Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения циркония в ферротитане:

фотометрический - при массовой доле циркония от 0,01 до 2,5%;

атомно-абсорбционный - при массовой доле циркония от 0,2 до 2,5%

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 14250.11-80

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

Издание официальное

э-


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.15-295-198:546.231.06:006.354    Группа    В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

ГОСТ

14250.11-80*


Методы определения циркония

Fcrrotitanium.

Взамен ГОСТ 14250.11-71


Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. № 1172 .тага введения

установлена

с 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственной) Совета по стандартиганни. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарта устанавливает методы определения циркония в ферротитане: фотометрический — при массовой доле циркония от 0.01 до 2,5 %; атомно-абсорбционный — при массовой доле циркония от 0,2 до 2.5 %.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4526—84.

(Измененная редакция, Изм. .V? 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90.

1.2.    Лабораторная проба должна быть прнгогоааена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-86.

1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

la. 1. Сущность метода

Метод основан на способности циркония образовывать в 0.15—0.2 М растворе серной кислоты с ксиленоловым оранжевым комплексное соединение пурпурно-красного цвета. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре прн длине волны 540 нм или фотоэ-лектроколориметре с светофильтром в области светопропускання от 500 до 560 нм.

Влияние железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Муфельная печь с температурой нагревания (1()00±25) 1С. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:3, 1:1.

Перепечатка воспрещена


1

'Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями ЛЬ 1, 2, утвержденными « апреле 1985 г.. ноябре 1990 г. (НУС 7-85. 1-91)

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов. 1999

Страница 3

С. 2 ГОСТ 14250.11-80

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Динатриевая соль этиленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73. 0.05 М раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. сухая соль и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Хлорокись пиркония, стандартные растворы Л и Ь.

Раствор А: 3,534 г хлорокнен циркония помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 соляной кислоты и растворяют прн нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 400 см3 соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора А: 50 см3 раствора помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 3 г хлористого аммония, аммиак до выпадения осадка гидроокиси и приливают аммиак с избытком 5 см3.

Полученный раствор нагревают до кипения, осадку дают скоагулироваться. отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6—8 раз горячим раствором аммония с массовой концентрацией 10 г/дм3. Фильтр с осадком помешают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют, прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±25) 'С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора ( 7) вычисляют по формуле

г _ |(т - mt) - (/я, - /я3)| ■ 0,7403 V    ’

где т - масса платинового тигля с осадком двуокиси циркония, г;

/я, — масса платинового тигля без двуокиси циркония, г;

т, — масса платинового тигля с осадком контрольного опыта, г;

т3 - масса платинового тигля без осадка контрольного опыта, г;

0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси пиркония на цирконий;

V — обьем стандартного раствора А, взятый для установления титра, см3.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают раствор соляной кислотой (1:1) до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г циркония.

(Измененная редакция, Изм. .Vs 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески ферротнтана и аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли циркония определяют по табл. I.

Таблица 1

Массовая доля цирконии, %

Масса иавески.

I

Вместимость мерной колбы.см*

Обьем алмкпогиой части pactuopa. см’

Ог 0.01 до 0.1

0.5

ИХ)

10

Св. 0.1 . 0.5

0.25

250

10

» 0.5 * 1.0

0.1

250

10

* 1.0 * 2.5

0.1

250

5




Страница 4

ГОСТ 14250.11-80 С. 3

Навеску ферротитана помещают п коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см’ раствора серной кислоты 1:4 прн массовой доле циркония от 0.01 до 0,1 % или 50 см3 раствора серной кислоты 1:3 при массовой доле циркония св. 0,1 до 1,0 % или 50 см3 раствора серной кислоты 1:1 прн массовой доле циркония свыше 1.0 % и растворяют при слабом нагревании. Затем прибавляют 5 см’ азотной кислоты, раствор выпаривают ло паров серной кислоты и охлаждают. Стенки колбы обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 40 —60 см5 воды, нагревают до растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на фильтр средней плотности и промывают горячей водой 6—8 раз. фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 600 - 700 *С. Осадок в тигле смачивают водой, прибавляют 3—5 капель раствора серной кислоты 1:1,

2—3 см' раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают прн температуре 600—700 ‘С и сплавляют с 1 г пнросернокислого калия. Плав растворяют в горячей воде и присоединяют к основному раствору. Раствор выпаривают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

В две мерные колбы вместимостью по 50 см5 отбирают аликвотные части раствора, выбранные по табл. 1, приливают по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до объема 40 см3, перемешивают. Через 20 мин во вторую колбу прибавляют 2 см3 раствора ди-1Ма-ЭДТА. Затем в обе колбы прибавляют по 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор второй колбы служит раствором сравнения.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы, раствора контрольного опыта и растворов для построения градуировочного графика на спектрофотометре при длине волны 540 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускання 510—560 нм.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу циркония по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 250 см3 в зависимости от массовой доли циркония в пробе поочередно отбирают стандартный раствор Б в количествах:

0.0: 0.5; 1,0; 1.5; 2,0 и 2.5 см3, что соответствует 0.0000; 0,00005; 0.00010; 0,00015; 0.00020 и 0.00025 г пиркония — при массовой доле циркония от 0.01 до 0.05 %.

