Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения титана в ферротитане при массовой доле его от 15 до 80%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ФЕРРОГИТАН

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 14250.1-90 (СТ СЭВ 1232-89, ИСО 7692-83),

ГОСТ    14250.4-90    (СТ    СЭВ    1236-89),

ГОСТ    14250.5-90    (СТ    СЭВ    1238-89),

ГОСТ    14250.6-90    (СТ    СЭВ    1237-89),

ГОСТ    14250.7-90    (СТ    СЭВ    1235-89)

95 коп. БЗ 8—90/705

Издание офиииальнос

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 669.15 295-1Я8:543.0Л:006.254    Группа    BI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ФЕРРОГИТАН

14250.1—90

Метод определения титана

Method for determination of titanium    (СТСЭВ    1232—89,

И CO 7692-83)

ОКСТУ 0*09

Срок дейстпия с 01.07.91 (t до 01.07.96    *

<)

Настоящий стандарт устанавливает тнтрнметрическнн метол, определения титана н ферротитане при массовой доле его от is* а АО 80%.

Метод основан на восстановлении четырехвалентного титана-Vi до трехвалентного металлическим алюминием в кислом растворе \\ с последующим титрованием раствором трехвалентного железа в присутствии роданид-ионов н защитной атмосфере инертного газа или на воздухе в присутствии комплексообразователя уксусной кислоты.

Для устранения мешающего влияния ванадия и молибдена при их суммарном содержании свыше 0,2% титан отделяют гидроокисью натрия.

Допускается определение титана по методике международного стандарта ИСО 7692—83, [приведенного в приложении.

К ОБЩИЕ. ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Обшие требования к методу анализа —по ГОСТ 28473.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Клапан Бунзена (черт. 1) состоит из пробки (/), сквозь которую проходит стеклянная трубка (2). На стеклянную трубку насажена резиновая трубка (3), верхний конец которой закрыт стек-

Издание официальное

<£) Издательство стандартов. 1991

Настоящий стандарт не может Сыть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

3—Л 71    I

Страница 3

С. 2 ГОСТ 14250.1-90

Черт. 1

Чевт. 2

£

Черт. 3

2

Страница 4

ГОСТ 14290.1-90 С. 3

ляиной пробкой (5). Резиновая трубка, насаженная на стеклянную трубку (2), имеет продольный надрез (4), который сделан лезвием бригвы на длину 10—15 ям. В случае восстановления титана в атмосфере инертного газа в клапан Бунзена (черт. 2) дополнительно вставляется стеклянная трубка (6) для подачи инертного газа. Допускается применение защитных клапанов других тнпоз.    %

Насадка для титрования в атмосфере инертного газа (черт. 3).

Кислота азотная по ГОСГ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1, 1:4, 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 3:2, 1:1, I : 19.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Смесь кислот: к 450 см5 раствора соляной кислоты (3:2) приливают 150 см3 раствора серной кислоты (1 :1) и перемешивают.

Калин пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20-190, раствор 20 г/дм*.

Алюминий металлический в виде пластинок толщиной 0,2— 0,5 мм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм3 или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 600 г/дм^.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:24.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 30 и 250 г/дм3.

Натри ft углекислый кислый по ГОСТ 4201 или натрий углекислый по ГОСТ 83.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929 или по ГОСТ 177.

Титана двуокись.

Стандартный раствор титана.

1,6680 г двуокиси титана, свежопроюаленнэй при температуре (1000±25)Х, сплавляют в платиновой чашке с 25 г ниро-сернокнслого калия при температуре (800±25)°С. Охлажденный плав помещают в стакан вмесчимосгью 400 см* и растворяют при нагревании в 100 см3 горячего раствора серной кислоты (1:1). Затем приливают 100 см1 воды и полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности н мерную колбу вместимостью 1 дм1. Фильтр промывают 5—6 раз раствором серной кислоты (1:19) и отбрасывают. Раствор охлаждают, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 19) и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора тигана устанавливают следующим образом:

