Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционныйметоды определения молибдена (при массовой доле от 0,02 до 3,0%) в ферротитане

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1. Общие требования

1а. Фотометрический метод

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

5. Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14250.9-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.15-295-198 : S46.77.06 : »06.354 Группа В19 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЕРРОТИТАН Методы определения молибдена ГОСТ 14250.9-80* Гсггошапшт. \lclhod Гог <1с(сгт1па1юп оГ то1уЬс1с1шт Взамен ГОСТ 14250.9-69 ОКСТУ 0809 Постановлением Государсгвенного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. .V.- 1172 дата введения установлена Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по оандаргккшни. метрологии и сергифнкапии (ИУС 11—12—94) Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбпионный методы определения молибдена (при массовой доле от 0.02 до 3.0 %) в ферротитане. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4525—84. (Измененная редакция. Им. № 2). 1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28473-90. 1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой №016 по ГОСТ 6613— Кб. 1а. I. Сущность метода Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданистым аммонием в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют раствор тиомочевины. Сопутствующие элементы отделяют в виде гидроокисей. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре в области светопро-пускания 460—475 нм или фотоэлектроколориметре в области светолропускания 440—4X0 им. с 01.07.80 I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр или фото злектроколорн метр любого типа. Муфельная печь любого типа с температурой нагрева (1100 ± 25) "С. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная I : I и I : 2. Итданис официальное * Перепечатка воспрещена * Переиздание (декабрь 1998 г) с Изменениями М /. 2. утвержденными в апреле 1985 г., ноябре 1990 г. (ИУС 7-85. 1-91) © Издательство стандартов. 1980 © ИНК Издательство стандартов. 1999

Страница 3

С. 2 ГОСГ 14250.9-8» Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 76; Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Ванадия пятиокисъ, раствор: 1.79 г пятиокиси ванадия помешают в стакан вместимостью 500 см5 и растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты 1:1, затем приливают 5 см' азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор в стакане разбавляют водой до 400 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора содержит 0.001 г ванадия. Железо металлическое восстановленное. Титан электролитический. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72. раствор с концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм3: 20 г соли растворяют в 300 см1 воды, приливают 50 см' серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3. Аммоний лимоннокислый двузамешенный раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм3. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67. раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3. Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3. Аммоний молибденовокислый. стандартные растворы Л и Ь. Раствор Л: 1.84 г молибденовокислого аммония, предварительно перскристаллизованного из спиртового раствора, помещают в стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. 1 см3 стандартного раствора молибденовокислого аммония содержит 0.001 г молибдена. Раствор Б: 100 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением. 1 см3 раствора содержит 0.0001 г молибдена. Массовую концентрацию раствора молибденовокислого аммония устанавливают следующим образом: 25 см3 стандартного раствора А помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 2 см3 соляной кислоты. 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и доливают водой до объема 200 см3. Раствор нагревают до кипения и приливают по каплям 25 см3 2 &-ного раствора уксуснокислого свинца. Содержимое стакана кипятят при перемешивании в течение 10—15 мин. Раствор с осадком выдерживают 12 ч, затем осадок переносят на два фильтра средней плотности и промывают 8—10 раз горячим раствором с массовой концентрацией 25 г/дм' азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, о зол я ют. прокаливают при (500 ± 25) "С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт. Массовую концентрацию раствора молибденовокислого аммония (7), выраженную в г/см3 молибдена, вычисляют по формуле

Страница 4

ГОСТ 14250.9-80 С. 3 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Массу навески лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0.16 мм, в зависимости от массовой доли молибдена, определяют по табл. I. Массу навески помещают в коническую колбу вместимостью 250 см-* и растворяют в 30 см' раствора серной кислоты (I : 2). После полного растворения приливают 5 см5 азотной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, стенки обмывают водой и вновь нагревают до появления паров серной кислоты. Таблица 1 Массонам дал* молибдена. % Масса напески, ■ Обьсм аликвш-ной част раствора, см' Масса молибдена и алнквитной части растпорл. i От 0.02 ло 0.1 1.0 25 От 0.00002 до 0.00010 Св. 0.1 » 0.5 0.5 10 » 0.00002 . 0.00010

Страница 5

С. 4 ГОСГ 14250.9-8» стандартного раствора молибдена, служит раствором контрольного опыта для построения градуи-ровочного графика. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям молибдена строят градуировочный график. 3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. I» 2). 3.3. 3.4. (Исключены. Изм. Лё № I). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле х т - 100 т, ' где т масса молибдена, найденная по калибровочному графику, г; т, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г. 4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли молибдена приведены в табл. 2. Таблица 2 Массовая доли молибдена, % Погр% 111 нос и. результатов анализа. Я Допускаемое расхождение, *?. двух средних ретулыатов ана-лии. выполнен пых в различных условиях двух параллельных определений грех параллельных определений результатов анализа стандартного образна о! аттестованною значении Ог 0,02 до 0.05 в ключ. 0,008 0,010 0,008 0,010 0.005 Св. 0.05 »0.1 0.02 0.02 0.02 0.02 0.01 » 0.1 » 0.2 » 0.02 0.03 0.02 0,03 0.01 » 0.2 » 0.5 » 0.03 0.04 0.03 0.04 0.02 » 0.5 » 1.0 » 0.04 0.05 0.04 0.05 0,03 » 1,0 . 2.0 • 0.06 0.08 0.06 0.08 0,04 » 2.0 » 3,0 » 0,10 0.13 0,10 0,13 0.07 (Измененная редакция, Изм. № 2). 5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 5.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и соляной кислот, распылении раствора в пламя закись азота-ацетилен и измерении атомной абсорбции молибдена при длине волны 313,3 им. 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорционный со всеми принадлежностями. Кислота азотная по ГОСТ 4461 77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. Железо треххлористое по ГОСТ 4147-74. Железо металлическое. Раствор железа: 12,5 г металлического железа или 60.5 г треххлористого железа растворяют в 100 см* раствора соляной кислоты и окисляют 4—6 каплями азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора содержит 0.025 г железа. Титан металлический. Раствор титана: 12.5 г титана растворяют при нагревании в 250 см' раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

