Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в ферротитане при массовой доле его от 3 до 40%
Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)
1 Общие требования
2 Реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов
Дата введения: | 30.06.1991 |
---|---|
Актуализация: | 05.05.2017 |
29.12.1990 | Утвержден | Госстандарт СССР |
---|---|---|
Разработан | Министерство металлургии СССР |
УДК 669.15293*198:543.06:006.351 Группа BIS
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЬРРОТИТАН Метод определения алюминии Fmotitanium Method for determination of aluminium |
ГОСТ 14250.6-90 (CT СЭВ 1237-89) |
ОКСТУ 0609
Срои действия с 01.07.9»
до 0t.07.96-
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрич«;ский метод определения алюминия в ферротитане при массовой доле его от 3 до 40%.
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этнлендиаминтетрауксусной кислоты (тритон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона В титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора кенлонолового оранжевого или раствором сернокислой меди-в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов алюминий отделяют гидроксидом натрия.
«. ОБЩНЬ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. .Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по-«^рошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:4 и 1 :19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота' фтористоводородная по ГОСТ 10481. •
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Калий пиросернокпслыи по ГОСТ 7172.
Иjдлине официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
С. 2 ГОСТ 14250.6-90
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Ксилеиоловый оранжевый, индикатор.
Индикаторная смесь: 0.1 г ксиленолоиого оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
1 -(2-пйрндилазо)-2-нафтол (ПАН) — индикатор, спиртовой раствор 2 г/дм3.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин—'индикатор, спиртовой раствор I г/дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463. раствор 35 г/дм9, хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Буферный раствор pH 5.5—5.8:500 г ацетата аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают. (Контроль по рН-метру).
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дм3.
Соль динатрисвая этилендиамин — N, N, N'. N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3; 9,3 г реактива растворяют в 300 см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют и мерную колб\' вместимостью 1 дм* фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Железо металличечуюе.
Титан металлический.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 4—5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0.025 моль/дм3: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, добавляют 25 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм3: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см3 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию растворов уксуснокислого цинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навески железа и титана в зависимости от их содержания в пробе,, приливают от 30
ГОСТ 142506-90 С. %
20,0 до 50,0 см3 стандартного раствора алюминия, 40 см3 раствора серной кислоты 1:4 и далее проводят анализ, как указано в разд. 3.
Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди (с), выраженную в г/см® алюминия, вычисляют по формуле
где т—масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;
V’—объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандартного раствора, см3;
V\ — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см5.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алюминия. выбирают по табл. !.
Т>з 6 л и и а I | ||||||||||||||||||
|
3.2. Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеро-дистую чашку, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1 :4), 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 см3 азотной кислоты. Выпаривают содержимое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.
После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30— 40 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.
3.3. При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают,
31
С. 4 ГОСТ 142SM-90
-озоляют и прокаливают при температуре (650±50)°С. Затем остаток сплавляют с 2 г пнросернокислого калия при температур*4 (750=50)"С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см*, приливают 30 см3 раствора серной кислоты (1:19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.
3.4. Раствор, полученный по пп. 3.2 и 3.3 (объемом не более 100—120 см3), нагревают до 70—80°С, переливают тонкой струей лри перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см3, куда предварительно налито 00 см1 горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3—5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.-
3.5. В зависимости от способа титрования раствора проводят определение содержания алюминия следующим образом.
3.5.1. При титровании избытка трнлона Б раствором уксуснокислого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобран* ную в соответствии с табл. J. помещают в коническую колбу вместимостью 500 см*, приливают 25,0 см3 раствора трнлона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см3 буферного раствора, воду до объема 200 см3 и кипятят 2—3 мин.
Раствор охлаждают и избыток трнлона Б оггитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют *10 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кислоты, кипятят раствор 2—3 м«н, охлаждают и титруют выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка и присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в малиново-красную.
3.5.2. При титровании избытка трилона Б раствором сернокислой меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см1, приливают 25,0 см3 раствора трнлона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 см3 буферного раствора, приливают воды до объема 200 см5 и кипятят 2—3 мин. К горячему раствору осторожно прибавляют 1,0 cmj раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттит-ровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают -40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кислоты и кипятят 2—3 мин. Горячий раствор титруют раствором сернокислой мели до перехода окраски в фнолетово-красную.
32
ГОСТ 14250.6-90 С. 5
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
(2)
т i
где с— массовая концентрация раствора уксуснокислого цннка или сернокислой меди, выраженная о r/см1 алюминия;
Vi — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора пробы, см3;
Уз— объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при .втором титровании раствора контрольного опыта, см3;
/п, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в габл. 2.
Таблица 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
33
С. 6 ГОСГ 14250.6-90
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Мизин. Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 М 3752
3. Стандарт полностью соответствует С1 СЭВ 1237—89
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.6-80
Б. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение 1ГГД. па воторы* дама скидка |
Номр пункт» |
ГОСТ 61-75 |
Разд. 2 |
гост si 1 ■—;* |
Разд. 2 |
ГОСТ 3118—77 |
Разя. 2 |
Г.ОГТ 3760—75 |
Разд. 2 |
ГОСТ llbo-7* |
Разд 2 |
ГОСТ 42М-77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4233- 77 |
Разд. 2 |
гОСТ 432S—77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 4461 -}? |
Разд. 2 |
Разд. 2 | |
Разд. 2 | |
Разд. 2 | |
Разд. 2 | |
Разд. 2 | |
Разд. 2 | |
Разд. 2 | |
Разд. 2 | |
1.2 | |
М |
34
I