50,0 см* стандартного раствора титана помешают в стакан вместимостью 250—300 см*, добавляют 100— i50 см* воды, приливают при перемешивании аммиак до выпадения гидроксида титана и 10 см1 и избыток. Раствор с осадком нагревают до кипения, осадок 2*    3

Страница 5

С. 4 ГОСТ 14250.1-90

отфильтровывают па фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза теплым раствором аммиака.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000±25)°С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрации стандартного раствора титана (с), выраженную в г/см3 титана, вычисляют по формуле

(m— w,)-0,5995    ,.v

50    "    '    1 У

где т — масса осадка двуокиси титана, г; mt — масса осадка контрольного опыта, г;

0,5995 — коэффициент пересчета двуокиси титана на титан; « 50 — объем стандартного раствора титана, см3.

Железо треххлоршетое 6-водное ibo ГОСТ 4147, раствор с (FeCIa*

•    6Н2О) =»0,05 моль/дм3.

13,52 г хлорида железа растворяют при нагревании в 200 см1 раствора соляной кислоты (1:19). Затем раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:19) и перемешивают нля железо (III) аммоний сернокислый, раствор с (NH^Fe (SO4)»•

*    12НзО)-0,05 моль/дм3: 24,1 г реактива растворяют в 400 смд раствора серной кислоты (1:19), приливают по каплям раствор перманганата калия до появления розовой окраски, нагревают и кипятят до исчезновения окраски. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 19) и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора железа устанавливают по стандартному образцу, проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору титана: 50,0 см* стандартного раствора титана помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), добавляют 2 г гидрокарбоната или карбоната натрия, 2 г алюминия и далее восстановление и титрование проводят, как указано в п. 4.1.5.

Массовую концентрацию р&створа железа {с\), выраженную в г/см3 титана, вычисляют по формуле

Л

—— (2).

где А—аттестованное значение массовой доли титана в стандартном образце, %; тц-— масса навески стандартного образца, г;

V— объем раствора железа, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см1;

I

Страница 6

ГОСТ 14250.1-90 С. 5

V, — объем раствора железа, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см*

или

с i-

(3)

Y ~ И, ’

где т3—масса гитана н аликвотной части стандартного раствора, г;

V2~ объем раствора железа, израсходованный на титрование стандартного раствора титана, см*; *    1

Vx — объем раствора железа, израсходованный на титрование раствора кот рольного опыта, см*.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески пробы выбирают в зависимости от массовой доли титана по табл. I.

Таблица I

Массо*** ММ »вт»и», \

Мама {имени, г

С'г 15 ДО 30 бк.!к»ч

0.2")

Св. 30 * 40 »

0.2

* 40 » 80 >

0.1

3.1.1.    При массовой доле кремния др 5% навеску помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 40 сма раствора серной кислоты (1:4) и растворяют при слабом нагревании. Затем небольшими поринями добавляют 5 см1 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой, снова выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты и охлаждают.

3.1.2.    При массовой доле кремния свыше 5% навеску помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 40 см3 раство.ра серной кислоты (1 :4), 5 см1 раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают, добавляют небольшими порциями ,5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения приливают 30 см3 воды, нагревают до растворения солей и раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3. Затем раствор снова выпаривают до выделения густых паров серной кислоты и охлаждают.

3.1.3.    К содержимому колбы, полученному по п. 3.1.1 или 3.1.2, приливают 50 см3 воды, обмывают стенки колбы водой и нагревают раствор до полного растворения солей. В случае неполного

5

3—171

Страница 7

С. 6 ГОСТ 14250.1-90

разложения навески нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности и промыв&ют 3—4 раза горячим раствором серной кислоты (1:19). Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (650 ±50)Х. Остаток сплавляют с 2 г пнросульфата калия при температуре (725±25)°С. После охлаждения плав выщелачивают в стакане вместимостью 100 см3 в 30 см3 раствора серной кислоты (1 :19) при нагревании и присоединяют к основному раствору, общий объем не должен превышать 120 см3.