Страница 6

ГОСТ 14250.9-80 С. 5 I см' раствора содержит 0.025 г титана. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78. при необходимости перекристаллизованный. Молибде11 металлический. Стандартные растворы молибдена. Раствор А: 0.5000 г молибдена в стакане вместимостью 250 см3 растворяют при слабом нагревании в 20 см3 соляной и 20 см3 азотной кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора А содержит 0,001 г молибдена; или 1.8400 г мол ибде новокнслого аммония при слабом нагревании растворяют в воде. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А, приготовленного из молнбденовокислого аммония, содержит примерно 0,001 г молибдена. Массовую концентрацию стандартного раствора А. приготовленного из молнбденовокислого аммония, устанавливают по разд. 2. Раствор Б: 20.0 см} раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Б содержит 0.0002 г молибдена. (Измененная редакция. Из«. № 2). 5.3. Проведение анализа 5.3.1. Навеску ферротитана массой 0.5 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов. Способ 1. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и 5 см1 азотной кислоты. После прекращения бурной реакиии раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты. Способ 2. При массовой даче кремния свыше 5 % навеску ферротитана помешают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты. Раствор, полученный способом 1 или 2. выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еше в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, добавляют 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают до метки водой и перемешивают (основной раствор). При необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порпнн фильтрата. При массовой доле молибдена свыше 0,5 % из основного раствора отбирают ал и квотную часть 20.0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 8 см3 раствора серной кислоты и 8 см3 раствора хлористого аммония, допивают до метки водой и перемешивают. 5.3.2. Для построения градуировочного графика при массовой доле молибдена до 0.5 % в семь стаканов вместимостью по 250 см5 наливают по 2 см3 раствора железа и по 2 см3 раствора титана на каждые К) % их содержания в навеске, добавляют по 5 см3 азотной и по 10 см' раствора серной кислоты, затем в шесть стаканов добаатяют 0.5: 2.5: 5.0: 7,5; 10.0 и 12.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0.00005; 0.00025: 0.00050; 0.00075; 0.0010 и 0.0012 г молибдена. При массовой доле молибдена свыше 0,5 % в семь стаканов вместимостью по 250 см3 наливают по 0,4 см3 раствора железа и по 0.4 см' раствора титана на каждые 10 % их содержания в навеске пробы, по 1 см3 азотной, по 10 см3 раствора серной кислоты, затем в шесть стаканов добавляют 2,5; 5,0 и 7.5 см3 стандартного раствора Б. далее 2,0; 2.5 и 3.0 см3 стандартною раствора А, что соответствует 0,00025; 0.00050; 0.00075: 0.0020; 0.0025 и 0,0030 г молибдена. Все растворы выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еше в течение 5 мин. затем растворы охлаждают, добавляют по 50 см' воды и нагревают ло растворения солей. После охлаждения растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3, добавляют по 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают до метки водой и перемешивают. 5.3.3. Атомную абсорбцию молибдена измеряют в анализируемом растворе, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 313.3 нм в пламени закись азота-ацетилен.

Страница 7

С. 6 ГОСГ 14250.9-8» Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор молибдена, из значений атомных абсорбкий растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым долям молибдена. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции анализируемого раствора находят концентрацию молибдена в растворе пробы по гралуировочному графику. 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю молибдена (Мо) в процентах вычисляют по формуле С■ V Мо =- 100, т где С — концентрация молибдена в анализируемом растворе или ее аликвотной части, найденная по гралуировочному графику, г/см'; V - объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески или ее части, соответствующей аликвотной части раствора, г. 5.1—5.3, 5.3.1—5.3.3, 5.4, 5.4.1. (Введены дополнительно. Изм. № I). 5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли молибдена приведены в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2). Редактор Р. Г. ГааерЛакскаж Технический редактор В.П. Прусакола Корректор П Л. Шнайдер Компькнерная перетки В.И. Гримепхо Изд. лиц. .V/ 021007 от I0.0S.9S. Сдано в набор 16.02.99. Подписано в печать 18.03.99. Усл. печ. Л. 0.93. Уч.-изд. я. 0.80. Тираж 144 зкз. С2278. Зак. 249. И ПК Издательства стандартов, 107076. Москва. Колодезный пер., 14. Набрано п Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство Стандарта — тип. 'Московский печатник", Москва. Лялин пер., 6. Плр >4 080102
Заменяет ГОСТ 14250.9-69