Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения массовой доли примесей в оловянно-свинцовых припоях: сурьмы от 0,1 до 2; меди от 0,001 до 0,1; висмута от 0,001 до 0,2; мышьяка от 0,005 до 0,05; железа от 0,001 до 0,02; никеля от 0,001 до 0,08; цинка от 0,001 до 0,002 и алюминия от 0,001 до 0,002%.

Метод основан на переведении анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбуждения спектра используют дугу переменного тока ( для определения цинка - дугу постоянного тока). Спектр дуги фотографируют спектрографом. Затем измеряют почернение аналитических линий и линий “внутреннего стандарта“. Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 621.791.35:543.42:006.354    Группа    859

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Спектральный метод определения содержание примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, птомини* с использованием синтетических градуировочных образцов

Tin-lead solders Spectral method for the determination of гол tent of addition of antimony, copper, b.smuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic graduated samples

ГОСТ

1429.13—77*


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N? 886 срои действия установлен    с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83.

№ 328 срок действия продгтен    до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метол определения содержания примесей в оловянно-свинцовых припоях: сурьмы от 0,1 до 2; меди от 0,001 до 0,1; висмута от 0,001 до

0.2. мышьяка от 0.005 до 0,05; железа от 0,001 до 0.02; никеля от 0.001 до 0,08; цинка от 0,001 ло 0,002 и алюминия от 0,001 до 0,002%.

Метод основал на переведении анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают а кратер нижнего угольного электрода. Для возбуждения спектра используют дугу переменного тока (для определения цинка — дугу постоянного тока). Спектр дуги фотографируют спектрографом. Затем измеряют почернение аналитических линии и линий «внутреннего стандарта». Концентрации определяемых элементов находят но градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

К 1.1. Общие требования к методу анализа — ио ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ

Спектрограф средней дисперсии для регистрации ультрафиолетовой области спектра с трехлинзовой системой освещения.

* Переиздание март 1983 г. с Изменением Л* /, итверхденным

о январе 198$ г.: Пост. Дй Ж от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г ).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Страница 2

ГОСТ 1439.»»— 77 Стр. 2

Генератор дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Электропечь муфельная с терморегулятором.

Шкаф сушильный.

Чашки кварцевые выпарительные.

Колбы конические или стаканы.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Ступка агатовая нлн нз органического стекла.

Весы торсионные нлн аналитические.

Микрофотометр.

Баня электрическая или электроплитка.

Фотопластинки спектральные типов 1 и II.

Угли спектрально чистые.

Фотоматериалы.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 -67.

Кислота азотная по ГОСТ 4461- 77. х. ч. перегнанная.

Свинца окись, ч. д. а. по ГОСТ 9199-77.

Олова окись, ч. д. а. по ГОСТ 22516-77.

Сурьмы 3-окись, ч. д. а.

Меди окись, ч. д. а. но ГОСТ 16539-79.

Алюминия окись, ч. д. а.

Цинка окись, ч. д. а. по ГОСТ 10262-73.

Висмута окись, ч. д. а. по ГОСТ 10216-75.

Железа окись, ч. д. а. по ГОСТ 4173-77.

Мышьяка окись, ч. д. а.

Никеля окись, ч. д. а. ио ГОСТ 4331-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

г. подготовка к анализу

3.1. Приготовление градуировочных образцов Для спектрального анализа оловянно-свинцовых припоев требуется 7 комплектов градуировочных образцов:

I    комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 60 для анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61—0,5;

II    комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 40 для анализа припоев ПОС 40; ПОССу 40—0,5; ПОССу 40—2;

III    комплект — но основе, соответствующей припою ПОС 10 для анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10—2; ПОССу 8- 3;

IV    комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 50 для анализа припоев ПОСК 50—18; ПОССу 50--0,5,

V    комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 30 для анализа припоев ПОССу 35 0,5; ПОССу 35—2; ПОССу 30-0,5; ПОССу 30-2; ПОССу 25-0,5; ПОССу 25-2;

VI    комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 18 для анализа припоев ПОССу 18—2; ПОССу 15—2; ПОССу 18-0,5;

Страница 3

Op. 3 ГОСТ 1429.13—77

VII комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 5 тля анализа припоев ПОССу 5 -1; ПОССу 4—6.

Основой для приготовления градуировочных образцов служит смесь соответствующих количеств окисей свинца и олова.

В основной образец, содержащий по 1% прнмсссй меди, алюминия. цинка, висмута, железа, мышьяка, никеля и 5% примеси сурьмы, в расчете на металл, последние вводят в виде окисей или солей. Образен перемешивают со спиртом в агатовой ступке, за* lev сушат, прокаливают и еще тщательно перемешивают.

Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущею образца соответствующей основой. Готовят серию образцов с содержанием от 0,2 до 0.001% мети, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия; от 2 м 0.1 % свинца.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Проведение анализа припоев, исключая определение цинка

Навеску пробы припоя массой 0.5—1 г помещают в коническую колбу или стакан, наливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Р'.стпор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи а течение 20 мин прн температуре 450—500 °С. Полученный при растворении и прокаливании •■о.-док омь'ей металлов тщятелмю перемешивают с угольным по-ро:и*ом в соотношении 1:1. набивают в кратеры угольных элек-гумтоп. имеюшнч размер 3x3 мм. закапывают спиртом и сушат я сушильном шкафу. При спектрографированни электроды поме-••'ют т‘к. чтобы нижним электродом служи,- электрод с пробой, рохннй электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с ../•метром плошадки 1,5—2 мм. Спектры во.чбужтют в ivre переменного тока 10 -12 А. Время экспозиции I мин, ширина шеян сгч'чтрогрзфа 0,015 мм. промежуточная диафрагма полная, ак?л::-гнческнй промежуток 2 мм. Спектры регистрируют на две пластинки — коротковолновую часть на тип II, длинноволновую — на тип !.