3.1.4.    При суммарной массовой доле ванадия и молибдена свыше 0,2% к раствору приливают раствор гидроокиси натрия 250 г/дм3 до начала выделения гидроксидов и 20 см3 в избыток, затем приливают 2 см3 пероксида водорода и кипятят раствор с осадком 3—5 мнн. Осадку дают отстояться 15-—20 мин и отфильтровывают его на фильтр средней плотности. Колбу и осадок промывают 6—7 раз горячим раствором гидроокиси натрия 30 г/дм3.

Осадок на фильтре растворяют в 60 см3 горячей смеси кислот, собирая раствор в колбу, в которой проводилось осаждение. Смесь кислот приливают порциями по 10 см3, давая каждой порции полностью пройти черет фильтр. Затем фильтр промывают четыре раза горячим раствором соляной кислоты (3:2) порциями по 10 см3, давая каждой порции кислоты полностью пройти через фильтр, и 2—3 раза горячей водой. Фильтр отбрасывают. Объем должен быть не более 120—140 см5.

3.1.5.    В охлажденный раствор прибавляют 2 г углекислого кислого или углекислого натрия, 2 г алюминия, закрывают колбу защитным клапаном и выдсржиьаюг при комнатной температуре до начала бурной реакции, затем восстановление титана проводят при охлаждении колбы. После полного растворения алюминия вынимают клапан, добавляют в колбу 15 см3 уксусной кислоты, 20 см3 соляной кислоты, обмывают клапан и стенки колбы водой и снова закрывают колбу клапаном. После перемешивания раствор осторожно нагревают до просветления, затем охлаждают в проточной воде, осторожно открывают колбу и титруют раствором железа до ослабления сиренево-фиолетовой окраски. Затем добавляют 2 см3 раствора роданистого аммония или калия и продолжают титровать до получения пенсчезающего желто-бурого окрашивания раствора.

Титрование восстановленного титана можно проводить в атмосфере инертного газа в герметически закрытой ячейке. В этом случае уксусную кислоту не добавляют.

3.1.6.    При суммарной массовой доле ванадия и молибдена до 0,2% растворение навески пробы проводят по п. 3.1.1 или 3.1.2.

При полном разложении навески к содержимому колбы приливают 30 см1 'годы, 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 6

Страница 8

ГОСТ 14250.1-90 С. 7

нагревают до растворения солей. Далее анализ проводят по л. 3.1.5.

При неполном разложении навески анализ проводят по п. 3.1.3, затем выпаривают раствор до объема 50—70 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты и охлаждают. Далее поступают, как указано в п. 3.1.5.

В случае помутнения раствора при выпаривании (из-за гидролиза титана) следует выпаривать раствор до паров серной кислоты, охладить, прилить 30 см* воды, 100 смг раствора соляной кислоты (1:1) и нагреть до растворения солей. Далее анализ проводят по п. 3.1.5.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю титана (Л) в процентах вычисляют по формуле

X=c^vr~v0 • 100.    (4)

т,

где Ci — массовая концентрация раствора железа, выраженная в г/см3 титана;

1'3— объем раствора железа, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;

\'г — объем раствора железа, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта. сма; ш«— масса навески пробы, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл. 2.

7

Таблица 2

Массовая дол» , ГКТйЯО. Ч>

Пощсш-ност* ix-»УДЬТ»10#

гиз.1*»х

%

Допускаемые расхождения,

%

дву*

средин*

результатов

вводи».

эылолнеяних

S

них условия к

A*VX

П*Р1Л-

лмп.ит

onswic-

леикА

трех п»-ралм-лышк 01>в«л«4ейнП

результате* анализа стаидаргного образца от аттестованного значения

Or 15 до 20 вклгоч.

0.2

о.з

0.2

0.3

0.1

Св. 20 » 50 >

0.3

0.4

с.з

0.4

0.2

> 50 » 80 >

0.5

0.6

0.5

0.6

0.3

Г

3*

Страница 9

С. 8 ГОСТ И280.1—90

.V ‘ '*    ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

Международный стандарт ФЕРРОТИТАН И СО 7692 Определение содержания титана Тнтрнмстрический истод

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий международный стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания титана в феррогитаие. .Метод применим к маркам ферротитанд с содержанием титана между 20 и 80% (м/м).

