Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения кобальта от 0,005 до 0,1%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14048.12-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

Издание официальное

БЗ 9-98


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 622.344.6-15:546.73.06:006.354    Группа    А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОН ЦЕНТРА! Ы ЦИ Н КОВЫ Е

ГОСТ

Метод определения кобальта    14048    12_801

Zinc concentrates. Method Гог the determination of

cobalt    Взамен

ГОСТ 14048.12-71

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. № 487 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартшанни. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется па цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения кобальта от 0.005 до 0.1 %.

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения трехвалентного кобальта с ннтрозо-Р-солью. Кобальт отделяют от мешающих элементов путем осаждения их в виде гидроксидов суспензией оксида цинка.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 359—65.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. .N‘9 1).

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помошью стандартных образцов. методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

-    при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак, нитрозо-Р-соль. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

-    содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, сероводорода), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

1

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № /. утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6—91)

О Издательство стандартов. 1980 £> ИИК Издательство стандартов, 1999

Страница 3

ГОСТ 14048.12-80 С. 2

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятят для удаления оксидов азота).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Цинка оксид по ГОСТ 10262-73, водная суспензия, свежеприготовленная. Суспензию готовят путем смешивания оксида цинка с водой в соотношении примерно 1,5:1.

Натрий уксуснокислый З-водный по ГОСТ 199-78. раствор 500 г/дм3.

Нитрозо-Р-соль. раствор 4 г/дм3.

Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462-78 или кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А. 0.4769 г воздушно-сухого сернокислого кобальта (CoS04 71ТО) или 0.4037 г хлористого кобальта (СоС1,6Н,0) растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Л содержит 0.1 мг кобальта;

раствор Б. 10 см5 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

(Измененная редакция, Изч. .V? I).

3. проведение АНАЛИЗА

3.1.    Навеску цинкового концентрата массой 1.0000 г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и смачивают 1—2 см3 воды. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты и кипятят 3—5 мин. Приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаждают. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной кислоты (серной кислоты должно остаться 0,5—1 см3). Охлаждают. Прибавляют 30 см3 воды и кипятят 2—3 мин. Вновь охлаждают. Приба&чяют небольшими порциями суспензию оксида цинка, хорошо перемешивая, до полного осаждения гидроксида железа и других элементов (раствор становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета — избыток оксида цинка). Раствор вместе с осадком гидроксидов переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу несколько раз водой, доливают до метки водой, хорошо перемешивают и отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухую колбу. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Операцию осаждения оксида цинка, разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как при pH 5 кобальт окисляется кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.

Аликвотную часть фильтрата 20 см3 при массовой доле кобатьта до 0,015 % или 3 см3 при массовой доле его свыше 0,015 % помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3и разбавляют до 20 см3 водой. Приливают 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см3 раствора уксуснокислого натрия, перемешивают и кипятят 1—2 мин. Приливают 7,5 см3 раствора питрозо-Р-солн и кипятят около 1 мин. Прибавляют 5 см3 азотной кислоты, разбааченной 1:1. и снова кипятят 1 мин. Охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре в области длин волн 520—550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглошаюшего свет слоя раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание кобальта устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. .V? I).

3.2.    Для построения граду ировочного графика в шесть из семи конических колб вместимостью по 100 см3 помешают 0.5; 1.0; 1.5: 2.0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора В. что соответствует 5, 10, 15. 20. 25 и 30 мкг кобальта. Приливают во все колбы воды до 10 см3, аммиак до pH 5—6 (по универсальной индикаторной бумаге), затем 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 14048.12-80

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю кобальта (/V) в процентах вычисляют по формуле

v_ щ-У-100

т- У, '

где т, — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3; т — масса навески концентрата, г;

И, — объем аликвотной части раствора, взятый для фотометрирования, см3.

4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью /*=0.95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля кобальта,

Допускаемое расхождение параллельных определений. %

Допускаемое расхождение результатов анализа. %

От 0.005 до 0,010 включ.

0,001

0.002

Св. 0,010 » 0.030 *

0.003

0.005

* 0.030 * 0.100 »

0.01

0.015

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. .\е 1).

Редактор В.II. Кописоя Технический редактор И.С. Гришанова Корректор М.С. Кааашова Коипькмериая перетки В.II Гримепко

Изд. лиц. №02ИХ17 от 10.08.95. Сдано п набор 07.04.99. Подписано к печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0.47.    Уч.-им. д. 0.33.

Тираж 122 ак». C26SS Зак. 1017.

И ПК Издательство оандартов. 107076. Москва, Колоде mull пер.. 14.

Набрано п И иательстпе на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256.

ПЛР № 04013S

Заменяет ГОСТ 14048.12-71