Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 14048.12-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения кобальта от 0,005 до 0,1%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14048.12-71

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переиздание (март 1999 г.) с изменением № 1

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

БЗ 9-98


Издание официальное

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

14048.12-801 2

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ Метод определения кобальта

Взамен ГОСТ 14048.12-71

Zinc concentrates. Method for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. № 487 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения кобальта от 0,005 до 0,1 %.

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения трехвалентного кобальта с нитрозо-Р-солью. Кобальт отделяют от мешающих элементов путем осаждения их в виде гидроксидов суспензией оксида цинка.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 359—65.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

-    при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, аммиак, нитрозо-Р-соль. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

-    содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, сероводорода), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 14048.12-80 С. 2

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятят для удаления оксидов азота).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Цинка оксид по ГОСТ 10262-73, водная суспензия, свежеприготовленная. Суспензию готовят путем смешивания оксида цинка с водой в соотношении примерно 1,5:1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3.

Нитрозо- Р-соль, раствор 4 г/дм3.

Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462-78 или кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А. 0,4769 г воздушно-сухого сернокислого кобальта (CoS04-7H20) или 0,4037 г хлористого кобальта (СоС12-6Н20) растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смраствора А содержит 0,1 мг кобальта;

раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску цинкового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и смачивают 1—2 см3 воды. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты и кипятят 3—5 мин. Приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаждают. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной кислоты (серной кислоты должно остаться 0,5—1 см3). Охлаждают. Прибавляют 30 см3 воды и кипятят 2—3 мин. Вновь охлаждают. Прибавляют небольшими порциями суспензию оксида цинка, хорошо перемешивая, до полного осаждения гидроксида железа и других элементов (раствор становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета — избыток оксида цинка). Раствор вместе с осадком гидроксидов переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу несколько раз водой, доливают до метки водой, хорошо перемешивают и отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухую колбу. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Операцию осаждения оксида цинка, разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как при pH 5 кобальт окисляется кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.

Аликвотную часть фильтрата 20 см3 при массовой доле кобальта до 0,015 % или 3 см3 при массовой доле его свыше 0,015 % помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3и разбавляют до 20 см3 водой. Приливают 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см3 раствора уксуснокислого натрия, перемешивают и кипятят 1—2 мин. Приливают 7,5 см3 раствора нитрозо-Р-соли и кипятят около 1 мин. Прибавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и снова кипятят 1 мин. Охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре или на спектрофотометре в области длин волн 520—550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание кобальта устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Для построения градуировочного графика в шесть из семи конических колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25 и 30 мкг кобальта. Приливают во все колбы воды до 10 см3, аммиак до pH 5—6 (по универсальной индикаторной бумаге), затем 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

mr V• 100

•л    —    77    9

где тх — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3; т — масса навески концентрата, г;

Vx — объем аликвотной части раствора, взятый для фотометрирования, см3.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля кобальта, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,005 до 0,010 включ.

0,001

0,002

Св. 0,010 » 0,030 »

0,003

0,005

» 0,030 » 0,100 »

0,01

0,015

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,33.

Тираж 122 экз. С2658 Зак. 1017.

И11К Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6—91)

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999