2. ССЫЛКИ

ИСО 3713 «Ферросплавы. Отбор и подготовка проб. 0<>щие правила>1 3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение навески в серной. фтористоводородной, азотной и саля ной кислотах. Отделение мешающих элементов (хром, ванадий, молибден, олово) при их наличии путем осаждения гидроокиси титана в присутствии перекиси водорода. Восстановление титана до Tt* металлическим алюминием в атмосфере двуокиси углерода или аихга. Титрование Ti* стандартным титрованным раствором лвоЛио1>. cam сульфата железа (III) и аммония в присутствии роданистого аммония п качестве индикатора.

4. РЕАКТИВЫ

Если нет других ухазаиий. то в ходе анализа используют • только реактивы известного аналитического качества и дистиллированную воду или воду эквивалентной чнетоты.

4.1.    Алюминий чистый, не меисе 99Д>*8>, не содержащий титан, а виде листа толщиной 0.05 им

4.2.    Натрий кислый углекислый (NaHCOj)

4.3.    Кислота азотная, р 1.42 г/см*.

4.4.    Кислота серная, р 1.84 г/см*.

4.5.    Кислота соляная, р 1.19 г/см*.

4.6.    Кислота фтористоводородная, р 1.14 г/см1.

4.7.    Кислота серная, разбавленная (1 + 1).

Осторожно добавляют один объем серной кислоты к одному объему воды. Оллаждиют. перемешивай.

4.8- Кислота серная, разбавленная (1+4)

Осторожно добавляют одни объем серной кислоты к четырем объемам воды. Осаждают, перемешивая.

4.9 Натрия гидроокись, раствор >00”г/дм*.

4.10.    На трия гидроокись, раствор 20 г/дм*.

4.11.    Аммоний роданистый, раствор 100 г,(ам*.

4.12.    Азот, практически не содержащий кислород (меиео 10 объемных частей иа I млн), чистота 99.998% или двуокись углерода такой же чистоты

4.13.    Перекись водорода, 30%-ный раствор или 100-объемный раствор.

4.14.    Двойная со^ь сульфата железа (111) и аммония [Fe»(SO«>i • (\H.«)aSO., • 24H/)f. раствор стандартный титрованный

8

1

На стадии проекта-

Страница 10

ГОСТ 14250.1-90 С. 9

10.2 г двойной солн сульфата железа {III> и аммония помещают в химический стакан вместимостью 400 см* Приливают 100 см» холодной воды и 50 см* соляйой кислота. Переливают по частям в мерит колбу с мепсой вместимостью 1000 см* и разбавляют до метки I см* этого раствора соответствует примерно 1 мг титана.

4.15. Сульфат железа (111), раствор

Растворяют 2 г чистого железа (например. BCS 149/3) п 50 см3 соляной кислот, окисляют при помои» 10см* азотной кислоты, приливают 40см3 раст-рора серной кислоты, разбавленной (1 — 1), и нагревают до появления белых паров. Охлаждают, разбавляют воден до объема 20» см5 и кипятят в течение 15 мин. Охлаждают, переливают но пастям в мерную колбу с меткой вместимостью 500 см* и разбавляют водой до чегчи

4.16 Губка титановая", металлический титан чистотой более 99,9% титана

4    17 Титан, эталонный раствор С,5 г/дм5

4.17.1    Приготовление etaciaopti ад двуокиси титана

Взвешивают (0.8340±0.0002) г двуокиси титвва, предварительно прокален «ого в течение 2 ч при температуре #tt>°C Осторожно сплавляют с 10 г пнро-сульфата калия, используя либо платиновый тигель с такой же крышкой или кварцевый тигель вместимостью 170 см* с крышкой а виде тарелки, или квар-тьую коническую колбу.

После охлаждения растворяют полученный плав прямо в кварцевом тигле или в кварцевой конической колбе о 100 емз горячей воды, затем переливают расшор в стакан нместимосгью 400 см*. Несколько раз споласкивают кварцевый тигель или кварцевую коническую колбу. Если использую! платиновый тигель, го после охлаждения помешают его в стакан вместимостью 400 см*, в котором содержится 100 см* горячей воды чтобы растворить плав Когда план растворится, вынимают тигель и споласкивают его несколько раз водой. К раствору г:.' зад приливают 50 см* сернол кислоты, разбавленной П-Н) Осторожно ив-гревают на гтлите до полного просветления раствора. Охлаждают, переливают по частям в мерную колбу с меткой вместимостью 1000 см* доливают водой до метки н перемешивают.

