длиной 50—75 мм или другой формы в зависимости от типа применяемого прибора.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фотопластинки спектрографические типов ПФС-01. ПФС-02 или другого типа, обеспечивающие нормальные плотности почернения аналитических линий, линий сравнения и фона по |4|.

Фотокюветы или другая посуда для обработки фотопластинок.

Сушильный шкаф любого типа для сушки фотопластинок, обеспечивающий нагрев воздуха до 30 “С, или комнатный кондиционер любого типа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4

Страница 8

ГОСТ 1429.14-2004

Проявитель, состоящий из двух растворов:

Раствор 1:

-    метол (параметиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 — 2,3 г;

-    натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 195 — 26 г;

-    гидрохинон (парадиоксибенэол) по ГОСТ 19627 — 11,5 г;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см3.

Раствор 2:

-    натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 — 42 г;

-    калий бромистый по ГОСТ 4160 — 7 г;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 cmj.

Перед прояатением растворы 1 и 2 смешивают в объемном соотношении 1:1.

Фиксажный раствор:

-    тиосульфат натрия по Г ОСТ 244 — 400 г;

-    натрий сернистокислый по ГОСТ 195 — 25 г;

-    кислота уксусная по ГОСТ 61-8 см3;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см3.

Допускается применение проявителя и фиксажа других составов, не ухудшающих качества фотографической регистрации спектра.

5.3 Подготовка к аиализу

5.3.1    Пробы для анализа должны быть в виде литых стержней диаметром 8 мм, длиной 35—70 мм. Допускается изменять форму образца пробы в зависимости от вида применяемого прибора.

5.3.2    Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя под слоем канифоли в предварительно нагретых графитовых или фарфоровых тиглях и разливая полученный расплав в изложницу.

5.3.3    В качестве противоэлектродов для стандартных образцов (СО) используют соответствующий СО, для проб — электрод из соответствующей пробы припоя. Допускается в качестве проти-воэлектрода использовать угольный стержень, заточенный на плоскость или усеченный конус с площадкой диаметром 1—2 мм. или электрод из вольфрама по ГОСТ 19671.

5.3.4    Перед проведением анализа торцы стержней анализируемых и стандартных образцов затачивают на плоскость и протирают спиртом. На обработанной поверхности анализируемых проб и СО не должно быть раковин, трещин и других дефектов.

5.4    Проведение анализа

5.4.1 Подготовку спектрографа или спектрометра к выполнению анализов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию прибора.

Источником возбуждения спектра является искровой разряд между стержнями анализируемых образцов и противоэлектродов. получаемый от искрового генератора, работающего в режиме высоковольтной искры. Режимы работы искрового генератора и параметры работы спектрографа и спектрометра выбирают оптимальными в зависимости от типа прибора.

Рекомендуемые условия проведения анализа и технические характеристики приборов приведены в приложении Л.

Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения приведены в таблице 2.

В нанометрах

Таблица 2 — Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения

Ндиысноианмс элемента

Длина волны аналитической линии

Длина волни линии сравнения

Сурьма

206,0

241,0 или фон

252,8

241. 0 или фон

Медь

327,3

322,3 или 321,8

Висмут

306,7

322.3 или 321,8

Железо

259.9

322.3 или 321.8

302,0

322.3 или 321.8

358.1

322.3 или 321.8

5

Страница 9

ГОСТ 1429.14-2004

Окончание таб.ищи 2

В нанометрах

Наиме ионии не элемента

Длина полны аналитической линии

Длина полны линии сравнении

Никель

305.0

322,3 или 321.8

341.S

322.3 или 321.8

352,5

322.3 или 321.8

Мышьяк

234.9

236,8 или фон

Цинк

213,9

322,3 или 321,8

330,2

322,3 или 321.8

334.5

322,3 или 321,8

Кадмий

346.7

322,3 или 321,8

Алюминий

308.2

_

396,1

Допускается использовать другие аналитические линии при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

5.4.2    Проведение анализа с фотографической регистрацией спектра

В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов.

В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинки типа ПФС-01, в коротковолновую часть спектра — типа НФС-02.

Спектрограммы анализируемых проб и стандартных образцов должны быть получены на одной и той же пластинке.

Для каждой пробы и СО получают не менее двух спектрограмм.

