Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения ванадия ( при массовой доле ванадия от 0.05 до 3,5% ) в ферротитане

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14250.8-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.15-295-198 : 546.881.06 : 006.354    Группа    В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

ГОСТ

14250.8-801

Методы определения ванадия

Ferrotitanium.

Взамен ГОСТ 14250.8-69

Method for determination of vanadium

ОКСТУ 0809

Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. .\г 1172 дата введения

установлена

с 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета но станлартжаики. метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения ванадия (при массовой доле ванадия от 0.05 до 3.5 %) в ферротитане.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4524-84.

(Измененная редакция, Изм. 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-86.

1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

la. 1. Сущность метода

Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием в сернокислой среде.

Избыток марганцовокислого калия восстанавливают нитритом натрия. Ванадий титруют раствором двойной сернокислой соли закиси аммония — железа. Копен титрования фиксируют амперометрически, потенциометрнческн или наблюдением за изменением окраски с применением индикатора фенилантраниловой кислоты.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка любого типа для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия.

Мешалка магнитная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная I : 1, I : 9.

Кислота фенилантраниловая. раствор с массовой концентрацией 2 г/дм5; 0.2 г фенилантрани-ловой кислоты растворяют в 100 см3 воды, содержащей 0,2 г углекислого натрия.

1

Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями АЬ I. 2, утвержденными в апреле 1985 г., ноябре 1990 г. (ИУС 7-85. 1-91)

О Издательство стандартов. 1980 <£) ИПК Издательство стандартов. 1999

Страница 3

С. 2 ГОСТ 14250.8-80

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Мочевина по ГОСТ6691—77. растворе массовой концентрацией 300 г/дм3; свежеприготовленный.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74. раствор с массовой концентрацией 40 г/дм1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Ванадия пятнокись, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 1.7852 г пятиокиси ванадия растворяют в 60 см3 раствора серной кислоты (1 : 9), приливают 5 см-1 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления окислов азота и нагревают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см' воды, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают и растворяют в 100 см3 воды при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки раствор серной кислоты (1:9) и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г ванадия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствор серной кислоты (I : 9).

1 см3 раствора содержит 0,0001 г ванадия.

Соль закиси аммоний — железа двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, растворы с концентрацией эквивалента 0.01; 0,025; 0,05 моль/дм3: 4; 10; 20 г соли Мора соответственно растворяют в 400 см3 воды, приливают 50 см3 серной кислоты, охлаждают, разбавляют водой до объема 1000 см3 и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору ванадия: в три стакана вместимостью 250 см3 помешают 10—20 см3 стандартного раствора ванадия (раствор Б). Имитируют химический состав сплава добавлением соответствующего количества железа и электролитического титана и далее поступают, как указано в п. 3.1.

Массовую концентрацию раствора соли Мора ( 7), выраженную в г/см3 ванадия, вычисляют по формуле

■г — т Т~Т,

где m — масса ванадия во взятом стандартном растворе, г;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Титрование ванадия амперометрическим или потенциометрическим способами

Навеску ферротитана массой, указанной в табл. I. растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.

Таблица 1

Массовая доля ванадия. %

Масса ианески, г

KoiiucMipauiiu расшива соли Мора. моль/дм3

От 0.05 до 0.5

0,5

0.01

Св. 0,5 *1.0

0.5

0,01: 0.025

* 1.0 . 3.5

0.25

0,025: 0.05

Способ I. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помешают в стакан вместимостью 250 см5, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1 : 1 и растворяют при нагревании. Затем приливают небольшими порииями 5 см5 азотной кислоты, выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты.

Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помешают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5—10 см3 раствора фтористоводородной кислоты.

Страница 4

ГОСТ 14250.8-80 С. 3

Затем по каплям приливают 5 см3 азотной кислоты и нагревают ло полного растворения. К раствору в чашке приливают 20 см* раствора серной кислоты 1:1, выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки чашки обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см' воды, нагревают до растворения солей и переносят в стакан вместимостью 250 см3.

