Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения олова (при массовой доле олова от 0,01 до 0,20%) в ферротитане

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14250.10-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.15 295-198:546.811.06:006:354    Группа    В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

ГОСТ

Методы определения олова    142S0    10_801

Fcrrotitanium.

Methods for determination of tin    Взамен

ГОСТ 14250.10-71

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. № 1172 дата введения установлена

с 01.07.80

Офаничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственной) Совета во стандартшании. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения олова (при массовой доле олова от 0.01 до 0,20 %) в ферротитане.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4527—84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-86.

1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

la. 1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения четырехва-леитного олова с паранитрофенилфлуороном или фенилфяуороном в сернокислой среде.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине полны 530 нм или фотоэлектроколоримегре в области светопропускания 510— 560 нм.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. pH-метр со всеми принадлежностями.

Муфельная печь с температурой нагрева (1000±25) ‘С.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:4, 1:200.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

1

'Переиздание (декабрь /998 г.) с Изменениями № 1. 2. утвержденными в апреле 1985 г., ноябре /990г. (ИУС 7-85, 1-91)

О Издательство стандартов, 1980 О ПИК Издательство стандартов, 1999

Страница 3

С. 2 ГОСТ 14250.10-80

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм5.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:4.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Ртуть (II) азотнокислая (1-водная) по ГОСТ 4520-78, раствор с массовой концентрацией

10 г/дм3.

Тиоапетамид. раствор с массовой концентрацией 20 г/дм5.

Желатин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Бумага конго.

Бумага универсальная.

Спирт ректификованный по ГОСТ 5962-67 или пиролизный высокой очистки.

Метиловый красный.

Олово металлическое.

Паранитрофенилфлуорон, раствор с массовой концентрацией 0.5 г/дм3, или фенилфлуорон. раствор с массовой концентрацией 0.25 г/дм3, готовят следующим образом: 0.125 г паранитрофе-нилфлуорона. смоченного несколькими каплями раствора соляной кислоты, растирают до кашицеобразного состояния стеклянным пестиком в стакане вместимостью 50 см', затем растворяют в спирте порциями и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Остаток в стакане растворяют в спирте, приливаемом порциями, при нагревании на водяной бане, присоединяют к раствору в мерной колбе, доливают до метки спиртом и перемешивают:

или 0,063 г фенилфлуорона растворяют в 100 см3 спирта, добавляют 2.5 см3 раствора серной кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки спиртом и перемешивают.

Раствор хранят в темной посуде, перед применением фильтруют через фильтр средней плотности. Раствор применяется через 12 ч.

Олово металлическое, стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,2500 г олова помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см1 раствора серной кислоты 1:1,5 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. Затем раствор нагревают до паров серной кислоты, охлаждают. Раствор в стакане разбавляют раствором серной кислоты 1:1, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доливают до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г олова.

Раствор Б: 10.0 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

I см3 раствора Б содержит 0,00005 г олова.

Раствор В: 5,0 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г олова.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0.16 мм, в зависимости от массовой доли олова, определяют по табл. I.

Таблица 1

Массовая доля олова. %

Масса навески, 1

Объем аликвотой части pact вора, си’

Масса олова в алнквотноп мае гм раствора, т

От 0.01 до 0.025

0.5

50

От 0.000025 до 0,000625

Св. 0.025 . 0.05

0.5

20

* 0,000025 » 0.0005

» 0.05 . 0,1

0,25

20

* 0.000025 * 0,0005

* 0.1 » 0,2

0.25

10

. 0.000025 * 0.0005

Страница 4

ГОСТ 14250.10-80 С. 3

Навеску помешают п комическую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:4), приливают 5 см' азотной кислоты и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают водой и повторно нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Охлажденные соли растворяют в 100 см5 горячей воды и отфильтровывают выделившуюся кремниевую кислоту на фильтр средней плотности в стакан вместимостью 400 см1, в который предварительно наливают 50 см3 раствора винной кислоты (основной раствор).