Время проявления пластннкг: 3 мин для типа I и 4 мни для гчпа II прн температуре проявителя 19±1°С.

4.2.    Проведение анализа припоев ири о пред е-л е н и н цинка

Градуировочные образцы и пробы (без угольного порошка набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размео 1X3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографированни электроды помешают так. чтобы нижний 60

Страница 4

ГОСТ 1429.13—11 Стр. Л

электрод — анод служил электрод с пробой, верхний электрод ~ угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром плошал к и

1,5—2 мм. Спектры возбуждают я дуге постоянного тока 7 А. Время экспозиции 20 с. На одно место’пластинки фотографируют по три спектра градуировочных образцов и проб. Ширина ше.ш спектрографа 0,01 мм, промежуточная диафрагма полная. Аналитический промежуток 2 мм. Время проявления пластинки 3 ми» при температуре проявителя 19± ГС.

Спектры регистрируются на пластинке типа 1.

S. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.). Аналитические линии н линии «внутреннего стандарта» призе лены в табл. I.

Таблица !

Определяемый 1л«чечт

A<lil.1ltrtl4CCK*f ЛИНИИ, IIV I

1

Ли:»1к «юг-ргнрсго сг:"-лгрга> SB. им

Мышьяк

234.9

Фон

С\ (>ьиа

287.7

278.5

Вне мут

306.7

322,3 или

311.8

Мель

327Л

322,3 или

311,8

Железо

302,0

322,3 или

311,8

Ушчнннй

Ш,2

322,3 или

311,8

Никель

305.0

322,3 или

311,8

Цинк

330.2

322,0 или

345.5

фон

По результатам фотометрировзння спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах AS—1"С.

Содержание определяемых примесей и цинка находят по графикам.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,93 не должны превышать значении, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый мечт

CusepiKd'-me 1лемгнт4. \

Абсолютные лоПУС^-К-иые расхождем*». %

Сурьма

0.1-0.3

0,03

0,3-0.5

0.1

0,5-1.0

0.2

1.0-2.0

0.4

61

1

Страница 5

Op. 5 ГОСТ 1429.1}—77

Продолжение табл. 2

Определяемый *л««ее«г

Содержание улеигита, h

Абсолютные длпгск-й«мые расхож кике, ч

0,001-0.003

0.0006

0.003-0.005

0.002

Медь

0.00$-0,01

0,003

0,01-0.03

0.00*3

0.03-0.03

0,01

0,05-0.1

0,02

0.001—0.003

0.0006

0.003-0.005

0,002

0.005—0.01

0.003

Висмут

0.01-0.03

O.OOG

0.03-0.05

0,01

0,05- 0.1

0.02

0.1—0.2

0.03

л in (■«

0.001-0.003

0.0006

/iVVyJCJ*/

0.003-0.005

0,002

0,005-0.01

0,003

0.01—0,02

0.006

0,001 -0.003

0.0005

0.003—0.005

0.002

Никель

0.005 -0.01

0.003

0.01-0.03

0.006

0.03-0.05

0.01

0,05—0,08

0.02

Алюминий

0,001 -0.002

0.0006

0,005-0,01

0.003

Мышьяк

0.01-0.03

0.0«5

0,03-0.05

0,01

Цинк

0.001-0,002

о.оооб

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).

62

Страница 6

Изменение № 2 ГОСТ 1429.13-77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения содержания примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа. никеля, цинка, алюминия с использованием синтетических градуировочных

образцов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

О.СР по стандартам от 30.06.37 № 3016

Дата введения 01.02.8S

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовую зс-;Ю» (кроме разд. 5).

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрограф кварце-в»Л любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спект-р позволяющий работать в ультрафиолетовой области»;

тринадцатый — пятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Фото-p. «гтинки спектрографические типов СП*1. СП-Н.

Графитовые электроды марок С-2. С-3 с кратером глубиной и диаметром

? «'М.

Проявитель и фиксаж но ГОСТ 2817-50 Допускается применение фотэмэ-’риалов другого состава». _    _    ‘    _ _ _

Раздел 4. Заменить слова: «тип I» на «тип СП-I», «тип II» на «тип СП-Н».

Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить слова: «Время экспозиции 1 мин, ширина щели спектрографа 0,015 мм, промежуточная диафрагма полная, аналитический промежуток 2 мм» на «Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений»;

дополнить словами: «Спектры образцов для градуировки и каждой фотографируют на одной и той же фотопластинке».

Пункт 4.2. Заменить слова: «Время экспозиции 20 с. На одно место пластинки фотографируют по три спектра градуировочных образцов и проб. Ширина щели спектрографа 0,01 мм, промежуточная диафрагма полная» на «Время экспозиции. промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке».

Пункт *5.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определения* на «результатов анализа».

(ИУС № 11 1987 г.)