Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ферротитане при массовой доле ее от 0,03 до 3,5%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15.285-198:543.06:006.351    Группа    819

государственный стандарт СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

Методы определения меди

Fcrrotitanium Methods for determination of copper

ОКСТУ 0809

ГОСТ

14250.5—90

(СТ СЭВ 1238-89)


Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-орбциоиный методы определения меди в ферротнтане при мае-доле ее от 0.03 до 3,5%.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа —ло ГОСТ 28473.

1.2.    Лабораюрная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,10 мм по ГОСТ 26201.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность    метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе окрашенного в желто-коричневый цвет комплексного соединения меди с днэтнлднтнокарбаматом натрия н измерении оптической плотности раствора.

Мешающие определению элементы маскируют лимонной кислотой.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы "

Спектрофотометр или фотоыектрокол ори метр со всеми принадлежностями.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешении Госсгандарга СССР

21

Страница 2

С. 2 ГОСТ 14250.5-90

Желатин no [ОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 5 г/дм*: 0,5 г желатина помешают в стакан вместимостью 300 см4, прибавляют 40—50 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм3.

Натрия N, М-диэтнлднтиокарбамат 3-водиый по ГОСТ 8864, свежеприготовленный раствор 5 г/дм3.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 40 см3 раствора азотной кислоты. После полного растворения навески добавляют 30 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 200 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместе-мостыо 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешу ваюг.    Я

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/см3. £.

Раствор Б: 10.0 см* раствора А помешают в мерную колбу вме- ' стимостыо 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0.00001 г/см3.

2.3. Проведение анализа . 2.3.1. При массовой доле кремния до 5% навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты I : 4 и растворяют при слабом нагревании. Затем по каплям добавляют 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 30 см8 воды при нагревании.

Таблица I

М*ссо»вя доля мел». %

М*<с» иа-•есм проб». Г

Объем алта* Ь'угяоЛ части раст*ом ироби.

Масса меди а »лннаогноА ШП |>*ет*ора • роЛы. г

Об»»* ставдартио»* раствора Б.

си»

Ov 0,03 до 0.3 вкяоч

0.5

•25

0.015-0.15

1—16

Св ОЛ » 1.5 »

0.25

10

0.03—0.15

2-16

» 1,5 » 3.5 >

0.1

10

0.06—Obi 4

5-15

2.3.2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску пробы, отобранную согласно табл. I. помешают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см3 или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 50 см3 раствора серной кислоты (1 :4), 5 см- фтористоводородной кислоты, перемешивают и добавляют по каплям 5 см3

22

Страница 3

ГОСТ 14250.3-90 С. 3

азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 30 см3 воды при нагревании.

2.3.3.    Охлажденный раствор, приготовленный по п. 2 3.1 или

2.3.2 переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 доливают водой до метки и перемешивают.    >

Две аликвотные части раствора, согласно табл. 1, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают в каждую по 15 см* раствора лимонной кислоты, 10 см3 раствора желатина, 15 см3 аммиака, перемешивают и охлаждают. Затем в одну из колб добавляют 10 см5 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Растворы доливают воюй до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 им или на фотоэлектроколориметре н области светопропускяния от 400 до 480 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

Массу меди находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

2.3.4.    Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см* приливают стандартный раствор Б, согласно табл. 1. В одну колбу стандартный раствор не помещают. Во все колбы приливают по 10-см* раствора лимонной кислоты, 10 см3 раствора желатина, 15 см3 аммиака, перемешивают и охлаждают. Затем приливают по 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают до метки во,уэй и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 2.3.3. '

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий стандартного раствора меди.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим нм массам меди строят градуировочный график.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

* = -^-•100,    (1)

т

глет, — масса меди, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.

23

Страница 4

С. 4 ГОСТ 14256.5-90

Таблица 2

Массомя дола медн. %

llr.rpeuj-

иость

pesy.iv

г»тив

«налим.

\

Дсвусчвемы» р»СХОЖА«»И«. \

дву* средних P4JV.1I. г*тов вив-ли и. выполненных в ра. «личных условиях

двух параллельных оп-ределе-ив А

тр«х ПВ-рвллель-«ых определений

роулвгато» внвлкаа ствядартжо-ГО 1.rtfu.it,»

ОТ аттестованного

ИИВЧГНЛЯ

От 0.03 до 0.05 «ключ. С». 0.05 » 0.10 >

> 0.10 > 0.20 »

» 0,2 » 0.5 »

>    0.5 » 1.0 »

>    1.0 > 2.0 »

> 2.0 » 3,5 »

3. АТ<

0.005

0.010

0.019

0.03

0.04

006

0.09

)МНО-АБ

0,006

0.013

0.025

ао4

0.05

0.07

0.12

СОРБЦИОН1

0.005

0.011

0.020

0.03

0.04

0.06

0.10

ШП МЕТ

0.006

0.013

0.024

0.04

0.06

ОМ

0.12

од

0.003

0.007

0.012

0.02

0.03

0.04

0.1)6

3.1.    Сущность метода ^

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324.8 нм с предварительным растворением пробы в серной кислоте.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1    1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.    '

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Титан треххлористый, раствор 150 г/дм\ содержащий 0,05 г/см* титана.

