Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14048.5-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые концентраты всех марок и устаналивает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка от 0,05 до 0,7 %.

 Скачать PDF

Переиздание (март 1999 г.) с изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

БЗ 9-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

ГОСТ

14048.5-78

Метод определения мышьяка

Zinc concentrates.

Method for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка от 0,05 до 0,7 %. Метод основан на фотометрическом определении мышьяка в виде синего мышьякомолибденового комплекса в области длин волн 660—680 нм после отделения его от сопутствующих элементов путем дистилляции в виде треххлористого соединения или экстракцией четыреххлористым углеродом из раствора с (НС1)=9 моль/дм3, содержащего 0,1 моль/дм3 иодида калия.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 520—66.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2.

1.1,    1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363 с дополнениями:

-    при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидроксид натрия, сернокислый гидразин, пероксид водорода, мышьяковистый ангидрид и соли мышьяка, четыреххлористый углерод. При работе с указанными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

-    содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, четыреххлористого углерода, трихлорида мышьяка), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра со всеми принадлежностями;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями


Установка для дистилляции

мышьяка

3-

перегонная колба.вместимостью 5Ю «м ;

2 — капельная воронка; 3 — насадка с бриз-

1|Т-    ^     водяной    холодильник, 5

гоуловителем,    колба вместимостью

приемник (конич    -трубка с грушевид-

250 см3); 6 — стекля ^ 0хр0льный приемным расширением,^ им(ЭГТИ^остыо 250 см3) ник


пипетки стеклянные по НТД; кислоту азотную по ГОСТ 4461-кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:5-кислоту соляную по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/сми очищенную от мышьяка следующим образом: в 500 смсоляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз экстрагируют 25 см3 четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают;

кислоту соляную раствор с (НС1)=9 моль/дм3 готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением

а з * 1 *

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор соли в серной кислоте; готовят следующим образом: 1 г соли

растворяют в 100 см3

водорода пероксид по ГОСТ ^929, раствор^

гидразин


сернокислый


1,5 г/дм


3-


ГОСТ 4160 и раствор 0,07 г/дм^


калии бромистый нм    з    збавляЮТ    водой

(5 см3 раствора концентрации 1,5 г/д

мслибденовокис    вместимость^100    ,    Р    ,    г/дм    ;

водат^в^^ну^^    удалый

калий йодист^ '    .    по    НТД;

титан Ч,еххлорисГорисЫЙ по ГОСТ    ]    г/дмт

углерод чет^ по НТД, спиртов и.Р

ШИВТс'М3 Р%ВО?0 сАм?%ств°ра АМ ьИКа.

Раствор ^ „ешиваю^, o OJ мгмы , водой и    g    содержу    ^    ,,    г)-


(коническая колба вместимостью


, „5^10 см3 раств°-

нагревзнии В ,    ^    ней1ра-


метки ®^fpacTBOpa Б (Изме


1 СМ Ра^;7рел^«ия’ /.Д11мене*,,|аЯ р


3.


ХХРОВ


БНИЕ AH^03A    „особом

ЕД1^    „ическйм    см ' .иьяка) п°'' киСдотЫ

-фо:°пте    сДДГвыдаРи“"оР


ГОСТ 14048.5-78 С. 3

и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. К остатку приливают 70 см3 воды, нагревают в течение 15—20 мин и после охлаждения переливают в перегонную колбу. Колбу, в которой проводилось разложение пробы, обмывают три раза водой по 8—10 см3. К раствору в перегонной колбе добавляют 2 г сернокислого гидразина, 0,5 г бромистого калия и закрывают колбу пробкой, снабженной насадкой (с брызгоуловителем) и капельной воронкой. Насадку соединяют с водяным холодильником. Конец холодильника соединяют с приемником, в который предварительно наливают 30 см3 воды и 10 см3 раствора пероксида водорода. Контрольный приемник должен содержать 40—50 см3 воды. Уровень воды в контрольном приемнике должен быть на 10—20 мм выше конца трубки.

В перегонную колбу через капельную воронку вводят 100 см3 соляной кислоты, раствор перемешивают и нагревают до кипения. Температуру кипения поддерживают в течение всего времени отгонки. Дистилляция считается законченной, когда отгоняются 2/3 объема жидкости.

