Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 14250.5-80 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения меди; фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия; фотометрический метод определения меди по окраске медно-аммиачного комплекса в ферротитане.

 Скачать PDF

Переиздание. Сентябрь 1985 г.

Оглавление

1 Общие требования

2 Полярографический метод

3 Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата натрия

4 Фотометрический метод по окраске медно-аммиачного комплекса

 
Дата введения01.07.1980
Добавлен в базу21.05.2015
Завершение срока действия01.07.1991
Актуализация01.01.2021

Организации:

17.03.1980УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1172
ИзданИздательство стандартов1985 г.

Ferrotitanium. Methods for determination of copper

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 14250.1.80-гост 14250.11-80 (СТ СЭВ 1232-78—СТ СЭВ 1238-78, СТ СЭВ 4524-84—СТ СЭВ 4527-84)

Цена 30 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 669.15'295—198:546.56.06:006.354    Группа    В1Р

ГОСТ

14250.5-80

(СТ СЭВ 1238—78)

Взамен ГОСТ 14250.5-69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР Т С О ЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН Методы определения меди

Ferrotitanium. Methods for determination of copper

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. № 1172 срок действия установлен

с 01.07.80 до 01.07.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,10 до 3,5%); фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия (при массовой доле меди от 0,10 до 0,50%); фотометрический метод определения меди по окраске медно-аммиачного комплекса (при массовой доле меди от 0,5 до 3,5%) в ферротитане.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1238—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа поГОСТ 13020.0-75.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на способности ионов меди восстанавливаться на ртутном капельном катоде при потенциале минус 0,48 В.

Медь от железа, титана и других мешающих элементов отделяют в виде аммиачного комплекса.

2.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Полярограф со всеми принадлежностями.

Переиздание. Сентябрь 1985 г.


Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 142J0.5—80

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Натрий сернистокислый (сульфит) безводный по ГОСТ 195-77.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 10%-ный раствор.

Желатин по ГОСТ 11293-78, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

Титана двуокись.

Раствор титана: 1,70 г двуокиси титана сплавляют в платиновой чашке с 20 г пиросернокислого калия в течение 20 мин, плав растворяют в 80 см3 раствора серной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,004 г титана.

Железо хлорное по ГОСТ 4142-77, 20%-ный раствор.

Медь электролитическая.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 1 г электролитической меди растворяют при нагревании в 20—25 см3 раствора азотной кислоты, добавляют 30 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 100 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора содержит 0,0001 г меди.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески, взятой из лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0,16 мм, в зависимости от массовой доли меди определяют по табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Масса навески, г

От 0,1 до 0,5

1,0

Св. 0,5 » 1,5

0,5

» 1,5» 3,5

0,25

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1:4) и умеренно нагревают до полного растворения. Затем по каплям при-

ГОСТ 14250.5-80 Стр. 3

ливают 2 см3 азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора. Раствор нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до появления паров серной кислоты.

Содержимое колбы охлаждают, приливают 70—80 см3 воды, 20 см3 раствора хлористого аммония и нагревают до растворения солей.

При массовой доле меди 0,1—0,5% к содержимому конической колбы приливают 50 см3 аммиака и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, после чего добавляют 3 г сернистокислого натрия, 5 см3 раствора желатина, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют на 10 мин.

При массовой доле меди свыше 0,5% к содержимому конической колбы приливают 60 см3 раствора аммиака, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 4 г сернистокислого натрия, 5 см3 раствора желатина, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют на 10 мин.

Аммиачные растворы фильтруют через двойные складчатые фильтры средней плотности в сухие колбы, первые порции фильтрата отбрасывают.

Часть раствора наливают в электролизер и полярографируют при напряжении на электродах от минус 0,1 до минус 0,6 В.

2.3.2. Расчет содержания производят методом сравнения со стандартным раствором меди, проведенным через все стадии анализа.

Для этого в зависимости от содержания меди отбирают стандартные растворы А и Б в конические колбы вместимостью 250 см3: при массовой доле меди от 0,1 до 0,5%—от 5 до 50 смстандартного раствора Б; при массовой доле меди свыше 0,5% — от 2 до 9 см3 стандартного раствора А.

Прибавляют по 70 см3 раствора титана и по 15 см3 раствора хлорного железа, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают, прибавляют 70—80 см3 воды, 20 см3 раствора хлористого аммония, перемешивают раствор и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3.

Далее поступают как указано в п. 2.3.1. Содержание меди допускается определять методом добавок. В этом случае к навеске ферротитана добавляют такое количество стандартного раствора меди, чтобы высота волны добавки составляла не менее половины высоты волны исследуемой пробы.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (X) методом сравнения в процентах вычисляют по формуле

v_ Я-m-100 л“ ТГГщ •

43

Стр. 4 ГОСТ 14250.5-80

где Н — высота волны, полученная полярографированием раствора навески ферротитана, мм;

Н1—высота волны, полученная при полярографировании стандартного раствора меди, мм; т — масса меди во взятом стандартном растворе, г; тj — масса навески ферротитана, г.

Массовую долю меди (X) методом добавок в процентах вычисляют по формуле

у Ят.100 Л“(Я1-Я).т1

где Я — высота полярографической волны анализируемой навески ферротитана, мм;

И1 — высота полярографической волны анализируемой навески ферротитана с добавкой меди, мм; т— масса добавляемой меди, г; т 1 — масса навески пробы, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая

доля

меди. %

Абсолютные допускаемые расхождения. %

От

0,10

до

0,20

0,03

Св.