Железо металлическое \

Раствор железа 20 г/дм*: \0 г растворяют при нагревании в 40 см* соляной кислоты, приливают 5 см4 азотной кислоты и раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой ло метки и перемешивают.

Алюминий металлический.

Раствор алюминия 10 г/дм*: 5 г алюминия растворяют при нагревании в 60 см* соляной кислоты с добавлением 5 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

.Медь металлическая.

Стандартные растворы медн

Раствор А: 0,5000 г медн растворяют при нагревании в 25 см* азотной кислоты, охлаждают, приливают |00 см5 воды, переносят 21

Страница 5

ГОСТ 14250.S—90 С S

раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой н перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/см-*.

Раствор Б: 10,0 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см®, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,0001 г/см3,

3.3. II роведение анализа

3.3.1. При массовой доле кремния до 5% навеску пробы, отобранную согласно табл. 3, помещают в стакан вместимостью 100 см3.

Таблица 3

Масса 31-

Мдееомя доля нем, % вески пробы, г

Ч>ГС* М4АИ в и»м'р««мОм

р-*ст*ори пробы, 10~* г

Стандартный

рлепор

ЫСДИ

Ойм»

Стандартного-

рдстаорл.

СМ*

От 0.03 ДО 0.1 включ. I 0.5

0.15—0-5

6

1-6

Св. 0.1 » 0.5 0.2

0.2-1

Б

! —11

* 0,5 > 3.5 • | 0.2

1-7

А

0.5- S

Приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1 :4) и растворяют при слабом нагревании. Затем по каплям добавляют 5 см* азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кис-лоты и охлаждают. Соли растворяют в 20 см? волы при нагревании.

3.3.2.    При массовой доле кремния свыше 5% навеску пробы, отобранную согласно табл. 3, помешают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см3 или в чашку из стеклоуглерода или платины, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:4), 5 см3 фтористоводородной кислоты, перемешивают и добавляют по каплям 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паро» серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 20 см3 воды при нагревании.

3.3.3.    Охлажденный раствор, приготовленный по п. 3.3.1 или

3.3.2, переносят в м.ерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

В случае необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Атомную абсорбцию меди измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворах проб, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 324, 8 нм в пламени.ацетилен-воздух.

3.3.4.    После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы содержание меди находят методом сравнения со стандартным об-оазцом, ^ химическим составом, соответствующим требованиям

2S

Страница 6

С. 6 ГОСТ 14250.5-90

настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.

3.3.5.    При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в пп. 3.3.1 или 3.3.2 и 3.3.3.

3.3.6.    При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов приливают стандартный раствор меди, согласно табл. 3. В один стакан стандартный раствор не помещают. По все стаканы приливают растворы железа, титана и алюминия в количествах, соответствующих их содержаниям в пробе, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:4) и далее проводят анализ, как указано в пи. 3.3.1 и 3.3.3..

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значения абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим нм массам меди.

3.3.7.    При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора меди, чтобы значение атомной абсорбции пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двухкратной величины значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят, как указано н пп. 3.3.1 или 3.3.2 и 3.3.3.

3.4. Об р а бот ка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (Л) в процентах, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

(2)

где А — аттестованное значение массовой доли меди в стандартном образце, %;

D — значение атомной абсорбции раствора пробы;

D| — значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

Г)г — значение атомной абсорбции раствора стандартного об-

разца.

3.4.2. Массовую долю меди (X) в процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

*=-22-100,

(3)

т

где т2— масса меди, найденная по градуировочному графику, г; иг— .масса навески пробы, г.

26

Страница 7

ГОСТ 14250.5-90 С. ?

3.4.3.    Массовую долю меди (Я) в процентах, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

.YV friPzPi) . 100,    (4)

(Dy-D)v

где я*» — масса меди, добавленная к навеске пробы, г;

D—значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора меди;

/)[ — значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

Oj —значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора меди; т — масса навески пробы, г.

3.4.4.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.

27

Страница 8

С. 8 ГОСТ I42M.3—90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева. С. И. Алманаев, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 Лк 3751

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1238—89

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14250.5-80

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОЛ<мм*чги»г НТД. я а который JIKI с<иш

Н»м»р пункт»

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 3652-6?

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 42

2.2. 3 2

ГОСТ 4461-77

2 2. 3.2

ГОСТ 8864-71

22

ГОСТ 10484-78

2.2. 3 2

ГОСТ 11293-7»

22

ГОСТ 26301-84

1.2

ГОСТ 28473-90

II

Заменяет ГОСТ 14250.5-80