Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения марганца от 0,1 до 2 % и кобальта от 0,005 до 0,1% в цинковых концентратах всех марок

Введен впервые

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Общие требования

5 Требования безопасности

6 Аппаратура, реактивы и растворы

7 Проведение анализа

8 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14048.18-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения марганца и кобальта

Издание официальное

БЗ 1-2001


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 14048.18-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15-99 от 28.05.99)

За принятие проголосовали:

Наименование государстма

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Армения Украина

Аз госстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт

Главгосинспекпия «Туркменстандарглары» Арм госстандарт Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 декабря 2000 г. № 414-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 14048.18-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2002 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

И ПК Издательство стандартов, 2001

Настояший стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 14048.18-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения марганца и кобальта

Zinc conccntrates.

Atomic-absorbtion method for determination ot' manganese and cobalt

Дата введения 2002—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения марганца от 0,1 % до 2 % и кобальта от 0.005 % до 0,1 % в цинковых концентратах всех марок.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.016-79 Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 123—9К Кобальт металлический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилинлры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 6008-90 Марганец металлический. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25363-82 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционные методы определения золота и серебра

ГОСТ 27329-87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой ГОСТ 29227-91 ( ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3    Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения аналитических линий марганца 279,5, 279,8 или 280.1 нм и кобатьта 240.7 или 347.4 им при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.

Пробы цинкового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 14048.18-99

4    Общие требования

4.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

4.2    Массовую долю марганца и кобальта определяют параллельно па двух навесках. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

4.3    Точность анализа контролируют по стандартным образцам цинковых концентратов методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по разным стандартизованным методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов или после длительного перерыва в работе.

4.4    Точность анализа по стандартным образцам контролируют проведением анализа стандартного образиа одновременно с анализом проб. Анализ считают точным, если результат анализа

стандартного образна отличается от аттестованной характеристики не более чем на    + 0,5Л *,

где Ллг — погрешность аттестации стандартного образна, %\

Д — допускаемое расхождение между результатами анализов, %.

4.5    Для контроля точности анализа методом добавок определяют массовую долю определяемых элементов в концентрате после добавления аликвотной части стандартных растворов кобальта и марганца к пробе до проведения анализа.

Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемых элементов увеличатся в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.

Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей марганца (кобальта) с добавкой (Cn+J) и без добавки (Сп).

Анализ пробы считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем на 0,71 \ГД - + Д(, где Д, и Д, — допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с добавкой соответственно.

4.6    При проведении контроля точности анализа сопоставлением результатов, полученных по разным стандартизованным методикам, результаты считаются точными при выполнении соотношения QJl'IJl] + Д\, где Дх и Д, — допускаемые расхождения двух результатов анализа, значения которых регламентированы в методиках анализа.

5    Требования безопасности

Требования безопасности — по ГОСТ 25363 со следующими дополнениями:

при проведении анализа используют реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, бром, ацетилен. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативной документации на их изготовление и применение;

содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом, или по ГОСТ 12.1.016.

6    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источниками излучения на марганец и кобальт.

Воздух, сжатый под давлением 2.105 — 6,105 Па (2 — 6 атм), в зависимости от используемого прибора.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 100, 200, 250. 500 и 1000 см'.

Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169. вместимостью 5,0: 10,0: 15.0; 20,0: 25,0: 50,0 см3.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

2

Страница 5

ГОСТ 14048.18-99

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь фтористоводородной и соляной кислот в соотношении 1:15.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Бром по ГОСТ 4109.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Кобальт металлический по ГОСТ 123.

Стандартный раствор Л: 1,000 г металлического марганца растворяют в 50 см3 смеси азотной и соляной кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доводят до метки водой и перемешивают.

I см’ раствора Л содержит 1000 мкг марганца.

Стандартный раствор Б: 10 см* раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 100 мкг марганца.

Стандартный раствор В: 0.100 г металлического кобальта растворяют в 15 см3 азотной и соляной кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора В содержит 100 мкг кобальта.

Стандартный раствор Г: По 10 см3 стандартных растворов Б и В помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Г содержит по 10 мкг марганца и кобатьта.

Растворы сравнения, содержащие от 0.5 до 100 мкг/см* определяемых элементов, готовят из стандартных растворов Л, Б, В и Г. как указано в таблице I.