0,20

э

0,30

0,04

»

0,30

»

0,50

0,05

>

0,50

>

1,00

0,07

>

1,00

»

2,50

0,10

>

2,50

»

3,50

0,15

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТА НАТРИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желто-коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбама-том натрия в аммиачном растворе и измерении оптической плотности.

Мешающие определению элементы связывают лимонной кислотой.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

41

ГОСТ 14250.5-80 Стр. 5

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Желатин по ГОСТ 11293-78, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 20%-ный раствор.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71,    0,5%-ный

свежеприготовленный.

Медь электролитическая.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 1 г электролитической меди растворяют при нагревании в 40 см3 раствора азотной кислоты. После полного растворения навески добавляют 30 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Соли растворяют в 200 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г меди.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску ферротитана массой 0,5 г, взятую из лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0,16 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:4), нагревают до полного растворения, приливают 1—2 см3 азотной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Две аликвотные части раствора по 10—25 см3 отбирают пипеткой в мерные колбы вместимостью по 100 см3, приливают в каждую колбу 15 см3 раствора лимонной кислоты, 10 см3 свежеприготовленного раствора желатина, 15 см3 аммиака, перемешивают и охлаждают.

Затем в одну из колб добавляют 10 см3 раствора диэтилдитио-карбамата натрия, перемешивают и доливают водой до метки, в другую колбу доливают только воду до метки и этот раствор служит раствором сравнения.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в области светопропускания от 400 до 440 нм или спектрофотометре при длине волны 435 нм.

3.3.2.    Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10 см3 стандартного раствора Б; добавляют 10 см3 раствора лимонной кислоты, 10 см3 раствора желатина, 15 см3 аммика, перемешивают и охлаждают. Затем в ра-

45

Стр. 6 ГОСТ 14250.5-80

створы приливают по 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и доливают до метки водой.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в области светопропускания от 400 до 440 нм или спектрофотометре при длине волны 435 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

По данным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

3.4. О бр аботка результатов

3.4.1.    Массовую долю меди (Х2) в процентах вычисляют по формуле

v m-100 **—

где т—масса меди, найденная по градуировочному графику, г; т, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПО ОКРАСКЕ МЕДНО-АММИАЧНОГО КОМПЛЕКСА

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет медноаммиачного комплекса, полученного при взаимодействии ионов меди с избытком аммиака и измерении оптической плотности.

Сопутствующие элементы (железо, титан и др.) отделяют в виде гидроокисей.

4.2.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Железо металлическое.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 10%-ный раствор.

Титан металлический.

Медь электролитическая.

Стандартный раствор меди: 1 г электролитической меди растворяют при нагревании в 40 см3 раствора азотной кислоты. После полного растворения навески добавляют 30 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Соли растворяют в 200 см3 воды, раствор переносят в

46

ГОСТ 14250.5-80 Стр. 7

мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г меди.

4.3. П ров едение анализа

4.3.1.    Навеску ферротитана массой 1 г , взятую из лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0,16 нм помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:4) и умеренно нагревают до полного растворения. Затем приливают по каплям 2—3 см3 азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора, нагревают для удаления окислов азота и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 100 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, добавляют при непрерывном перемешивании небольшими порциями раствор аммиака до выпадения гидроокисей, затем дают в избыток 30—35 см3. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через складчатый фильтр средней плотности в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в области светопропускания от 620 до 700 нм или спектрофотометре при длине волны 700 нм.

Раствор контрольного опыта, проведенного в тех же условиях, используют в качестве раствора сравнения.

4.3.2.    При построении калибровочного графика в семь конических колб емкостью 250 см3 помещают по 0,5 г металлического железа, по 0,3 г титана металлического, приливают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0 см3 стандартного раствора меди, приливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:4) и нагревают до полного растворения навески. Затем по каплям добавляют 2—3 см3 азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора, нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до появления густых паров серной кислоты.

Содержимое колбы охлаждают, приливают 100 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, добавляют при непрерывном перемешивании раствор аммиака до выпадения гидроокисей, затем дают в избыток 30—35 см3. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аммиачный раствор фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

47

Измерение оптической плотности проводят, как указано в п. 4.3.1.

В качестве раствора сравнения используют воду.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю меди в процентах вычисляют поп.3.4.1.

4.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

-48

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ    14250.1—80 Ферротитан.    Метод определения титана    I

ГОСТ    14250.2—80 Ферротитан.    Методы определения    углерода    ...    7

ГОСТ    14250.3—80    Ферротитан.    Метод    определения    серы ....    29

ГОСТ    14250.4—80    Ферротитан.    Метод    определения    фосфора    ...    35

ГОСТ    14250.5—80 Ферротитан.    Методы определения    меди .    . .    .41

ГОСТ    14250.6—80 Ферротитан.    Метод определения    алюминия    ...    49

ГОСТ    14250.7—80    Ферротитан.    Метод    определения    кремния    ...    54

ГОСТ    14250.8—80    Ферротитан.    Метод    определения    ванадия    ...    58

ГОСТ    14250.9—80 Ферротитан.    Метод определения    молибдена    66

ГОСТ    14250.10—80 Ферротитан.    Метод определения    олова ....    75

ГОСТ 14250.11-30 Ферротитан. Метод определения циркония ... 83

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л. Я■ Митрофанова Корректор В. В. Лобачева

Сдано в наб. 19.06.85 Подп. в печ. 13.11.85 5.75 п. л. 5.88 уел. кр.-отт. 5.77 уч.-иэд. л.

Тир. 16000 Цена 30 коп.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123840. Москва. ГСП. Новопресненский пер.. 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256. Зак. 2237