4.17.2    Приготовление раствора из гексафтортшаната калин

Взвешивают в платановом тигле (2.5060 * 0.0002) г гексафтортнтаната калия

(KjTiFn), предварительно высушенного п течение 2 ч при температуре 105°С Помещают тигель н стакан вместимостью 100 см*, приливают 50 см* раствооа серной кислоты, разбавленной (1+4). и нагревают до тех пор. пока гексафтор-титана? не растворится (примерно 15 мин). Вынимают тигель и несхолько р*»э споласкивают его водой. Переносят раствор по частям в мерную колбу с меткой смсстимостью КЮ см* н после охлаждения разбавляют водой до метки и перемешивают.

5. ПРИБОРЫ

Обычное лабораторное оборудование, в частности

5.1.    Стаканы тефлоновые вместимостью 250 см\

5.2.    Стаканы стеклянные вместимостью 600 ем1.

5.3.    Колба коническая или круглая с плоским    дном вместимостью    500.см*

5.4.    Клапан    Буиэеиа или трубка    Геккелр

Клапан Пушена (черт. I) состоит из каучуковой пробки I, сквозь которую проходят две стеклянные трубки 2 и б На стеклянные трубки насажены резиновые трубхи 3, верхние концы которых закрыты стеклянными пробками 5. Резиновая трубка, насаженная но стеклянную трубку 2 имеет- продольный надрез 4. ►оторый сделан бритвой на длину 10--15 мм Трубка 6, конец которой находится    на расстоянии    5 см над уровнем титруемого    раствора, -позволяет    вводить

азог или двуокись    углерода, сменян трубку, через    которую газ поступает а ре

зиновую трубку 3.

5    5 Мешалка магнитная со стержнем, покрытым тефлоном.

5.6. Установка для титрования в атмосфере азота (черт 2).

9

Страница 11

С. 10 ГОСТ 14250.1-90

6. ПРОБА

Исполыуюг порошок, проходящий через сито с отверстиями размером !СЮ мкм, приготовленный согласно ИСО 3713.

7. ХОД АНАЛИЗА

7.1 На вес кз

Отбирают навеску массой (I ±0,0002) г.

7.2.    Контрольный анализ

Проводят контрольный анализ параллельно определению о тех же условиях, используя то же кодичестио всех реактивов (кроме раствора двойной соли Сульфата железа и аммония) и бея навески.

7.3.    Контрольное испытание

Проверяют правильность проведения анализа, проводя параллельно анализу в гсх :ке условиях определение содержания титана в одной или нсскольких пробах одного типа с известным содержанием титана.

7.4.    Установка титра раствора двойной соли сульфата железа (III) и аммония

7    4 1 Анализ с использованием титановой губки

Определение проводят иа навеске титановой губки массой 0.75—0,85 г.

74 2 Анализ с использованием стандартного раствора титана

8    комическую колбу вместимостью ЗОЭ см* переносят пипеткой 50 см* стандартного раствора титана, 5 см’ раствора сср«ой кислоты, ра-збавлешюй (1 + 1), и 80 см* соли пой кислоты. Продолжают согласно п 75 3 2

Проводят контрольный анализ в тех же условиях, чтобы проверить отсутствие гитана в реактивах, использованных для приготовления стандартного раствора.

