Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 14048.9-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые концентраты всех марок и устаналивает полярографический метод определения сурьмы от0,005 до 0,5 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14048.9-71

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Издание (март 1999 г.) с изменением № 1

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

БЗ 9-98


Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

14048.9-801 2

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метол определения сурьмы

Zinc concentrates.    Взамен

Method for the determination of stibium    ГОСТ    14048.9—71

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 11—12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает полярографический метод определения сурьмы от 0,005 до 0,5 %.

Метод основан на полярографировании сурьмы с предварительным коннс1ггрированисм ее на диоксиде марганца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

-    при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак, дигидрохлорид гидразина, пероксид водорода, сурьма и ее соединения, ртуть. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

-    содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, ртути, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 14048.9-80 С. 2

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Полярофаф.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:20.

Смесь азотной и соляной кислот 1:3 (нарекая волка).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159-76.

Железо треххлористое. 6-водное по ГОСТ 4147-74. раствор 50 г/дм3, готовят на разбавленной 1:20 соляной кислоте.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 36 г/дм3.

Марганец (II) азотнокислый 6-водный, раствор 40 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Электролит фоновый; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2000 см3 помешают 280 г хлористого натрия, 40 г гидрохлорида гидразина, 200 см3 соляной кислоты, приливают воду и перемешивают до растворения солей, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Сурьма не ниже марки СУ 00 по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы:

раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г тонко измельченной сурьмы помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, приливают 60 см3 воды, перемешивают, приливают 80 см3 серной кислоты, вновь перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;

растворы Б, В, Г, Д, Е и Ж готовят (по мерс надобности) следующим образом: в шесть конических колб вместимостью по 250 см3 отмеривают соответственно в каждую 0,5; I; 2; 3; 4 и 5 см3 стандартного раствора сурьмы, прибавляют 60—65 см3 фонового электролита, накрывают часовым стеклом, кипятят 1—2 мин, охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 100 см3, обмывают колбы фоновым электролитом, им же разбавляют до метки и перемешивают. Растворы Б, В, Г, Д, Е и Ж соответственно содержат 0,5; I; 2; 3; 4 и 5 мг/дм3 сурьмы.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят раствор 1—2 мин, выдерживают 25—30 мин на теплом месте до полного восстановления железа и сурьмы. Раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 50—100 см3 фоновым электролитом. Этим же электролитом доливают до метки и перемешивают.

Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографированис сурьмы на осцилло-|рафичсском или переменнотоковом полярографах при потенциале пика минус 0,18 В по отношению к насыщенному каломельному электрод)'. Одновременно проводят полярографированис растворов Б, В, Г, Д, Е и Ж.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле

НУ Km 10000 ’

где // — высота волны сурьмы, полученная при полярографировании анализируемого раствора, мм; V — вместимость мерной колбы, см3;

К — средняя величина отношения высот волн стандартных растворов Б, В, Г, Д, Е и Ж к их

ММ

концентрациям,    —j;

т — масса навески концентрата, г.

4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 нс должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля сурьмы. %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,005 до 0,010

включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 * 0,030

*

0,004

0,006

• 0,030 • 0,060

*

0,006

0,009

* 0,060 * 0,100

Ь

0,007

0,010

• 0,100 * 0,30

Ь

0,02

0,03

• 0,30 * 0,50

»

0,03

0,04

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. (Исключен, Изм. № I).

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка £//. Мартемьяновой

И»- лиц. № 021007 от 10.08.95. Слано в набор 07.04.99. Подписано в печать 2204.99. Уст. псч. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № /, утверждениии в марте 1991 г. (ИУС 6—91)

© Издательство стандартов, 1980 © И ПК Издательство стандартов, 1999

3

_Тираж    121    экз. С2656. Зак. 1019._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256.

ПЛРМг 040138