Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14250.4-80 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферротитане.

 Скачать PDF

  • Заменяет ГОСТ 14250.4-69 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1988 г.", Издательство стандартов 1988

Переиздание. Сентябрь 1985 г.

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1980
Добавлен в базу21.05.2015
Завершение срока действия01.07.1991
Актуализация01.02.2020

Организации:

17.03.1980УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1172
ИзданИздательство стандартов1985 г.

Ferrotitanium. Method for determination of phosphorus

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 14250.1.80-гост 14250.11-80 (СТ СЭВ 1232-78—СТ СЭВ 1238-78, СТ СЭВ 4524-84—СТ СЭВ 4527-84)

Цена 30 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 669.15 295—198:546.18.06:006.354    Группа    В19

ГОСТ

14250.4-80

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

(CT СЭВ 1236—78) Взамен

ФЕРРОТИТАН Метод определения фосфора

Ferrotitanium. Method for determination of phosphorus

ГОСТ 14250.4-69

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. № 1172 срок действия установлен

с 01.07.80 до 01.07J*

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,05 до 0,15%) в ферротитане.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномсн либденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина или тиомочевины до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Интенсивность окраски раствора пропорциональна содержанию фосфора. Мешающие определению элементы отделяют при щелочном сплавлении пробы.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1236—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа по ГОСТ 13020.0-75.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

Перепечатка носпрв1цеи»


Издание официальное ★


Переиздание. Сентябрь 1985 е.


Стр. 2 ГОСТ 142504—М

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор плотностью

1,105 г/см3. 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1 дми перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 20%-ный раствор.

Натрия перекись.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор. В случае необходимости перекристаллизовывают следующим образом: 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до температуры 70—80°С, раствор фильтруют через два плотных фильтра, охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч, после чего отфильтровывают его (при отсасывании) на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера.

Осадок промывают два-три раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Железо азотнокислое по ГОСТ 4111-74, 18%-ный раствор: 90 г реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании, приливают 5 см3 азотной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 содержит 0,025 г железа.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор:    4,5    г    серно

кислой меди помещают в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 500 см3 горячей воды.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор: 168 г тиомочевины помещают в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 2 дм3 горячей воды.

Смесь восстановительная: раствор тиомочевины тонкой струей приливают в раствор сернокислой меди, перемешивают. Смесь оставляют на двое суток. Образовавшийся осадок отфильтровывают через три фильтра. Прозрачную восстановительную смесь используют для определения фосфора.

Калий фосфорнокислый по ГОСТ 10075-75.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 100 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

36

ГОСТ 14250.4-80 Стр. 3

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора; раствор готовят в день применения.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску ферротитана массой 0,5 г, взятую из лабораторной пробы, приготовленной в виде порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0,16 мм, вводят в тигель, куда предварительно помещены 5—6 г перекиси натрия, тщательно перемешивают, сверху прибавляют 1—2 г перекиси натрия, накрывают крышкой и спекают смесь при температуре от 400 до 500°С, а затем сплавляют при 800±25°С в течение 3—5 мин.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 100—150 см3 горячей воды;    3—4    см3

спирта и выщелачивают плав при нагревании. Содержимое стакана кипятят 4—5 мин до разрушения перекиси водорода, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор пробы фильтруют в сухие колбы через два фильтра средней плотности. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Полученный раствор используют для определения фосфора (п. 3.1.1 или 3.1.2), используя в качестве восстановителя ионы двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксила-мина или тиомочевины.

3.1.1.    При восстановлении фосфорномолибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина в две конические колбы вместимостью по 100 см3 помещают аликвотные части, равные 25 или 50 см3, приливают 2 см3 раствора азотнокислого железа и полностью растворяют выпавшие гидроокиси металлов, добавляя из бюретки раствор соляной кислоты, прибавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают до кипения. Раствор при этом должен быть бесцветным.

Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1—2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1—2 капель раствора соляной кислоты, плотностью

1,105 г/см3.

Колбу с раствором охлаждают и приливают 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Затем по каплям при непрерывном перемешивании в одну из колб приливают 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают в те-

37

Стр. 4 ГОСТ 14250.4-80

чение 1—2 мин до появления голубой окраски, выдерживают в течение 3 мин, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и снова перемешивают.

Через 10 мин изменяют величину оптической плотности анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 810 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в области светопропускания от 620 до 700 нм.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, к которой добавлены все реактивы, за исключением молибденовокислого аммония.