10

Страница 12

ГОСТ 14250.1—»0 С. II

. 7.5. Определение

7.5.1.    Растчорение навески

Помещают навеску в тефлоновый стакан вместимостью 250 см3. Прилипают примерно 20 см* поды н 35 см* раствора серной кислоты, разбавленной (1 + 1). Когда реакция чамедлнгся, приливают 20 см* соляной кислоты и I см* фтористоводородной кислоты. Закрывают стакан тефлоновой крышкой. Проводят окисление без нагревания с помощью 5 см? азогной кислоты, добавляя ее по каплям. Когда реакция закончится, снимают крышку и осторожно нагревают раствор до появления белых паров. Продолжают нагревать в течение примерно 5 мин. Охлаждают раствор, приливают SO cmj соляной кислоты, осторожно перемешивают, закрывают к нагревают ка плите до просветления раствора. Споласкивают крышку 5 а** соляной кислоты. Охлаждают и переливают раствор в мерную колбу с меткой ьместимосгью 500 сыь. Ст>лаею»ваю? стакан и разбавляют раствор дистиллированно;": водой (раствор Ai до метки.

Если ожидаемое содержание титана в пробе находится в пределах от 20 до 45% (м(м). то отбирают точао 50 см* раствора А. Бели ожидаемое содержание титана находится от 45 до 75% (м,'м). то отбирают точно 25 см5 раствора A Shy аликвотную часп> переносят и низкий стакан вместимостью 250 ctf*. содержащий 10 см3 раствора сульфата железа (III), если нужно отделить мешающие элементы, продолжая действовать согласно п. 752, или в коническую колбу аместимостмо 500 см1, если такое отделение не проверится, продолжая действовать согласно п. 7.53.1.

7.3.2.    Отделение мешающих элементов

К аликвотной части раствора А в стакан вместимостью 250 см* прилиаяют £0 см* раствора гидроокиси натрия и 2 см3 раствора перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 5 мни Дают осадку отстояться и фильтруют либо через двойной быстродействующий фильтр. или через фильтр, покрытый бумажной пульпой. Пос. 1с того как весь осадок гидроокиси перенесен па фильтр, промывают фильтр раствором гидроокиси натрия и слоласкнваюг стакан н осадок шесть раз примерно 10 см3 раствора гидроокиси натрия. Споласкивают трубку воронки водой и помешают воронку в коническую колбу вместимостью 500 ем*.

В стакан вместимостью 250 см* прилипают 45 см® соляной кислоты и 15 см* раствора серной кислоты, разбавленной (1-*-4), и нагревают до &0—70Х. С помощью этой снеси кислот растворяют осадок гидроокнелов ка фильтре, добавляя се порциями по !0 см* и давая каждой порции полностью пройти через фильтр перед полаче-Ч следующей порции Когда стакан стане? пустым, прилипают 35 см* соляной кислоты, нагревают, как описано выше, и промывают фильтр порциями соляной кислоты примерно по 10 гы*. В заключение споласкивают стакан, фильтр и трубку воровка горячей водой (70—вО’С). общий объем которой не доджей иревы.иать 40 см*. Продолжают согласно п. 7.5.32.

7 53 Титрование

7531 Отсутствие мешающих элементов

К аликвотной части раствора А, помещенной в коническую колбу вместимостью 500 см*, приливают 85 см» соляной кислоты и 25 см3 воды. Продолжают согласно 7.53.2.

75.3.2.    Восстановление титана

К опытному раствору контрольного испытания, полученному согласно п. 7.5.2 или 7.5 3.1, добавляют (2±0.2) г кислого углекислого натрия н (4±0,2) г алюминия, разрезанного на несколько кусочков. Сразу же закрывают колбу клапаном Бумэема или трубкой Геккели, наполненной насыщенным раствором кислого углекислого натрия5. Во время восста давления очень часто встряхивают.

II

1

В конце восстановления может произойти всасывание в клапане Геккеля:

Страница 13

С 12 ГОСТ 14250.1-'^0

7.5.3.3. Титрование в атмосфере азота

Перед полним растворением алюминия присоединяют погружающуюся трубку 6 клапана Букэсна к источнику азота,,убрав резиновую трубку 3. Устанавливают расход азота до (0,7*0,J) дм’/мин. Когда а.иоипиий растворится (прекратится бурное выделение газа), полностью погружают каабу в холодную воду. >:;в возможность азоту выйти через щель 4 каучуковой трубки ■$. поха раствор не остынет до комнатной температуры (необходимое время — примерно 7 мин).

