ГОСТ 14250.6-90
Ферротитан. Метод определения алюминия

УДК 669.15293*198:543.06:006.351    Группа    BIS

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ОКСТУ 0609

Срои действия с 01.07.9»

до 0t.07.96-

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрич«;ский метод определения алюминия в ферротитане при массовой доле его от 3 до 40%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этнлендиаминтетрауксусной кислоты (тритон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона В титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора кенлонолового оранжевого или раствором сернокислой меди-в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов алюминий отделяют гидроксидом натрия.

«. ОБЩНЬ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2.    .Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по-«^рошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:4 и 1 :19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота' фтористоводородная по ГОСТ 10481. •

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм³. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий пиросернокпслыи по ГОСТ 7172.

Иjдлине официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 14250.6-90

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксилеиоловый оранжевый, индикатор.

Индикаторная смесь: 0.1 г ксиленолоиого оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

1 -(2-пйрндилазо)-2-нафтол (ПАН) — индикатор, спиртовой раствор 2 г/дм³.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин—'индикатор, спиртовой раствор I г/дм³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463. раствор 35 г/дм⁹, хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Буферный раствор pH 5.5—5.8:500 г ацетата аммония растворяют в 1 дм³ воды, добавляют 30 см³ уксусной кислоты и перемешивают. (Контроль по рН-метру).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дм³.

Соль динатрисвая этилендиамин — N, N, N'. N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм³; 9,3 г реактива растворяют в 300 см³ воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют и мерную колб\' вместимостью 1 дм* фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Железо металличечуюе.

Титан металлический.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см³ раствора соляной кислоты, добавляют 4—5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см³.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0.025 моль/дм³: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм⁵, добавляют 25 см³ буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм³: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см³ воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью I дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию растворов уксуснокислого цинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают навески железа и титана в зависимости от их содержания в пробе,, приливают от 30

ГОСТ 142506-90 С. %

20,0 до 50,0 см³ стандартного раствора алюминия, 40 см³ раствора серной кислоты 1:4 и далее проводят анализ, как указано в разд. 3.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди (с), выраженную в г/см® алюминия, вычисляют по формуле

где т—масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

V’—объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандартного раствора, см³;

V\ — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см⁵.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алюминия. выбирают по табл. !.

3.2.    Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеро-дистую чашку, приливают 40 см³ раствора серной кислоты (1 :4), 5 см³ раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 см³ азотной кислоты. Выпаривают содержимое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.

После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30— 40 см³ воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³.

3.3.    При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают,

31

С. 4 ГОСТ 142SM-90

-озоляют и прокаливают при температуре (650±50)°С. Затем остаток сплавляют с 2 г пнросернокислого калия при температур*⁴ (750=50)"С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см*, приливают 30 см³ раствора серной кислоты (1:19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

3.4.    Раствор, полученный по пп. 3.2 и 3.3 (объемом не более 100—120 см³), нагревают до 70—80°С, переливают тонкой струей лри перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см³, куда предварительно налито 00 см¹ горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3—5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.-

3.5.    В зависимости от способа титрования раствора проводят определение содержания алюминия следующим образом.

3.5.1.    При титровании избытка трнлона Б раствором уксуснокислого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобран* ную в соответствии с табл. J. помещают в коническую колбу вместимостью 500 см*, приливают 25,0 см³ раствора трнлона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см³ буферного раствора, воду до объема 200 см³ и кипятят 2—3 мин.

Раствор охлаждают и избыток трнлона Б оггитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют *10 см³ раствора фтористого натрия, 10 см³ раствора винной кислоты, кипятят раствор 2—3 м«н, охлаждают и титруют выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка и присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в малиново-красную.

3.5.2.    При титровании избытка трилона Б раствором сернокислой меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см¹, приливают 25,0 см³ раствора трнлона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 см³ буферного раствора, приливают воды до объема 200 см⁵ и кипятят 2—3 мин. К горячему раствору осторожно прибавляют 1,0 cm^j раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттит-ровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают -40 см³ раствора фтористого натрия, 10 см³ раствора винной кислоты и кипятят 2—3 мин. Горячий раствор титруют раствором сернокислой мели до перехода окраски в фнолетово-красную.

32

ГОСТ 14250.6-90 С. 5

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

(2)

т i

где с— массовая концентрация раствора уксуснокислого цннка или сернокислой меди, выраженная о r/см¹ алюминия;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора пробы, см³;

Уз— объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при .втором титровании раствора контрольного опыта, см³;

/п, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в габл. 2.

33

С. 6 ГОСГ 14250.6-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин. Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 М 3752

3.    Стандарт полностью соответствует С1 СЭВ 1237—89

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14250.6-80

Б. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

34

I