ГОСТ 14138-76
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод определения высших спиртов
|
Москва
Стандартинформ
2009
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ
И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод
определения высших спиртов
Cognac and fruit
spirits.
Method for determination of higher alcohols
|
ГОСТ
14138-76
|
Дата
введения 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные,
виноградные, фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы и фруктовые
(плодовые) водки (далее - продукт) с объемной долей этилового спирта не менее
40 % и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с
пара-диметиламинобензальдегидом.
Метод основан на образовании в результате дегидратации
высших спиртов соединений, дающих с пара-диметиламинобензальдегидом окрашенные
продукты.
(Измененная редакция, Изм. № 3, Поправка,
Поправка).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ
14137*.
_________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р 51144-98.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют весы по ГОСТ
24104**, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания
200 г;
_________
** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
колориметр фотоэлектрический;
колбы 2-50-2; 2-500-2 по ГОСТ
1770;
пипетки 1-2-0,5 или 4-2-1, или 5-2-1; 6-2-5 или 7-2-5;
2-2-10 или 3-2-10;
цилиндры 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ
1770;
колбы Кьельдаля 1-50 по ГОСТ
25336;
стаканчики для взвешивания по ГОСТ
25336;
колбы К-100 или П-100, или К-250, или П-250 по ГОСТ
25336;
холодильники по ГОСТ
25336;
секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;
баню водяную;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
5962***, раствор с объемной долей 40 %;
_________
*** На территории Российской Федерации
действует ГОСТ
Р 51652-2000.
кислоту серную по ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающую
пробу Саваля;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
пара-диметиламинобензальдегид, раствор готовят следующим
образом:
навеску пара-диметиламинобензальдегида массой 2,00 г
растворяют в серной кислоте в мерной колбе вместимостью 500 см3 и
объем доводят до метки серной кислотой.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного раствора высших спиртов с
массовой концентрацией 5 г/дм3
Навеску изоамилового спирта массой 1,000 г растворяют в 4-6
см3 растворе этилового спирта с объемной долей 40 % и количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Колбу доводят до метки
раствором этилового спирта с объемной долей 40 %.
Навеску изобутилового спирта массой 0,250 г растворяют в
растворе этилового спирта с объемной долей 40 %, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3 и доводят до метки точно так же, как изоамиловый
спирт.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 отмеривают 10
см3 раствора изоамилового спирта и 10 см3 раствора
изобутилового спирта и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной
долей 40 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Построение
градуировочного графика
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы
вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3
основного раствора высших спиртов и доводят до метки раствором этилового спирта
с объемной долей 40 %. Массовая концентрация высших спиртов в полученных растворах
сравнения будет соответственно 25,0; 37,5; 50,0; 62,5; 75,0 и 87,5 мг/100 см3
безводного спирта.
По 0,5 см3 приготовленных растворов сравнения
высших спиртов отмеривают в колбы Кьельдаля вместимостью 50 см3 или
в мерные колбы вместимостью 50 см3. Колбы помещают в баню со льдом и
в каждую, не вынимая из бани, вносят при осторожном помешивании по 10 см3
раствора пара-диметиламинобензальдегида. Затем колбы помещают в кипящую водяную
баню и через 2-3 мин закрывают пробками. В кипящей водяной бане колбы
выдерживают точно 30 мин, после чего их переносят в баню со льдом на 5 мин.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по
отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом
светофильтре (lmax= 490
± 10 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 3 мм.
Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы
сравнения, только вместо 0,5 см3 раствора высших спиртов берут такое
же количество раствора этилового спирта с объемной долей 40 %.
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс
количества высших спиртов в мг/100 см3 безводного спирта,
содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат - соответствующие им
величины оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Перед проведением анализа окрашенный продукт наливают
до метки в мерную колбу вместимостью 50 см3, переносят в перегонную
колбу (круглодонную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит
та же мерная колба, помещенная в холодную воду. Перегонку прекращают, когда
мерная колба будет заполнена не менее чем на 90 %, а затем содержимое колбы
доводят до метки дистиллированной водой.
Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветном продукте
определяют без перегонки.
Бесцветный продукт или дистиллят окрашенного продукта
разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта
40 %. 10 см3 полученного раствора отмеряют в мерную колбу
вместимостью 50 см3 и доводят до метки раствором этилового спирта с
объемной долей 40 %. Из этого раствора отмеряют 0,5 см3 в колбу
Кьельдаля или мерную колбу и определяют содержание высших спиртов, как указано
в п. 3.2.
Примечание. При массовой концентрации высших спиртов
более 400 мг/см3 безводного спирта отмеряют 5 см3
полученного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, Поправка,
Поправка).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию высших спиртов в продукте (X) в
мг/100 см3 безводного спирта вычисляют по формуле
Х= К·А,
где К - кратность разбавления испытуемого раствора;
А - массовая
концентрация высших спиртов, найденная по градуировочному графику, мг/100 см3
безводного спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, Поправка,
Поправка).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За
результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое относительное расхождение между
результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должно превышать 3 %.
5.1.3. Допускаемое относительное расхождение между
результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях,
при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 6 %.
5.1.1-5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А. Мехузла, канд.
техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР 09.01.76 № 75
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14138-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято Постановлением
Госстандарта СССР от 16.12.91 № 1957
6. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, 3,
утвержденными в ноябре 1979 г., июле 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 12-79,
10-86, 3-92), Поправкой (ИУС 5-2007)
СОДЕРЖАНИЕ
1 Метод отбора проб
2 Аппаратура, реактивы и растворы
3 Подготовка к анализу
4 Проведение анализа
5 Обработка результатов
|