0,0; 2.5; 3,0; 3,5; 4.0; 4,5 и 5,0 см3, что соответствует 0,0000; 0,00025; 0.00030; 0,00035; 0.00040; 0,00045 и 0.00050 г циркония — прн массовой доле циркония свыше 0,05 до 0.1 %\

0.0; 2.0: 3,0: 4,0; 5,0; 6.0; 8,0 и 10,0 см3, что соответствует 0,0000; 0.00020; 0,00030; 0.00040; 0.00050; 0,00060; 0,00080 и 0,00100 г циркония — при массовой дате циркония свыше 0.1 до 1,0 %;

0.0: 10.0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0 и 25,0 см3, что соответствует 0,0000; 0,00100; 0,00125; 0.00150; 0,00175; 0,00200 и 0.00250 г циркония — при массовой доле циркония свыше 1,0 %.

Во все колбы добавляют навески железа и титана массой, соответствующей их содержанию в навеске, приливают по 25 сх»3 раствора серной кислоты 1:4 при массовой доле циркония от 0.01 до

0,1 % или 50 см3 раствора серной кислоты 1:3 — при массовой доле циркония свыше 0.1 до 1.0 % или 50 см3 раствора серной кислоты 1:1 при массовой доле циркония свыше 1 % и растворяют прн нагревании. Далее поступают, как указано в п. 3.1.

Раствор, не содержащий стандартного раствора Б. служит раствором сравнения.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям циркония строят градуировочный график.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. .Ne 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю циркония (А") в процентах вычисляют по формуле

у _ т- 100

и. ’

где м — масса циркония, найденная по градуировочному графику, г; w, — масса навески, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли циркония приведены в табл. 2.




Страница 5

Таблица 2

С. 4 ГОСТ 14250.11-80

Массовая доля циркония. %

Погрешность ре >>'.1 матов анализа, %

Допускаемое расхождение. %

двух средних результатов анализа, выполненных н различных условиях

двух

параллельных

определений

ipcx

параллельных

определений

ре |>-л матов анализа стандартного образца от аттестованного жачения

Ог 0,01 до 0.02 включ.

0.006

0.007

0.006

0.007

0.004

Св. 0,02 * 0.05 .

0.008

0.010

0,008

0,010

0.005

* 0,05 *0.10 .

0,02

0,02

0,02

0.02

0.01

» 0.1 » 0,2 »

0.02

0.03

0.03

0.03

0.02

* 0.2 * 0,5 *

0.03

0.04

0,03

0.04

0.02

» 0.5 » 1.0 »

0.04

0.05

0.04

0.05

0.03

» 1,0 » 2,5 *

0.06

0.07

0.06

0.07

0.04

(Измененная редакция, Изм. .Vs 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1.    Сущность метода

Метод основам на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, распылении раствора в пламя закись аэота-ацетилен и измерении атомной абсорбции циркония при длине волы 360.1 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1. 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76 и раствор аммония с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Железо треххлористое по ГОСТ 4147-74.

Железо металлическое.

Раствор железа: 12.5 г металлического железа или 60.5 г треххлористого железа растворяют в НЮ см5 раствора соляной кислоты и окисляют 4—6 каплями азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,025 г железа.

Титан металлический.

Раствор титана: 12,5 г титана растворяют при нагревании в 250 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора титана содержит 0.025 г титана.

Алюминий металлический.

Раствор алюминия: 10 г алюминия растворяют при нагревании в 250 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Перед применением при необходимости фильтруют.

1 см3 раствора содержит 0.02 г алюминия.

Циркония (IV) хлорокись.

Цирконий металлический.

Стандартный раствор циркония: 0.5000 г циркония помешают в платиновую чашку, приливают 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты. После полного растворения раствор выпаривают досуха и выпаривание повторяют еше два раза, добавляя по 5 см' азотной кислоты. Охлажденный остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.002 г циркония;




Страница 6

ГОСТ 14250.11-80 С. 5

пли 8,8330 г хлорокисн циркония помешают п стакан вместимостью 400 см3, растворяют при нагревании в 250 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 100 см5 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит примерно 0,002 г циркония.