Дистиллят из приемников переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, обмывают стенки приемников водой, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Затем отбирают 2—20 см3 раствора, содержащего 0,005—0,04 мг мышьяка, помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают в течение 1 ч при 120—130 °С, затем охлаждают и приливают к нему 20 см3 реактивной смеси и 20 см3 воды. Раствор нагревают и кипятят 3—5 мин. После охлаждения его переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки реактивной смесью и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 660—680 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего слоя. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Количество мышьяка устанавливают по градуировочному графику.

3.2.    При определении мышьяка экстракционно-фотометрическим способом навеску цинкового концентрата 0,5 г (при массовой доле мышьяка от 0,05 до 0,1 %) или 0,1 г (при больших массовых долях мышьяка) растворяют в 20 см3 азотной кислоты. Прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают водой и выпаривание до паров серной кислоты повторяют. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой. Из осветленной части раствора берут аликвотную часть, содержащую 0,005—0,04 мг мышьяка, и переносят в делительную воронку. Прибавляют по каплям треххлористый титан до сиреневого цвета и дают избыток 0,2 см3. Прибавляют трехкратный объем очищенной соляной кислоты, 20 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой в другую делительную воронку. Экстракцию с 20 см3 четыреххлористого углерода повторяют и присоединяют органический слой к первому. Объединенные экстракты промывают 10 см3 раствора соляной кислоты 9 моль/дм3, встряхивая 15—20 с. Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают с 10 см3 воды. При этом мышьяк переходит в водный слой. Реэкстракцию мышьяка с 10 см3 воды повторяют. Объединенные реэкстракты сливают в коническую колбу вместимостью 100 см3.

Добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски.

Через 5 мин прибавляют 2 см3 раствора молибденовокислого аммония и нагревают до кипения. Добавляют по каплям раствор сернокислого гидразина концентрации 1,5 г/дм3 до обесцвечивания розовой окраски, затем 4 см3 раствора гидразина концентрации 0,07 г/дм3 и кипятят 5 мин. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора, как описано в п. 3.1.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    Для построения градуировочного графика при дистилляционно-фотометрическом способе в стаканы вместимостью по 100 см3 отмеривают микробюреткой 0; 1; 2; 3; 4 и 5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг мышьяка. Прибавляют по 10 смазотной кислоты, выпаривают содержимое стаканов досуха и выдерживают в течение 1 ч при 120—130 °С. Затем поступают так же, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора Б, проведенный через все стадии.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям мышьяка строят градуировочный график.

3.4.    Для построения градуировочного графика при экстракционно-фотометрическом способе в конические колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают микробюреткой 0; 1; 2; 3; 4 и 5 смстандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг мышьяка, разбавляют

до 20 см3 водой, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски. Через 5 мин прибавляют 20 см3 реактивной смеси и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям мышьяка строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

/я, • V• 100 ~ V. ■ т ■ 1000 ’

где тх — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мг;

V— объем исходного раствора пробы, см3;

Fj — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля мышьяка, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,030 до 0,060 включ.

0,010

0,015

Св. 0,060 » 0,10 »

0,02

0,03

» 0,10 » 0,30 »

0,03

0,04

» 0,30 » 0,50 »

0,04

0,05

» 0,50 » 0,70 »

0,05

0,06

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 14048.5-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева, В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Н.А. Романенко, В.А. Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.78 № 2584

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14048.5-68

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-84

la. 1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 12.1.016-79

la. 1

ГОСТ 10929-76

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 14048.2-78

1.2

ГОСТ 1973-77

2.1

ГОСТ 20288-74

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 20490-75

2.1

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 4160-74

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 4232-74

2.1

ГОСТ 25366-82

la. 1

ГОСТ 4233-77

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 4238-77

2.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1 и 2, утвержденными в мае 1984 г., январе 1991 г. (ИУС 8-84, 6-91)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н.Власова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95.    Сдано    в    набор    22.03.99.    Подписано    в    печать    08.04.99.    Уел.    печ.    л.    0,93.

Уч.-изд. л. 0,60.    Тираж    125    экз.    С2537.    Зак.    322.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102