Экспонированную фотопластинку прояатяют, фиксируют и сушат. Полученные фотопластинки со спектрограммами устанавливают па микрофотометр и измеряют плотность почернения аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения. В качестве линии сравнения используют линию олова.

Ятя полуколичествеиного определения алюминия и цинка при массовых долях менее 0.002 % и мышьяка — менее 0,005 % визуально сравнивают плотность почернения аналитических линий алюминия, цинка и мышьяка в стандартных образцах (СОП) и пробах.

5.4.3    Проведение анализа с фотоэлектрической регистрацией спектра

Инструментальные параметры спектрометра устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.

Дня каждого определяемого элемента с выходного измерительного устройства снимают показания зарегистрированных значений величин интенсивности излучений в спектре стандартных образцов для построения градуировочного графика и проб для опенки содержания определяемых элементов по этому графику. При управлении спектрометром от ЭВМ показания зарегистрированных значений интенсивности излучений вводят в долговременную память компьютера.

Для каждой пробы и СО регистрируют не менее двух результатов измерений.

При полуколичественном определении алюминия, цинка или мышьяка сравнивают показания зарегистрированных значений интенсивности аналитических линий алюминия, цинка и мышьяка в пробе и стандартном образце предприятия (COI1), делая полуколичественную оценку- при наличии этих элементов в пробе.

5.5 Обработка результатов

Массовые доли элементов в анализируемых пробах определяют по градуировочным графикам. Для построения градуировочных графиков применяют методы трех эталонов, твердого градуировочного графика, контрольного эталона. При обработке результатов анализа на ЭВМ градуировочные графики могут предстаапяться в виде полиномиальных уравнений разных степеней.

При проведении анализа фотографическим методом градуировочные графики строят в координатах: AS — lgCили Ig/,//„ — lgС, где AS — разность почернения аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (фона); С — массовая доля определяемого элемента в СО; /, и /() — интенсивность аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения или фона вблизи линии определяемого элемента.

6

Страница 10

ГОСТ 1429.14-2004

При проведении анализа фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в координатах: N — IgC где Л* — среднее значение показателей выходного измерительного устройства; С — массовая доля определяемого элемента в СО.

При управлении спектрометром от ЭВМ калибровку спектрометра и получение результатов анализа проводят в соответствии с техническим описанием на прилагаемое к спектрометру программное обеспечение. Результаты параллельных определений и их среднеарифметические значения считывают с экрана монитора или печатающего устройства.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух результатов параллельных определений, если расхождение между ними не превышает значения норматива оперативного контроля сходимости d. приведенного в таблице 3.

Таблица 3 — Нормативы оперативного контроля качества результатов анализа (при доверительной вероятности И = 0.95)

В процентах

Наименование

элемент

Диапазон массовых долей элемент

Норматим оперативною контроля

Н<>р VI:н нп контроля

сходимости d

носпроншодимости

D

погрешности К

Сурьма

Or 0.040 до 0.050 в ключ.

o.oos

0,012

0.005

Св. 0.050 » 0.100 .

0,017

0.024

0,008

» 0.100 » 0.300 »

0.025

0.028

0.020

* 0,300 » 0.500 »

0.084

0.120

0.040

* 0,50 . 0.60

0.017

0.24

0.06

Медь

От 0.010 до 0.030 включ.

0.005

0.007

0.002

Св. 0.030 * 0.050 .

0.009

0.012

0.004

* 0.050 * 0.100 »

0.017

0.024

0.008

» 0,100 * 0,175 »

0.020

0.028

0,014

Висмут

От 0.030 до 0,050 включ.

0.009

0.012

0.004

Св. 0.050 * 0,100 »

0.017

0.024

0.008

» 0,100 » 0.300 *

0.020

0,028

0.020

Железо

От 0,005 до 0.010 включ.

0.002

0.003

0.001

Св. 0,010 * 0.020 *

0.005

0,007

0.002

Никель

От 0.004 до 0,010 включ.

0.002

0.003

0.001

Св. 0.010 * 0.030 »

0.005

0,007

0.002

» 0,030 * 0.050 »

0.008

0.012

0.004

» 0.050 » 0.080 »

0.017

0,024

0.008

Мышьяк

От 0,005 до 0.010 включ.

0.002

0.003

0.001

Св. 0.010 » 0.030 »

0.005

0,007

0,002

* 0,030 » 0.050 »

0,008

0.012

0.004

» 0,050 » 0.070 »

0.017

0.024

0.006

Цинк

От 0.0020 до 0.0030 включ.