Осадок на фильтре промывают 6—8 раз раствором серной кислоты (1:200). Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, подсушивают, оэоляют и прокаливают в муфельной печи при 600—700 “С. После охлаждения осадок в тигле увлажняют несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты. 3—4 см* фтористоводородной кислоты и содержимое тигля осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают 10—15 мин при 600 —700 'С, затем сплавляют с 1 г пиросернокислого калия при 650—700 "С.

Плав растворяют в воде при нагревании с добавлением 2—5 капель серной кислоты; раствор присоединяют к фильтрату. Объединенный раствор упаривают до 150 см’, приливают 1 см’ раствора азотнокислой ртути и нейтрализуют аммиаком до рН=2 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 2 см3 соляной кислоты и доливают водой до 250 см3.

К раствору, нагретому до 80—90 “С, приливают 30 см5 раствора тиоаиетамида порциями по 10 см5 с интервалом 10 мин и выдерживают при этой температуре 20—30 мин, затем выдерживают 12 ч.

Выпавший осадок сульфидов металлов отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий бумажную кашипу, и промывают 8—10 раз холодной водой.

Осадок на фильтре растворяют в 30 см' смеси соляной и азотной кислот (3:1) в стакан, в котором проводилось осаждение; фильтр промывают 3—4 раза горячей водой.

К раствору в стакане приливают 20 см1 раствора серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Для полного разрушения органических вешеств добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора.

Стенки стакана обмывают водой и повторно нагревают раствор до выделения паров серной кислоты. Если раствор окрашен в темный цвет, разрушение органических вешеств повторяют.

Затем охлажденный раствор в стакане разбавляют водой до 70—80 см3, приливают 10 см3 раствора алюмокалиевых квасцов, 1—2 капли индикатора метилового красного и осаждают аммиаком гидроокиси алюминия и олова (рН=8—9).

Осадку гидроокисей металлов дают скоагулироваться, нагревая раствор до кипения, отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 4—5 раз горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака. Фильтрат отбрасывают. В случае неполного отделения меди осаждение гидроокиси металлов повторяют.

Осадок на фильтре растворяют в 25 см' горячего раствора серной кислоты (1:3), промывают 3—4 раза горячей водой.

Фильтрат и промывные воды собирают в стакан, в котором производилось осаждение, затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают воду до метки и перемешивают.

Аликвотную часть анализируемого раствора, выбранную по табл. I. помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют воду до объема 50 см1, нейтрачнзуют по индикаторной бумаге конго раствором аммиака до изменения цвета бумаги от синего до сиреневого (pH =5), добавляют 3 см3 раствора серной кислоты (1:1). 4 см5 раствора марганцовокислого калия. Через 5 мин к раствору в колбе добавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. 2 см' раствора желатина, 10 см’ спирта и 5 см3 раствора параннтрофепилфтуорона или фенилфлуорона.

Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученного раствора измеряют через 60 мин на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в обаастн светопропускания от 500 до 560 нм.

Окраска раствора устойчива в течение 50 мин.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания олова в реактивах.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу олова определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 250 см3 в зависимости от массовой доли олова в пробе поочередно отбирают:

0.0; 5,0; 7,0; 9.0; 11,0 и 13,0 см3 стандартного раствора В. что соответствует 0,0000; 0.00005; 0.00007; 0,00009; 0.00011 и 0.00013 г олова — при массовой доле олова от 0.01 до 0.025 %;

Страница 5

С. 4 ГОСТ 14250.10-80

0,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4.5 и 5.0 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0.0000; 0.000125; 0,000150; 0.000175; 0.000200; 0.000225 и 0.000250 г олова — при массовой доле олова свыше 0.025 до 0,1 %;

0.0; 5,0; 6.0; 7.0; 8,0; 9.0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0.0000; 0.00025; 0.00030; 0.00035; 0.00040; 0.00045 и 0.00050 г олова - прн массовой доле олова свыше 0,1 %.

Затем во все колбы прибавляют навески железа и титана массой, соответствующей массовой доле их в навеске пробы, приливают по 50 см3 раствора серной кислоты 1:4 и растворяют прн нагревании. Далее поступают, как указано в п. 3.1. Раствор, не содержащий стандартного раствора олова, служит раствором сравнения.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям олова строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. Ле 1).

