КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метол определения сурьмы

Zinc concentrates.    Взамен

Method for the determination of stibium    ГОСТ    14048.9—71

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 11—12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает полярографический метод определения сурьмы от 0,005 до 0,5 %.

Метод основан на полярографировании сурьмы с предварительным коннс1ггрированисм ее на диоксиде марганца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

-    при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак, дигидрохлорид гидразина, пероксид водорода, сурьма и ее соединения, ртуть. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

-    содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, ртути, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 14048.9-80 С. 2

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Полярофаф.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:20.

Смесь азотной и соляной кислот 1:3 (нарекая волка).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159-76.

Железо треххлористое. 6-водное по ГОСТ 4147-74. раствор 50 г/дм³, готовят на разбавленной 1:20 соляной кислоте.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 36 г/дм³.

Марганец (II) азотнокислый 6-водный, раствор 40 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Электролит фоновый; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2000 см³ помешают 280 г хлористого натрия, 40 г гидрохлорида гидразина, 200 см³ соляной кислоты, приливают воду и перемешивают до растворения солей, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Сурьма не ниже марки СУ 00 по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы:

раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г тонко измельченной сурьмы помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ серной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, приливают 60 см³ воды, перемешивают, приливают 80 см³ серной кислоты, вновь перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см³ стандартного раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;

растворы Б, В, Г, Д, Е и Ж готовят (по мерс надобности) следующим образом: в шесть конических колб вместимостью по 250 см³ отмеривают соответственно в каждую 0,5; I; 2; 3; 4 и 5 см³ стандартного раствора сурьмы, прибавляют 60—65 см³ фонового электролита, накрывают часовым стеклом, кипятят 1—2 мин, охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 100 см³, обмывают колбы фоновым электролитом, им же разбавляют до метки и перемешивают. Растворы Б, В, Г, Д, Е и Ж соответственно содержат 0,5; I; 2; 3; 4 и 5 мг/дм³ сурьмы.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят раствор 1—2 мин, выдерживают 25—30 мин на теплом месте до полного восстановления железа и сурьмы. Раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 50—100 см³ фоновым электролитом. Этим же электролитом доливают до метки и перемешивают.

Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографированис сурьмы на осцилло-|рафичсском или переменнотоковом полярографах при потенциале пика минус 0,18 В по отношению к насыщенному каломельному электрод)'. Одновременно проводят полярографированис растворов Б, В, Г, Д, Е и Ж.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле

НУ Km 10000 ’

где // — высота волны сурьмы, полученная при полярографировании анализируемого раствора, мм; V — вместимость мерной колбы, см³;

К — средняя величина отношения высот волн стандартных растворов Б, В, Г, Д, Е и Ж к их

ММ

концентрациям,    —j;

т — масса навески концентрата, г.

4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 нс должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля сурьмы. %		Допускаемое расхождение параллельных определений, %	Допускаемое расхождение результатов анализа, %
От 0,005 до 0,010	включ.	0,002	0,003
Св. 0,010 * 0,030	*	0,004	0,006
• 0,030 • 0,060	*	0,006	0,009
* 0,060 * 0,100	Ь	0,007	0,010
• 0,100 * 0,30	Ь	0,02	0,03
• 0,30 * 0,50	»	0,03	0,04

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. (Исключен, Изм. № I).

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка £//. Мартемьяновой

И»- лиц. № 021007 от 10.08.95. Слано в набор 07.04.99. Подписано в печать 2204.99. Уст. псч. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № /, утверждениии в марте 1991 г. (ИУС 6—91)

© Издательство стандартов, 1980 © И ПК Издательство стандартов, 1999

3

_Тираж    121    экз. С2656. Зак. 1019._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256.

ПЛРМг 040138