0.0005

0.0007

0.0003

Св. 0.0030 » 0.0050 *

0,0017

0.0024

0.0004

* 0.0050 . 0.0075 »

0.0025

0,0028

0.0007

Кадмий

От 0.010 до 0.030 включ.

0,005

0.007

0.002

Св. 0.030 » 0.045 *

0.008

0.012

0.004

При получении результатов параллельных определений с расхождением более допускаемого </ анализ пробы повторяют.

При повторном превышении норматива оперативного контроля сходимости d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анатиза. и устраняют их.

5.6 Контроль качества результатов анализа

Контроль качества результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 и другим нормативным документам.

7

Страница 11

ГОСТ 1429.14-2004

Контроль точности результатов анализа осуществляют не реже олного раза в месяц, а также после длительных перерывов и других изменений, влияющих на результаты анализа.

В качестве норматива при оперативном контроле точности результатов анализа используют значения норматива контроля погрешности К. приведенные в таблице 3.

Нормативы оперативного контроля сходимости для двух результатов параллельных определений d и воспроизводимости двух результатов анализа D приведены в таблице 3.

6 Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра индуктивно связанной плазмой

6.1 Метод анализа

Метод основан на возбуждении спектра индуктивно связанной плазмой с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их массовых долей в пробе. Пробу предварительно растворяют в смеси соляной и азотной кислот.

Метод обеспечивает определение массовых долей элементов в оловянно-свинцовых припоях в диапазоне, %:

свинец —

от 0,1

до

95.0;

олово

* 0.1

О

95,0:

алюминий

* 0,0005

»

0,5;

висмут

* 0,003

О

1,0;

железо

* 0.0005

*

0,5:

индий

* 0.003

1.0;

кадмий

* 0.0002

1.0;

медь

* 0.0002

»

10,0;

мышьяк

» 0,003

»

1.0;

никель

* 0.0002

0,05

сурьма

* 0,003

*

20.0:

цинк

* 0,0002

*

0,5.

Допускается использовать этот метод для анализа сплавов на основе олова и свинца. Допускаемые погрешности результатов анализа приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Нормы погрешности результатов анализа (при доверительной вероятности Р - 0.95)

В процентах

Наименование элемента

Допускаемая погрешность t А

Олово, свинец

0.100

0,012

1.00

0,05

2.00

0.06

5,00

0.10

10,0

0,2

20.0

0,4

40.0

0,6

60,0

0.9

95,0

1.1

Висмут, ИНДИЙ, мышьяк.

0.003

0,001

сурьма

0.200

0,01S

1.00

0,05

2,00

0,06

5.00

0,10

10.0

0,2

20.0

0,4

8

Страница 12

ГОСТ 1429.14-2004

Окончание таблицы 4

В процентах

Ндииеиоиаимс элемента

Массонам доля элемента

Дотекаем ля погрешность t Д

Алюминий, железо, кадмий.

0.0002

0.0001

медь, никель, шшк

0,0100

0.0012

0,0200

0.0024

0,050

0.006

0.100

0,012

0,200

0,018

0.500

0,040

1,00

0,05

2.00

0.06

5,00

0,10

10.0

0,2

Для промежуточных значений массовой долн элемента границы погрешности рассчитывают методом линейной интерполяции.

6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Автоматизированный атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения со всеми принадлежностями.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Весы аналитические лабораторные высокого класса точности или любого тина с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.

Колбы мерные вместимостью 100, 200, 1000 и 2000 см ' по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Пипетки градуированные вместимостью I. 2, 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.

Конические колбы вместимостью 100 см5 по ГОСТ 25336.

Стаканы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Мензурки вместимостью 25 и 50 см* по ГОСТ 1770.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч. и разбавленная 1:3, 1:5.

Смесь кислот (соляной и азотной) в соотношении 5:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. и разбааченная 1:4.

Алюминий не ниже марки Л95 по ГОСТ 11069.

Висмут по ГОСТ 10928 марки ВиОО.

Железо восстановленное или порошок железный по ГОСТ 9849.

Индий по ГОСТ 10297 марки ИнОО.

Кадмий по ГОСТ 1467 марки не ниже КдО.

Медь по ГОСТ 859 марки МО.

Мышьяк металлический по |5|.