Для установления массовой концентрации циркония от раствора в мерной колбе вместимостью 500 см5 отбирают 20 см3, помещают в стакан вместимостью 250 см5, добавляют 30 см3 воды, 3 г хлористого аммония, аммиак до выпадения осадка гидроокиси циркония и в избыток 5 см*. Раствор с осадком нагревают до кипения и через I ч фильтруют осадок на фильтр средней плотности, промывают 7—9 раз горячим раствором хлористого аммония. Фильтр с осадком помещают в прокаленный при температуре 850—950 'С в течение 5—10 мин и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют. прокаливают при температуре 950—1000 'С в течение I ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию циркония в стандартном растворе (Т), выраженную в r/см5, вычисляют как указано в разделе 2.

(Измененная редакция, Изм. .V? 2).

5.3. Проведение анализа

5.3.1.    Навеску ферротнтана массой I г растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.

Способ 1. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротнтана помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения, затем добавляют 20 см} раствора серной кислоты 1:1.

Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см* азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 20 см5 раствора серной кислоты 1:1.

Раствор, полученный способом 1 или 2, выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, стенки стакана или чашки обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения к раствору добаатяют 40 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, промывают фильтр 7—9 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды помешают в стакан вместимостью 250 см5, выпаривают до объема 20—30 см5, охлаждают и сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют. затем прокаливают при температуре 700—800 ‘С в течение 5—10 мин. После охлаждения остаток смачивают 3—5 каплями раствора серной кислоты 1:1, приливают 3—5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, затем содержимое тигля выпаривают досуха и прокаливают при температуре 700—800 'С в течение

3—5 мин. После охлаждения к остатку добаатяют 2 г углекислого калия и сплаатяют в течение 15—20 мин прн температуре 900—950 'С. Охлажденный тигель помешают в стакан вместимостью 250 см5, приливают примерно 40 см5 воды и выщелачивают плав при нагревании. Тигель вынимают нз стакана, обмывают горячей водой и остаачяют стакан с раствором в теплом месте на 5 мин, затем фильтруют раствор через фильтр средней плотности и промывают фильтр 5—7 раз теплых» раствором углекислого калия. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Фильтр с осадком помешают в тот же платиновый тигель, высушивают, озоляют, затем прокаливают при температуре 800—900‘С. в течение 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют I г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 900 *С. Тигель охлаждают, приливают 10 см5 раствора серной кислоты 1:20 и выщелачивают плав прн нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

После охлаждения объединенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки водой и перемешивают.

5.3.2.    Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью по 250 см* наливают по 4 см3 раствора железа и по 4 см3 раствора титана, на каждые 10 % их содержания в навеске по 0,5 см3 раствора алюминия на каждый процент его содержания в навеске пробы, приливают 5 см5 азотной кислоты, по 20 см5 раствора серной кислоты 1:1. затем в шесть стаканов добавляют 1,0: 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 см5 стандартного раствора циркония, что соответствует 0,002;

0.005; 0.010; 0.015; 0.020 и 0.025 г циркония.




Страница 7

С. 6 ГОСТ 14250.11-80

Все растворы выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стаканов небольшим количеством воды и выпаривание повторяют. После охлаждения к раствору добавляют по 40 см3 воды, по I г пиросерно кислого калия, нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см-', доливают до метки водой и перемешивают.

5.3.3. Атомную абсорбцию циркония измеряют в анализируемом растворе, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 360.1 нм в пламени закись азота-ацетилен.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор циркония, из значений атомных абсорбций растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым долям циркония.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции анализируемого раствора находят концентрацию циркония в растворе пробы по градуировочному графику.

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю циркония (Zr) в процентах вычисляют по формуле

С V

Zx - —--100,

т

где С — концентрация циркония в раст воре или в аликвотной части, найденная по градуировочному графику, г/см3;

К — обьем анализируемого раствора, см3;

т — масса навески пробы или ее части, соответствующей аликвотной части анализируемого раствор;», г.

5.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли циркония приведены в табл. 1.

(Измененная редакция. Изм. .4° 2).

Реаактор Р. Г. ГоверЛоксках Технический редактор В.И. Прусакола Корректор С.Н. Гаврищук Компьютерная верстка В.И. Грисаснко

Ии лиц. Si 021007 от 10.0S.9S.    Сдано    в    набор    16.02.99.    Подписано    и    печать    18.03.99.    Уел.    печ.    л.    0.93.

Уч.-им. л. 0.75.    Тираж    144    ак».    C227S.    Зак.    246.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва, Колоде ihuii пер.. 14.

Набрано ii Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. 'Московский печатник'. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр № 0S0102




Заменяет ГОСТ 14250.11-71