Раствор, полученный способом 1 или 2. доводят в стакане водой до 100—120 см5. В стакан с исследуемым раствором погружают электроды, включают мешалку и устанавливают напряжение 0,9 В. Приливают раствор соли Мора с концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм’ до полного восстановления хрома и ванадия. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого кат и я до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин.

Для восстановления избытка марганцовокислого катя добавляют но каплям раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора и немедленно приливают 7 см3 раствора мочевины.

Записывают начальное показание стрелки микроамперметра и титруют ванадий из микробюретки раствором соли Мора, концентрацию которого в зависимости от содержания ванадия определяют по табл. I. прибавляя его небольшими порциями и отмечая показания прибора после каждого прибааления раствора.

По полученным данным строят кривую титрования в координатах: объем раствора соли Мора (ось абсцисс) — сила тока (ось ординат). При амперометрическом титровании точка эквивалентное-ти находится в месте пересечения ветвей кривой титрования. При потенциометрическом титровании точку эквивалентности определяют в момент максимального скачка потенциала.

(Измененная редакция, Изч. № 1, 2).

3.2. Титрование ванадия с применением фенилантраниловой кислоты

Навеску ферротитана массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см' раствора серной кислоты 1:1, умеренно нагревают до полного растворения, затем приливают 5 cmj азотной кислоты. Раствор выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки стакана ополаскивают водой и раствор вновь выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, приливают 70 см5 воды и нагревают до растворения солей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают X—10 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в конической колбе вместимостью 5СК) см3 (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 600 —700 “С. После охлаждения осадок в тигле смачивают водой, приливают 3—5 капель раслюра серной кислоты 1:1, 3—5 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток в тигле прокачивают при температу ре 600— 700 *С и сплавляют с I г пиросернокислого катия.

Плав растворяют в горячей воде и присоединяют в основному раствору. Раствор в колбе доводят водой до объема 150 см3, охлаждают, прибавляют 10 см1 раствора соли Мора с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3. Затем для окисления ванадия прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин.

Для восстановления избытка марганцовокислого катия добавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора и немедленно приливают 7 см3 раствора мочевины. Энергично перемешивают и приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, добавляют шесть капель раствора фенилантраниловой кислоты и медленно титруют раствором соли Мора, концентрацию которого в зависимости от массовой доли ванадия определяют по табл. I, до перехода фиолетовой окраски раствора в желто-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю ванадия (Л") в процентах вычисляют по формуле

v V Т 100

Л --,

m

где V— объем соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3;

Т — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 ванадия; m — масса навески ферротитана, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли ванадия приведены в табл. 2.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 14250.8-80

Таблица 2

Допускаемое расхождение. %

Погрешность результатов анализа, % двух средних результатов анализа, uu-полиеиныхв ра кричных условиях

Массовая доли ванадии. %

двух па рал • дельных определений трех параллельных определений

результатов анализа стандартною образца от аттестованного значения


Or 0,05 до 0,10 включ.


0.013

0.02

0.02

0.04

0.06

0.09


0.016

0.02

0,04

0.05

0.0?

0.11


0.013

0,02

0.03

0.04

0,06

0.09


0.016

0.02

0.04

0.05

0.07

0.11


0.008

0.01

0.02

0.03

0.04

0.06


Св. 0.1 » 0.2 » 0.5 * 1,0 * 2.0


0.2

0.5

1.0

2.0

3.5


(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, распылении раствора в пламя закись азота-ацетилен и измерении атомной абсорбции ванадия при длине волны 318,4 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атом но-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная I : 99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор с массовой концентрацией 19 г/дм3.

Алюминий хлористый по ГОСТ 3759-75. раствор с массовой концентрацией 89 г/дм3.

Железо треххлористое по ГОСТ 4147-74.

Железо металлическое.

Раствор железа: 12,5 металлического железа или 60,5 г треххлористого железа растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты, окисляют 4—6 каплями азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,025 г железа.

Титан металлический.

Раствор титана: 12,5 г титана растворяют при нагревании в 250 см3 раствор:» соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,025 г титана.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Ванадий металлический.

Стандартные растворы ванадия.