Никель по ГОСТ 849 не ниже марки HI.

Олово по ГОСТ 860 не ниже марки Ol.

Свинец по ГОСТ 3778 марки С1.

Сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки СуООО.

Титан по ГОСТ 19807 марки ВТ1-00.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц0.

Стандартные образцы состава оловянно-свинцовых припоев: ГСО 1930-80—ГСО 1938-80. ГСО 1926-80— ГСО 1929-80. стандартные образцы предприятий (СОН), разработанные по ГОСТ 8.315.

Стандартный раствор индия массовой концентрации 1000 мкг/см3: навеску индия массой 0,1000 г растворяют в 5 см5 соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

Стандартный раствор мышьяка массовой концентрации 1000 мкг/см3: навеску мышьяка массой 0.1000 г растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот (5:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доливают до метки водой.

9

Страница 13

ГОСТ 1429.14-2004

Стандартный раствор титана массовой концентрации 500 мкг/см3: навеску титана массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 100 см; серной кислоты (1:4). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют несколько капель азотной кислоты до обесцвечивания раствора и доливают до метки водой.

Стандартный раствор меди массовой концентрации 1000 мкг/см3: навеску меди массой 0.1000 г растворяют в 10 см3 азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

Многоэлементный стандартный раствор (МЭС-1) алюминия, висмута, кадмия, железа, меди, никеля и цинка массовых концентраций 50 мкг/см3: навески кадмия и цинка массой по 0,1000 г растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:3), навески алюминия и железа массой по 0.1000 г растворяют при нагревании в 15 см3 смеси кислот (5:1), навески висмута, меди и никеля массой по 0.1000 г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты. Полученные растворы переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см5. добавляют 50 см5 соляной кислоты и доливают до метки водой.

Многоэлементный стандартный раствор (МЭС-2) мышьяка, индия массовых концентраций 50,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 200 см3 вводят по 10 см5 стандартных растворов индия, мышьяка, добаазяют 40 см3 соляной кислоты и доливают до метки водой.

Для приготовления растворов с известными концентрациями элементов допускается использовать государственные стандартные образны растворов металлов.

6.3 Подготовка к анализу

6.3.1    Приготовление растворов проб

Для проведения анализа отбирают навеску пробы припоя в виде мелкой стружки или порошка массой 0.15—0,25 г (0.10—0.16 г при массовой доле свинца в припое более 50 %), помещают в стакан вместимостью 50—100 см5 и растворяют при нагревании в 25 см3 смеси кислот (5:1). Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 стандартного раствора титана и доливают до метки водой.

6.3.2    Приготовление растворов сравнения

Раствор сравнения (РС-0) с массовой концентрацией титана 10 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают 2 см5 стандартного раствора титана, добавляют 25 см1 смеси кислот (5:1) и доливают до метки водой. Раствор РС-0 используют как фоновый раствор.

Раствор сравнения (РС-1) с массовой концентрацией свинца 1250 мкг/см’, сурьмы 500 мкг/см5, титана 10 мкг/см1, меди 20 мкг/см5: навеску свинца массой 0.1250 г растворяют при нагревании в 20 см* азотной кислоты (1:5), навеску сурьмы массой 0.0500 г растворяют при нагревании в 10 см’ смеси кислот (5:1). Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100см\ добавляют 15 см3 соляной кислоты (1:1), но 2 см3 стандартного раствора титана и меди и доливают до метки водой.

Раствор сравнения (РС-2) с массовой концентрацией свинца 400 мкг/см3, олова 2000 мкг/см’, алюминия, висмута, кадмия, железа, индия, меди, мышьяка, никеля, титана и цинка по 10 мкг/см': навеску свинца массой 0,0400 г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:5), навеску олова массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 15 см5 смеси кислот (5:1). Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см5 стандартного раствора титана, по 20 см3 стандартных растворов МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки водой.

Раствор сравнения (РС-3) с массовой концентрацией свинна 1000 мкг/см3. олова 1500 мкг/см3, азюминия. висмута, кадмия, железа, индия, меди, мышьяка, никеля и цинка по 2 мкг/см5, титана 10 мкг/см5: навеску свинца массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 20 см' азотной кислоты (1:5), навеску олова массой 0.1500 г растворяют при нагревании в 15 см5 смеси кислот (5:1). Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, добавляют 5 см5 соляной кислоты (1:1), 2 см! стандартного раствора титана, по 4 см3 МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки водой.