Таблица 1 — Приготовление растворов сравнения

В кубических сантиметрах

Концентрация определяемых элементов в растворах сравнения.мкг/см

Объем исходного стандартного раствора.необходимый для приготовления растворов сравнений

Объем

раствора

сравнения

Марганеи

Кобальт

А

Б

в

г

0,5

0.5

_.

_

_

5

100

1

1

-

-

10

100

2

2

_

-

20

НК)

5

5

-

5

5

_

100

10

10

-

10

10

_

100

20

20

-

20

20

_

100

40

10

250

60

15

250

80

20

250

100

20

-

200

На каждые 100 см3 раствора сравнения добавляют по 7,5 см3 соляной кислоты.

7 Провеление анализа

Навеску пробы массой 0.200 — 1.000 г в соответствии с таблицей 2 помешают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см5, приливают 30 см3 смеси фтористоводородной и соляной кислот и 10 см3 азотной кислоты.

Табл и на 2

Массовая доля определяемых элементов.%

Масса навески пробы.I

Раюавление.см'

Объем раствора соляной кислоты.см

От 0.005 до 0,1

1,000

100

20

* 0.1 * 1.0

1.000

200

40

* 1.0 * 2.0

0,200

200

40

3

Страница 6

ГОСТ 14048.18-99

Если п пробе замечена сера, то приливают 2 см’ брома, закрывают колбу (стакан) крышкой и оставляют на бортике плиты на 30 мин. Затем снимают крышку, ставят на плиту, нагревают до удаления паров брома и выпаривают досуха. Доба&ляют 10 см’ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку приливают раствор соляной кислоты (см. таблицу 2) и нагревают в течение 5—10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Параллельно проводят два контрольных опыта для определения поправки на содержание кобальта и марганца в используемых реактивах.

Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют поглощение аналитических линий:

марганца — 279.5 или 279,8 или 280.1 нм;

кобальта — 240,7 или 347.4 нм.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. На спектрофотометрах. имеющих режим работы «концентрация*, работают или в режиме «концентрация» или в режиме «поглощение» методом ограничивающих растворов или по градуировочному графику.

8 Обработка результатов

8.1 Массовую долю марганца или кобальта X, %. вычисляют по формуле

(С,-С,.И X -    ~    -    100.

т 1000

где С, — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3;

С, — концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

К — объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески пробы, мг;

1000 — коэффициент пересчета мг в мкг.

8.2 Абсолютные допускаемые расхождения (%) результатов двух параллельных определений (d — сходимость) и результатов двух анализов (Д — воспроизводимость) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблицах 3 и 4.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должна превышать предела при выполнении следующих условий:

расхождение результатов параллельных определений не превышают допускаемых; результаты контроля точности положительны.

Табл н ца 3 — Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Массовая долм марганца

л

d

Д

Or 0,1 до 0.3 в ключ.

0.02

0.03

0,02

Св. 0.3 * 1.0 »

0.07

0.08

0.07

* 1.0 » 2,0 .

0.12

0.12

0.1

Таблица 4 — Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Массовая доля кобальга

л

d

Д

Or 0.005 до 0.02 включ.

0,001

0.002

0.001

Св. 0.02 * 0.05 *

0,003

0.005

0.003

» 0.05 » 0,10 *

0.01

0.01

0,01

4

Страница 7

ГОСТ 14048.18-99

УДК 622.344.6-15:543.06.711.73:006.354    МКС    73.060    А39    ОКП    17    2520

Ктючевыс слова: межгосударственный стандарт, метод атомно-абсорбционного определения, цинковые концентраты, марганец, кобальт, сходимость, воспроизводимость, допускаемые расхождения

5

Страница 8

Реяакюр P.С. Фсдчрола Технический реяакюр Н.С. Гришанова Корректор Л.С. Черпоусова Компьхиернаа верстка О.В. Лрсгевоы

Иад.лиц.М' 023S4 си 14.07.2000. Слано в набор 12.03.2001 Пояписано в печать 03.04.2001. Уса. печ. л. 0.93. Уч.-изя.л 0.63.

Тираж :»ks. С 70S. Зак. 369.

ИПК Иадательстно оаняарюв. 107076. Москва. Кололсмшй пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартом — тип. «Московский печатник». 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Пдр Nr 080102