3.3. (Исключен, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю олова (Л) в процентах вычисляют по ((юрмуле

У _ т • 100

/я,    ’

где /п — масса олова, найденная по градуировочному графику, г; т, — масса навески, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли олова приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля олопа. %

Погрешность ретулылтов анализа, %

Допускаемое расхождение. %

двух средних результатом анализа, выполненных и различных уелопнях

двух

параллельных

определений

ipex

параллельных

определении

ре |улыатоа анализа стандартного обрата от аттестованного шачения

Ог 0.01 до 0.02 включ.

0.006

0.007

0,006

0.007

0.004

Св. 0.02 » 0.05 .

0.008

0.010

0,008

0,010

0.005

» 0,05 » 0.10 »

0.02

0.02

0.02

0.02

0.01

» 0,1 * 0.2 *

0.02

0.03

0,02

0.03

0.01

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, распылении раствора в пламя закись азота-ацетилен и измерении атомной абсорбции олова при длине волны 224.6 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1. 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор с массовой долей 19 г/дм3.

Железо треххлористое по ГОСТ 4147-74.

Железо металлическое.

Раствор железа: 12.5 г металлического железа или 60.5 г железа треххлористого растворяют в 100 см} раствора соляной кислоты 1:1 и окисляют 4—6 каплями азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Страница 6

ГОСТ 14250.10-80 С. 5

I см' раствора содержит 0.025 г железа.

Титан металлический.

Раствор титана: 12,5 г титана растворяют при нагревании в 250 cmj раствора соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см-’, доливают до метки раствором соляной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,025 г титана.

Олово металлическое.

Стандартный раствор олова: 0,4000 г олова растворяют в 100 см* соляной кислоты при нагревании до температуры не выше 80—90 *С. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают до метки раствором соляной кислоты 1:2 и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.0004 г олова.

(Измененная редакция, Изм. .Vs 2).

5.3. Проведение анализа

5.3.1.    Навеску ферротитана массой 1 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.

Способ I. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помешают в стакан вместимостью 250 см3, добаачяют 10 см3 раствора соляной кисюты 1:1 и 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 10 см' раствора серной кислоты.

Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помешают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты. Раствор, полученный способом 1 или 2, выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еше в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, добавляют 50 см1 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

5.3.2.    Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью по 250 см3 наливают по 4 см' раствора железа и по 4 см3 раствора титана на каждые 10 % их содержания в навеске пробы, добавляют по 5 см3 азотной и по 10 см' раствора серной кислоты, затем в шесть стаканов отбирают 0,5; 1,0; 2,5; 4,0; 5.0 и 6.5 см3 стандартного раствора олова, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0.0010; 0.0016; 0.0020 и 0,0026 г олова. Растворы выпаривают до паров серной кислоты, продолжают выпаривание еше в течение 5 мин и далее поступают, как указано в п. 5.3.1.

5.3.3.    Атомную абсорбцию олова измеряют в анализируемом растворе, в растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 224,6 нм в пламени закись азота-ацетилен.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор олова, из значений атомных абсорбций растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым долям олова.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции анализируемого раствора находят концентрацию олова в растворе пробы по градуировочному графику.

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю олова (Sn) в процентах вычисляют по формуле

С■ V

Sn = ---100,

т

где С — концентрация олова в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

К— объем анализируемого раствора, см'; т — масса навески, г.

5.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли олова приведены в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 7

Релакюр Р.Г. Голсрболсках Технический: редактор В.Н. Нрусакма Корректор С.Н. Галрищук Компьютер и ля перетки В.Н. Гритснко

Ни. лиц. Si 021007 or 10.08.95.    Слано    п    набор    16.02.99.    Полниеано    и    печать    18.03.99.    Уел.    печ.    А.    0,93.

Уч.-иад. я. 0.75.    Тираж    144    лкл.    С2265.    Зак.    245.

ИПК И 1длтельстио стандарте», 107076. Мое к па, Колодешый пер.. 14.

Наврано и Изкагельеше на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартом — тип. "Московский печатник*. Москпа. Лялин пер.. 6.

Плр Г* 080102

Заменяет ГОСТ 14250.10-71