Раствор сравнения (РС-4) с массовой концентрацией свинна 1000 мкг/см3, алюминия, висмута, кадмия, железа, индия, меди, мышьяка, никеля и цинка по 5 мкг/см3, титана 10 мкг/см3: навеску свинца массой 0,15(H) г растворяют при нагревании в 20 см5 азотной кислоты (1:5). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 22 см3 соляной кислоты (1:1), 2см5 стандартного раствора титана, по 10 см' растворов МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки водой.

Раствор сравнения (РС-5) с массовой концентрацией олова 1000 мкг/см5, сурьмы 250 мкг/см5, гитана 10 мкг/см5, меди 100 мкг/см5: навеску олова массой 0.1000 г и сурьмы массой 0,0250 г растворяют при нагревании в 20 см3 смеси кислот (5:1). Полученный раствор переносят в мерную

10

Страница 14

ГОСТ 1429.14-2004

колбу вместимостью 100 см5, добавляют 5 см' соляной кислоты (1:1), 2 см’ стандартного раствора титана. 10 см' стандартного раствора меди и доливают до метки водой.

6.4 Проведение анализа

Подготовку спектрометра к выполнению анализов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию спектрометра. Инструментальные параметры спектрометра и расход аргона устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.

Рекомендуемые аналитические линии приведены в таблице 5.

Таблица 5 — Рекомендуемые аналитические линии

Наимснопанис элемент

Длина полны аналитической линии, нм

Олово

317,510

Свиней

405.780

Алюминий

396.152

Мышьяк

234,984

Висмут

306.772

Индий

230.606

Кадмий

226,502

Медь

324.754;

510, 550

Железо

259,940

Никель

341.470

Сурьма

231,147

Цинк

213,856

Титан — линия ерзвнения

337,280

Допускается использование других аналитических линий при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

Последовательно вводят в плазму растворы сравнения и с помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают градуировочные характеристики, которые вводят в долговременную память ЭВМ в виде зависимости. Массовую концентрацию /-го элемента С\, мкг/см’. определяют по формуле

С, = Л+ В1,/1П,    (I)

где Л. В — коэффициенты регрессии для /-го элемента, определяемые методом наименьших квадратов;

I, — интенсивность спектральной линии /-го элемента;

1Т,— интенсивность линии сравнения.

Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивносл, аналитических линий определяемых элементов. В соответствии с программой для каждого раствора выполняют не менее двух измерений интенсивности и вычисляют среднее значение, по которому с помощью градуировочной характеристики находят массовую концентрацию элемента (мкг/см1) в растворе пробы.

11

Страница 15

ГОСТ 1429.14-2004

6.5 Обработка результатов

Массовую долю определяемого элемента X в пробе, %, вычисляют по формуле

CV

100, (2)

т 1000 • 1000

где С — массовая концентрация элемента в растворе пробы, мкг/см1;

V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

Массовые доли определяемых элементов в пробе и их среднеарифметические значения считываются с экрана монитора или ленты печатающего устройства.

Учет массы навески, разбавления проб и других переменных параметров проводят автоматически на стадии введения аналитической программы в компьютер.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух результатов параллельных определений, если расхождение между ними не превышает значения норматива оперативного контроля сходимости d, приведенного в таблице 6.

Таблица 6 — Нормативы оперативного контроля качества результатов анализа (при доверительной вероятности Р ~ 0,95)

В процентах

Наименование элемента

Массовая доля цемента

Норыашв оперативною кошроля

Норматив контроля погреши ости к

сходимости d

носпрои шодимости D

Олово, свинец

0,100

0,008

0,010

0.010

1,00

0.05

0.07

0.04

2.00

0,06

0,08

0.05

5.00

0,10

0.14

0.08

10,0

0.2

0,3

0,2

20.0

0,5

0.5

0.3

40,0

0.8

0.8

0,5

60,0

1,2

1.2

0.7

95.0

1.5

1.5

0.9

Висмут, мышьяк, индий,

0,003

0.002

0.002

0.001

сурьма

0.200

0.018

0.025

0.015

1,00

0.05

0,07

0.04

2,00

0.06

0.08

0.05

5,00

0.10

0.14

0.08

10,0

0.2

0,3

0,2

20.0

0.5

0,5

0.3

Алюминий, кадмий, железо,

0,0002

0.0002

0,0002

0.0001

медь, никель, иинк

0.0100

0.0011

0.0015

0.0010

0,0200

0.0021

0,0030

0.0020

0.050

0.006

0.008

0.005

0.100

0,011

0.015

0,010

0.200

0.018

0.025

0,015

0.500

0,040

0.060

0,035

1,00

0,05

0.07

0.04

2,00

0.06

0.08

0,05

5.00

0.10

0.14

0.08

10,0

0.2

0.3

0,2

Дтя промежуточных значений массовой дачи элемента допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.