3.1.2.    При восстановлении фосфорномолибденовой гетерополикислоты с применением восстановительной смеси в две конические колбы вместимостью по 100 см3 помешают аликвотные части раствора, равные 25 или 50 см3, доливают водой до объема 50 см3, приливают 2 см3 раствора азотнокислого железа п полностью растворяют выпавшие в осадок гидроокиси металлов, добавляя из бюретки раствор соляной кислоты плотностью

1,105 г/см3. После приливания раствора соляной кислоты раствор становится прозрачным, но сохраняет бурую окраску и через 10— 15 мин светлеет. После этого приливают 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 в избыток. Обмывают стенки колбы водой и приливают 10 см3 восстановительной смеси, дают постоять до полного обесцвечивания раствора. Затем по каплям при непрерывном перемешивании в одну из колб приливают 5 см3 молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1—2 мин до появления голубой окраски, выдерживают в течение 3 мин, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 10 мин измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора. В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора в которую добавлены все реактивы, за исключением аммония молибденовокислого.

Содержание фосфора (с учетом поправки контрольного опыта) находят по градуировочному графику.

3.2.    Для построения калибровочного графика в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см3 стандартного раствора Б. Восьмая мерная колба служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах.

В каждую колбу приливают по 2 см3 раствора азотнокислого железа, по 20 см3 воды и раствор аммиака (1:1) до начала выпадения гидроокиси железа, которую затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3.

После этого приливают по 10 см3 раствора солянокислого гид-роксиламина и нагревают растворы до кипения, при этом они должны быть бесцветными.

3*

ГОСТ 14250.4-80 Стр. 5

Если раствор сохраняет желтоватую окраску, добавляют 1— 2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1—3 капель раствора соляной кислоты плотностью

1,105 г/см3.

Раствор охлаждают, приливают по 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 и по каплям (при непрерывном перемешивании) по 8 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают в течение 1—2 мин до появления голубой окраски, выдерживают в течение 3 мин, добавляют до метки водой и снова перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п. 3.1.2.

В качестве раствора сравнения служит раствор в восьмой колбе, не содержащий фосфора.

В случае восстановления фосфорномолибденовой гетерополикислоты с применением тиомочевины в семь мерных колб вместимостью по 10 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см3 стандартного раствора Б. Восьмая колба служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах. Затем во все колбы приливают воды до объема 50 см3, по 2 см3 раствора азотнокислого железа, приливают аммиак до начала выпадения гидроокиси железа, которую затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 и приливают 10 см3 его в избыток. Приливают 10 см3 восстановительной смеси и дают постоять 8—10 мин до полного обесцвечивания раствора. Затем медленно из бюретки приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы выдерживают в течение 10 мин до полного развития окраски, затем измеряют величину оптической плотности раствора, как указано в п. 3.1.2.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим концентрациям фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

/П.100

тх

где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

Ш\ — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

39

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля фосфора. *

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,02 до 0,05

0,005

Св. 0,05 » 0,07

0,008

» 0,07 > 0,15

0,01

40

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ    14250.1—80 Ферротитан.    Метод определения титана    I

ГОСТ    14250.2—80 Ферротитан.    Методы определения    углерода    ...    7

ГОСТ    14250.3—80    Ферротитан.    Метод    определения    серы ....    29

ГОСТ    14250.4—80    Ферротитан.    Метод    определения    фосфора    ...    35

ГОСТ    14250.5—80 Ферротитан.    Методы определения    меди .    . .    .41

ГОСТ    14250.6—80 Ферротитан.    Метод определения    алюминия    ...    49

ГОСТ    14250.7—80    Ферротитан.    Метод    определения    кремния    ...    54

ГОСТ    14250.8—80    Ферротитан.    Метод    определения    ванадия    ...    58

ГОСТ    14250.9—80 Ферротитан.    Метод определения    молибдена    66

ГОСТ    14250.10—80 Ферротитан.    Метод определения    олова ....    75

ГОСТ 14250.11-30 Ферротитан. Метод определения циркония ... 83

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л. Я■ Митрофанова Корректор В. В. Лобачева

Сдано в наб. 19.06.85 Подп. в печ. 13.11.85 5.75 п. л. 5.88 уел. кр.-отт. 5.77 уч.-иэд. л.

Тир. 16000 Цена 30 коп.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123840. Москва. ГСП. Новопресненский пер.. 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256. Зак. 2237