Раствор А: 1,0000 г ванадия растворяют в 20 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором азотной кислоты и перемешивают:

или 2,2980 г ванадиевокнелого аммония в мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в растворе азотной кислоты, доливают до метки раствором азотной кислоты и перемешивают.

1 сх»' раствора А содержит 0.001 г ванадия.

Раствор Б: 20,0 см3 раствор;! А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором азотной кислоты и перемешивают.

1 см' раствора Б содержит 0,0002 г ванадия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.3.    Проведение анализа

5.3.1. Навеску ферротитана массой 0,5 г растворяют в зависимости от содержания кремния в пробе одним из двух способов.

Страница 6

ГОСТ 14250.8-80 С. 5

Способ I. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помещают в стакан вместимостью 250 см’, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и 5 см' азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добаатяют 10 см3 раствора серной кислоты.

Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 10 см* раствора фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты.

Раствор, полученный способом 1 или 2, выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еще в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, добавляют 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора хлористого калия или хлористого алюминия, доливают до метки водой и перемешивают (основной раствор). При необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

При массовой доле ванадия свыше 1 % из основного раствора отбирают аликвотную часть 20 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 8 см3 раствора серной кислоты и S см3 раствора хлористого калия или хлористого алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

5.3.2.    Для построения градуировочного графика при массовой доле ванадия до I % в восемь стаканов вместимостью по 250 см3 наливают по 2 см3 раствора железа и по 2 см3 раствора титана на каждые 10 % их содержания в навеске, добавляют по 5 см3 азотной и по 10 см3 раствора серной кислоты, затем в семь стаканов добавляют 1,0: 3.0; 6,0 см5 раствора Б:, далее 2,0; 3,0: 4,0 и 5,0 см3 раствора А, что соответствует 0,0002; 0.0006: 0,0012; 0,0020, 0.0030; 0.0040 и 0,0050 г ванадия.

При массовой доле ванадия свыше 1 % в шесть стаканов вместимостью по 250 см3 наливают по 0,4 см3 раствора железа и по 0.4 см3 раствора титана на каждые 10 % их содержания в навеске пробы, добаатяют по 1 см3 азотной и по 10 см3 раствора серной кислоты, затем в пять стаканов добаатяют 1.0; 1.5; 2.0: 2.5 и 3.0 см3 раствора А, что соответствует 0.0010; 0.0015; 0.0020: 0.0025 и 0,0030 г ванадия.

Все растворы выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еще в течение 5 мин, затем растворы охлаждают, добавляют по 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3, добавляют по 10 см3 раствора хлористого калия или хлористого алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

5.3.3.    Атомную абсорбцию ванадия измеряют в растворе пробы контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 318.4 нм в пламени закись азота-ацетилен.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор ванадия, из значений атомных абсорбций растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым долям ванадия.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции анализируемого раствора находят концентрацию ванадия в растворе пробы по градуировочному графику.

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю ванадия (V) в процентах вычисляют по формуле

С V

- ЮО,

т

где С— концентрация ванадия в анализируемом растворе или ее аликвотной части, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем анализируемого раствора, см3;

т — масса навески или ее части, соответствующей аликвотной части анализируемого раствора. г.

5.1—5.3, 5.3.1—5.3.3, 5.4, 5.4.1. (Введены дополнительно, Изм. № I).

5.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли ванадия приведены в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 7

Ре лам op Р.Г. Голсрдовскоя Технический редактор В.Н. f!руса км а Корректор Н.Л. Шнайдер Компьютерная перетки В.Н. Грисаснко

Ни. лмц. Si 021007 от 10.08.95.    Сдано    и    набор    16.02.99.    Подписано и печать 18.03.99.    Уел.    пен.    л.    0,93.

Уч.-мад. я. 0.73.    Тираж    144    лкл.    C226S.    Зак.    23S.

ИПК И иатсльстио стандартов, 107076. Москва, Колоде тын пер.. 14.

Наврано и ИЗИгельстие на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартен — тип. "Московский печатник". Москва. Лялин пер.. 6.

Плр Г* 080102

Заменяет ГОСТ 14250.8-69