Не перекрывая струю азота, приподнимают клапан Бувзена. приливают 10 см’ раствора роданистого аммония и вставляют_магиигиый стержень. Споласкивают погружающуюся трубку 6 кипяченой водой и заменяют клапан Бунзена титровальной установкой (черт. 2). предварительно подключив ее к источнику азота. Всю систему ставят на магнитную мешалку и титруют раствором двойкой соли сульфата железа (II!) и аммония до получения стойкой розовой окраски.

75.34. Титрование «г атмосфере двуокиси уллерода

Когда алюминий полностью растворится охлаждают раствор и вынимают клапан Бунзена или трубку Геккеля. Прилил*юг 10 см» раствора роданистого аммония и титруют раствором двойной соли сульфата железа (Ш) и аммония до получения стойкой розовой окраски.

8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1.    Если титр раствора двойной соли сульфата железа (III) и аммония устанавливают методом с использованием титановой губки, то содержание гн-таиа (ж)выраженное в npouemax. вычисляют по Формуле

где У» — объем раствора двойной соли сульфата железа (III) и аммония, ис-пользованный при контрольном анализе, см3;

Vi — объем раствора двойной соли сульфата железа (III) н аммония, использованный для титрования с применением титановой губки, гм*;

Vi— объем растзора двойкой соли сульфата железа (III) н аммония, использованный при проведении анализа, см*;

т, — масса 7нтаиовоД губки, содержащаяся в аликвотной части, полученной согласно п. 7.5.1, г;

гп3— масса ферротитана. содержащаяся в аликвотной части, полученной согласно п. 75.1, г.

8.2.    Если титр раствора двойной соли сульфата железа ,(111) н аммония устанавливают метолом с применением стандартного раствора титана согласно п. 7.4,2. то содержание титана (а), выраженное в процентах, вычисляют по формуле

_а-.-Всй..,»,

V-.—V,    л?*

где V|- объем раствора двойной соли сульфата железа (III) и аммония, использованный при контрольном анализе с установкой титра, см3:

У»-— объем раствора двойной соли сульфата железа (III) н аммония, использованный для титрования 50 см* стандартного раствора титана, см*;

У* — объем раствора двойной соли сульфата железа (Ш) и аммония, использованный при определении, см*;

У«— объем раствора двойной соли сульфата железа (III) и аммония. НС-пользованный при контрольном анализе, см*;

т, — масса титана, содержащаяся а рО см: стандартного раствора титана, г;

т- — масса ф^ррогнтэиа. содержащаяся в аликвотной части, подученной согласно л. 7.5.1, г.

12

Страница 14

ГОСТ 14250.1-90 С. 13

9. ОТЧЕТ ОБ ИСПЫТАНИИ

В отчете указывается

а)    ссылка на настоящий международный стандарт,. '

б)    описание пробы;

в)    полуденный результат к способ е'о выражения;

г)    псе особенности, выявленные в ходе определения;

д)    описание операций, не предусмотренных настоящим стандартом или рассматриваемых как необязательные.

13

Страница 15

С. 14 ГОСТ 14250.1-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН .И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3749

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1232—89, кроме приложения

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14250.1-80

Приложение подготовлено методом прямого применения международного стандарта ИСО 7692—83 «Ферротитан. Определение содержания титана. Титримстричсский метод»

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обомотсмае НТД. па который даяа ссылка

Номер пунша. рмдела

ГОСТ 61-75

Разд. 2

ГОСТ 83-79

Разд. 2

ГОСТ 177-88

Раза. 2

ГОСТ 3118-79

Разд. 2

ГОСТ 3760— 79

Разд. 2

ГОСТ 41-39-75

Разд. 2

ГОСТ 4147-74

Разд. 2

ГОСТ 4201-79

Разд. 2

ГОСТ '(2СМ—77

Разд. 2

ГОСТ •'•328—77

Ралд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 7172-76

Разд. 2

ГОСТ 10484-78

Разд, 2

ГОСТ 10929-76

Разд. 2

ГОСТ 20490-75

Разд. 2

ГОСГ 26201-84

12

ГОСТ 27067-86

Разд.. 2

ГОСТ 28-178-90

I I :

Л

Заменяет ГОСТ 14250.1-80