Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферротитане при массовой доле его от 0,2 до 40%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15 295-198:543.06:006.354    Групп»    BI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

( ФЕРРОТИТАН    ГОСТ

Метод определения кремния    14250.7—90

Fexrotitanium.

Method {or determination of silicon    (CT    C3B    1235—89)

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферротитане при массовой доле его от 0,2 до 40%.

Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

■ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0.16 мм по ГОСТ 28473.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы I : I и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 :50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм5, свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 40—50 см3 воды и оставляют на 1 ч прн комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и прн перемешивании растворяют желатин, охлаждают, разбавляют водой до объема !00 см3, вновь перемешивают.

Натрия пероксид.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешенья Госстандарта СССР



35

Страница 2

С. 2 ГОСТ 14250.7-90

Смесь для сплавления: натрия пероксид й калий-натрий углекислый смешивают в соотношении 3 :1.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1~. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли, кремния, выбирают по табл. J.

Т а б л и ц я |

Micco»«tt ЛОЛ* Koewitn*.

Масса пзо<*ки. г

От 0,2 до 2 включ.

1.0

Св. 2 * 10

0 5

* 10 » 40

0 25

3.2.-При    массовой доле кремния до 10% навеску помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 60 см5 раствора серной кислоты (! :4) и нагревают .до полного растворения навески. Затем приливают небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.

3.3.    При массовой доле кремния'свыше 10% навеску помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродистый тигель, перемешивают с 5—6 г смеси для сплавления и засыпают сверху 1—2 г этой же смеси. Вначале тигель нагревают при температуре 300—400°С до отставания содержимого от стенок, затем его помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600±25)Х, выдерживают до расплавления массы и еще —5 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из фторпласта вместимостью 400—500 см3, приливают 80—100 см5 воды и выщелачивают плав без нагревания.

После выщелачивания плава тигель извлекают, притирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. В стакан приливают соляную кислоту до растворения осадка гидроксидов.

Полученный раствор переносят в стеклянный стакан, приливают 50 см3 рястворя серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.

3.4.    Полученный одним из способов, указанных в пп. 3.2 и 3.3, раствор охлаждают, осторожно приливают 10 см* соляной кислоты, затем 100—150 см1 горячей воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор при перемешивании приливают 10 см3 раствора желатина и выдерживают 5 мин.

36

Страница 3

ГОСТ 14250.7-90 С. 1

Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы. Осадок промывают 9—10 раз горячим растворЪм соляной кислоты н затем. 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат переносят в стакан, повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты, добавляют по каплям азотную кислоту до просветления раствора и снова выпаривают до выделения па* ров серной кислоты. Затем дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помешают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют н прокаливают в течение 40 мин при температуре '(1000±25)°С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют 3—5 капель раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают при температуре (1000 ±25)оС в течение 40 мин.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли раствора серной кислоты (1 :1), 5—6 см* раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1000 ±25)°С в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

у_ |(я*|—Д»;)~(*»а—я»«)1-0,4674 jqq г    т

где /П| — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; ту—масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; пи— масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 — коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний; т — масса навески пробы, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.

37

Страница 4

С. 4 ГОСТ 14250.7—W

Таблица 2

Массо»»» доли жрамижа. %

Погрет-

■ОСТЬ

реауди-

ТАТОО

амални,

\

Дооускавмыа расхождсявя. \

двух ср«д-

■ НД Р*»УЛЬ-ТаТОв онаднэа. выполненных о роадичных условиях

двух пд-раллельных (XI-ределемй

трех параллельных ос* ределс-ияй

реэудьтаго»

анаднза

стандартного образца от аттестован-

него

знамени*

От 0.2 до 0.5 ключ. Сш. 0.5 > 1.0 *

» 1.0 » 2.0 *

> 2.0 > 5Х> >

*    5.0 * 10,0 *

*    10 > 20 >

* 20 » 40 »

0.03

0.04

0.06

0.09

0.14

ОД

0.4

0.04 * 0.05 0.07

ап

0.19

ОД

0.5

0.03

0.04

0.06

0.09

0.15

0.2

0.4

-

0.04

005

0.07

0.11

0.20

ол

0.5

0.02

0.03

0.04

0.06

0.10

aie

0.3

I

3S

Страница 5

ГОСТ 14250.7-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизнн, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Государственного комитета СССР по управлению качество* продукции н стандартам от 29.12.90    3753

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1236—89

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14250.7-80

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСо»ачспже НТД, и* который хама ссылка

Номер гуыга

ГОСТ 3118-77

Раза. 2

ГОСТ 4204- 77

Ра?д. 2

ГОСТ 4332-76

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 10484-78

Разд. 2

ГОСТ 11293-78

Раз*. 2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1

39

Страница 6

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Л. А. Быковя

Сдано а п*6. 14.02.91 Подл, п псп 2601.91 2.75 ус л. п. д 2.75 уел. кр.-огт. 2.41 уч..шд. л. Т*р. БОСО __ _Цс*и * к.

Ордена «З.ча* П>жм» И*д*тельсгйо стандартов. )23557. Мосиж*. ГСП. Копал рссисвсхий пер .З Тма. «Мос«о*с*иА печатня». Moos м. Лмлнн н«р.. 6. Зак. 171

Заменяет ГОСТ 14250.7-80