Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в ферротитане при массовой доле его от 3 до 40%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15293*198:543.06:006.351    Группа    BIS

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЬРРОТИТАН

Метод определения алюминии

Fmotitanium Method for determination of aluminium

ГОСТ

14250.6-90

(CT СЭВ 1237-89)


ОКСТУ 0609

Срои действия с 01.07.9»

до 0t.07.96-

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрич«;ский метод определения алюминия в ферротитане при массовой доле его от 3 до 40%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этнлендиаминтетрауксусной кислоты (тритон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона В титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора кенлонолового оранжевого или раствором сернокислой меди-в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов алюминий отделяют гидроксидом натрия.

«. ОБЩНЬ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2.    .Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по-«^рошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:4 и 1 :19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота' фтористоводородная по ГОСТ 10481. •

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий пиросернокпслыи по ГОСТ 7172.

Иjдлине официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 2

С. 2 ГОСТ 14250.6-90

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксилеиоловый оранжевый, индикатор.

Индикаторная смесь: 0.1 г ксиленолоиого оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

1 -(2-пйрндилазо)-2-нафтол (ПАН) — индикатор, спиртовой раствор 2 г/дм3.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин—'индикатор, спиртовой раствор I г/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463. раствор 35 г/дм9, хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Буферный раствор pH 5.5—5.8:500 г ацетата аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают. (Контроль по рН-метру).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дм3.

Соль динатрисвая этилендиамин — N, N, N'. N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3; 9,3 г реактива растворяют в 300 см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют и мерную колб\' вместимостью 1 дм* фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Железо металличечуюе.

Титан металлический.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 4—5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0.025 моль/дм3: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, добавляют 25 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм3: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см3 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию растворов уксуснокислого цинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навески железа и титана в зависимости от их содержания в пробе,, приливают от 30

Страница 3

ГОСТ 142506-90 С. %

20,0 до 50,0 см3 стандартного раствора алюминия, 40 см3 раствора серной кислоты 1:4 и далее проводят анализ, как указано в разд. 3.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди (с), выраженную в г/см® алюминия, вычисляют по формуле

где т—масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

V’—объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандартного раствора, см3;

V\ — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см5.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алюминия. выбирают по табл. !.

Т>з 6 л и и а I

Мессмгя доля алюминпх. %

Месса новее к» прибы. Г

Аликвотная чаегь раствор», си*

От 3 до 4 вхлкм.

0.5

100

Св. 4 » 8 »

0.25

100

» 8 > 16 » .

0.25

50

> 16 > 25 >

0.25

25

» 25 > 40 »

0.2

25

3.2.    Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеро-дистую чашку, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1 :4), 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 см3 азотной кислоты. Выпаривают содержимое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.

После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30— 40 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.

3.3.    При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают,

31

Страница 4

С. 4 ГОСТ 142SM-90

-озоляют и прокаливают при температуре (650±50)°С. Затем остаток сплавляют с 2 г пнросернокислого калия при температур*4 (750=50)"С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см*, приливают 30 см3 раствора серной кислоты (1:19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

3.4.    Раствор, полученный по пп. 3.2 и 3.3 (объемом не более 100—120 см3), нагревают до 70—80°С, переливают тонкой струей лри перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см3, куда предварительно налито 00 см1 горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3—5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.-

3.5.    В зависимости от способа титрования раствора проводят определение содержания алюминия следующим образом.

3.5.1.    При титровании избытка трнлона Б раствором уксуснокислого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобран* ную в соответствии с табл. J. помещают в коническую колбу вместимостью 500 см*, приливают 25,0 см3 раствора трнлона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см3 буферного раствора, воду до объема 200 см3 и кипятят 2—3 мин.

Раствор охлаждают и избыток трнлона Б оггитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют *10 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кислоты, кипятят раствор 2—3 м«н, охлаждают и титруют выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка и присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в малиново-красную.

3.5.2.    При титровании избытка трилона Б раствором сернокислой меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см1, приливают 25,0 см3 раствора трнлона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 см3 буферного раствора, приливают воды до объема 200 см5 и кипятят 2—3 мин. К горячему раствору осторожно прибавляют 1,0 cmj раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттит-ровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают -40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кислоты и кипятят 2—3 мин. Горячий раствор титруют раствором сернокислой мели до перехода окраски в фнолетово-красную.

32

Страница 5

ГОСТ 14250.6-90 С. 5

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

(2)

т i

где с— массовая концентрация раствора уксуснокислого цннка или сернокислой меди, выраженная о r/см1 алюминия;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора пробы, см3;

Уз— объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при .втором титровании раствора контрольного опыта, см3;

/п, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в габл. 2.

Таблица 2

Д<Л1усхасмы« расхождении,

%

Массовая холя адиивмяя. %

Погреш

ность

pttv.1t.-

гатов

«налам.

S

двух средних роуль-татов згадша. вы-впднепмых » рауяичяых условиях

двух и*-ралдель-вых on-рсделе-*нй

трех параллельных ооредеяеаий

роультатов

яквлнлл

стаяда&тяо-го образца от аттесто-напвиги зиачеки»

От -3 ДО & ВХЛЮЧ.

О.П

0.14

0.12

0.14

0.1

Св. 5 » 10 >

0.16

020

0.17

0 20

•0.1

* 10 » 20 »

0.2

0,3

0.2

0.3

0.2

* 20 » 40 »

0.3

0.4

0.3

0.4

0.2

33

Страница 6

С. 6 ГОСГ 14250.6-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин. Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 М 3752

3.    Стандарт полностью соответствует С1 СЭВ 1237—89

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14250.6-80

Б. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение 1ГГД. па воторы* дама скидка

Номр пункт»

ГОСТ 61-75

Разд. 2

гост si 1 ■—;*

Разд. 2

ГОСТ 3118—77

Разя. 2

Г.ОГТ 3760—75

Разд. 2

ГОСТ llbo-7*

Разд 2

ГОСТ 42М-77

Разд. 2

ГОСТ 4233- 77

Разд. 2

гОСТ 432S—77

Разд. 2

ГОСТ 4461 -}?

Разд. 2

ГОСТ 4463-76

Разд. 2

ГОСТ 5617-77

Разд. 2

ГОСТ 5823-78

Разд. 2

ГОСТ 5962-67

Разд. 2

ГОСТ 7272-76

Разд. 2

ГОСТ 10484--78

Разд. 2

ГОСТ 10652-73

Разд. 2

ГОСТ 18300-87

Разд. 2

ГОСТ 26301-84

1.2

ГОСТ 28473-90

М

34

I

Заменяет ГОСТ 14250.6-80