КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 622.344.6-15:546.22.06:006.354    Группа    А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метод определения серы

Zinc concentrates.

Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения серы от 25 до 40 %.

Метод основан на осаждении сульфат-ионов в виде сульфата бария после кислотного разложения концентрата в присутствии окислителя (бромата калия). Влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением гидразином или гидроксиламином.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 360—65.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329-87.

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

-    при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидрохлорид гидроксиламина, дигидрохлорид гидразина, хлористый барий, бромноватокислый калий;

-    при работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

-    содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 14048.8-80 С. 2

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.

Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дм³.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Гидроксил амина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Гидразина дигидрохлорид по ГОСТ 22159-76.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1 %-ный раствор.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1 %-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску цинкового концентрата массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 0,8—1 г бромноватокислого калия, 20 см³ азотной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и оставляют без нагрева на 30—60 мин.

Если сера полностью не окислилась (присутствуют корольки серы черного или желтого цвета), то еще прибавляют 0,3—0,5 г бромноватокислого калия, закрывают колбу часовым стеклом и вновь оставляют без подогрева на 20—30 мин до полного окисления серы.

Затем часовое стекло снимают и раствор нагревают до прекращения выделения бурых паров. Прибавляют 1 г хлористого натрия и продолжают нагревание, выпаривая раствор почти досуха. Приливают 10 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 10 см³ соляной кислоты повторяют. При выпаривании необходимо следить, чтобы осадок не прокаливался.

К сухому остатку прибавляют 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают 1—2 мин, приливают 80—100 см³ горячей воды, кипятят 1—2 мин и охлаждают в проточной воде.

3.2.    При анализе цинковых концентратов, содержащих не более 1,5 % барита, нерастворимый остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы или плотный фильтр (синяя лента), уплотненный фильтробумажной массой, и промывают 7—8 раз соляной кислотой, разбавленной 1:100 (раствор А). Нерастворимый остаток отбрасывают.

При анализе концентратов, содержащих более 1,5 % барита, нерастворимый остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы диаметром не более 1,5 см или плотный фильтр (синяя лента) диаметром не более 7 см, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 7—8 раз соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем 2—3 раза водой (раствор Б). Фильтр с нерастворимым остатком помещают в колбу вместимостью 100 см³, приливают 20 см³ раствора углекислого натрия, закрывают колбу часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 20—25 мин для выщелачивания сульфат-ионов, периодически добавляя горячую воду с целью сохранения первоначального объема. Раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают 7—8 раз горячей водой. Фильтрат нейтрализуют 3 см³ соляной кислоты и присоединяют его к раствору Б.

Раствор А или Б разбавляют водой до 300 см³, прибавляют 0,05—0,1 г гидроксиламина или гидразина, нагревают до кипения (раствор при этом из желтого становится бесцветным), приливают 10 см³ горячего раствора хлористого бария, кипятят 1—2 мин и оставляют на теплом месте на 3 ч (или на ночь). Осадок отфильтровывают на плотный фильтр (синяя лента), уплотненный беззольной фильтробумажной массой, промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем 5—6 раз горячей водой до исчезновения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют при хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800—850 °С в течение 30—40 мин. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, осадок сульфата бария осторожно переносят на взвешенную лодочку или часовое стекло (остатки сметают жесткой кисточкой) и взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю серы (2Г) в процентах вычисляют по формуле

от, 0,1373 100

Л    9

т

где т_х — масса осадка сульфата бария, г;

0,1373 — коэффициент пересчета сульфата бария на серу; т — масса навески концентрата, г.

4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля серы, %	Допускаемое расхождение параллельных определений, %	Допускаемое расхождение результатов анализа, %
От 25,0 до 30,0 включ.	0,4	0,6
Св. 30,0 » 35,0	0,5	0,7
» 35,0 » 40,0	0,7	1,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. (Исключен, Изм. № 1).

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор АС. Черная Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.03.99. Подписано в печать 14.04.99. Усл.печл. 0,47. Уч.-изд.л. 0,37.

Тираж 121 экз. С 2577. Зак. 352.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6—91)

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999