При получении результатов параллельных определений с расхождением более допускаемого d анализ пробы повторяют.

При повторном превышении норматива оперативного контроля сходимости d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа, и устраняют их.

12

Страница 16

ГОСТ 1429.14-2004

6.6 Контроль качества результатов анализа

Контроль качества результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 и другим нормативным документам.

Контроль точности результатов анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также после длительных перерывов и других изменений, влияющих на результаты анализа.

В качестве норматива при оперативном контроле точности результатов анализа используют значения норматива контроля погрешности К, приведенного в таблице 6.

Нормативы внутреннего оперативного контроля сходимости для двух результатов параллельных определений d и воспроизводимости двух результатов анализа D приведены в таблице 6.

13

Страница 17

ГОСТ 1429.14-2004

ПРИЛОЖЕНИЕ А < рекомендуемое) Условия проведения анализа и технические характеристики приборов

Т а б л и u а А. 1

Аппаратура, контролируемые параметры

Спектрограф

Спектрометр

Тип прибора

ИСП-30

ДФС-36 (40. 41. 51). МФС-4 (6. 8)

Генератор, тип

ИГ-3, И ВС-23. УГЭ-К4)

ИГ-3. И ВС-23. УГЭ-!(4)

Сила тока. А

1.5-4.0

1.5-4.0

Емкость. мкФ

0.005; 0.01; 0.02

0.005; 0.01:0,02

Индуктивность. мГн

0; 0.01; 0.05; 0,15; 0,55

0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55

Аналитический промежуток, мм

1,5-2.5

1.5-2,5

Ширина щели, мм

0.01 S—0.025

0,015-0.025

Время экспозиции, с

20-60

3-20

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Библиография

|1) Правила устройства электроустановок, утвержденные Главгосэнергонадзором, 1985. 6-е над.

|2| Правша техники безопасности при эксплуатации установок потребителей, утвержденные Главгосэнергонадзором 21.12.84. 4-е изд.

(3| СНИГ1 2.09.04—87 Административные и бытовые здания

(4| TV' 6-17-678—84 Фотопластинки спектрографические

|5| ТУ 113-12-112—89 Мышьяк металлический для полупроводниковых соединений, ос. ч.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

Нормативные документы, действующие на территории Российской Федерации

1    Правила эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Главгосэнергонадзором России 31.03.92, 5-е изд.

2    Постановление Минтруда РФ от 30 декабря 1997 т. № 69 «Об утверждении типовых норм бесплатной выдачи специальной одежды, специальной обуви и других средств индивидуальной зашиты работникам сквозных профессий и должностей всех отраслей экономики»

3    МИ 2335—95 Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Страница 18

ГОСТ 1429.14-2004

УДК 621.791.35:669.65/4:543.06:006.354    МКС 25.160.50    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: припои оловянно-свинцовые, элементы, определение массовой доли, атомно-эмиссионный спектральный анализ, искровой разряд, индуктивно связанная плазма

15

Страница 19

Реаакюр Л.//. Нахимова Технический редактор И.С. Гришанова Корректор В.Н. Воронцова Компьютер м.in nc per к л /Г.//. Марте.иъяпопой

Над. лии. S) 02354 от 14.07.2000. Сдано п набор 01.11.2004. Подписано я печать 17.11.2004. Уел. печ. я. 2.32.

Уч.-над. л. 1.90. Тираж 310 ак». С 4462. За к. 1036.

IIПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. htlp://www.standards,ru    e-mail: infoii?xtandard»».r\i

Набрано в Изллелыпве на ПЭВМ Oiпечатано в филиале И ПК Иадапгльсгво стандартов - tun. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер.. 6.

Плр Si 080102

Заменяет ГОСТ 1429.14-77